在多孔γ-Al2O3氧化铝载体上微波合成NaA分子筛膜及气体渗透分离性能

The paper presented novel synthesis of NaA zeolite membrane with good performance using microwave heating. The method involved two steps, prior seeding 120 nm of LTA crystals on substrate and then employing a secondary hydrothermal synthesis. Effects of seeding times, synthesis time and synthesis times were investigated in this work. The quality evaluation of membranes respectively used single component gases (HE and N2) and H2/N2 (equivalent volume) mixture. The ideal H2,/N2 selectivity increased from 1.90 of the substrate to 6.37 of the three-stage synthesized membrane, which was distinctly higher than the corresponding Knudsen diffusion selectivity of 3.74. However, the real H2/N2 selectivity of the three-stage synthesis was much lower than the corresponding ideal selectivity and close to the corresponding Knudsen diffusion selectivity of 3.74.     

钙钛矿纳米材料的微波辐照制备及性能表征综合化学实验*

以将前沿的科研成果转化为大学综合化学实验为目标,介绍了全无机型CsPbX₃荧光钙钛矿纳米材料的微波辐照制备和性能表征实验。学生将通过本实验提升文献调研和阅读能力,了解微波辐照法合成的基本原理和特点,探索温度、反应物比例等因素对CsPbX₃纳米晶体形成的影响。在实验中巩固晶体结构相关知识,掌握紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、X射线衍射等常用的表征方法,对实验结果进行合理分析,培养学生严谨的科研思维。本实验适用于高年级本科生的综合化学实验课。     

二次生长法NaA沸石分子筛膜的合成与表征——推荐一个研究型综合实验

介绍一个研究型综合实验——二次生长法NaA沸石分子筛膜的合成与表征。实验预先利用热浸渍法在α-Al_2O_3多孔载体管外表面引入NaA沸石分子筛晶种,再通过二次生长法合成NaA沸石分子筛膜。用扫描电子显微镜和X射线衍射仪表征载体管和NaA沸石分子筛及膜的形貌和结构,并利用渗透蒸发乙醇脱水膜分离装置测试膜的分离性能。通过本实验使学生了解膜分离技术这一科学前沿领域,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生的科研探究能力。本实验涵盖合成、表征及性能测试,知识要点多、学科覆盖面广,有利于提升学生的实践操作能力、创新意识和综合运用知识的能力。     

澄清溶液体系二次生长法NaA型沸石膜的生长机制及膜厚的控制合成

用晶种涂层二次生长成膜法研究了在含水量不同的澄清溶液合成体系中NaA型沸石膜的生长及沸石膜厚度的控制合成.用SEM,TEM和XRD表征手段分析了沸石膜的形成过程和微结构.在载体表面不涂晶种而直接合成则不易形成连续沸石膜;用晶种涂层二次法可以很容易形成均匀的连续膜.合成液中水量的高低强烈影响沸石膜的生长速率、形成结构和膜的厚度.在高水量(水硅摩尔比为2000)的合成体系中沸石生长速率慢,膜主要通过晶种层中的晶粒长大,交织成膜,且膜只有一层结构;而在低水量(水硅摩尔比为750)的合成体系中沸石生长速率快,膜则通过晶种层表面晶粒向外生长、交织成膜,而膜具有两层结构.通过调变合成液的水量可有效地控制沸石膜层的厚度,并能制得非常均匀、连续的膜.     

NaA分子筛膜的制备及其渗透蒸发性能

采用喷涂法在多孔α-Al2O3载体上制备了NaA分子筛膜(M),其结构和形貌经SEM和XRD表征。对M的渗透蒸发性能进行了研究,结果表明:喷涂时间和晶种浓度是影响M渗透蒸发性能的关键因素。在喷涂时间为30 s,晶种浓度为1 wt%的最佳条件下制备的M,在348 K时对90 wt%乙醇的渗透通量为2.64kg·m-2·h-1,分离因子>10 000。     

小分子无机气体在NaA分子筛膜上的渗透分离性能

采用多次合成的方法，在微波加热15min下合成出较为致密的A型分子筛膜。经过四次合成的分子筛膜上H2/N2和H2/CO的理想分离系数分别为4．33和4．64，高于努森扩散值(分别为3．74和3．74)，表明膜是连续致密的。     

莫来石管上丝光沸石膜的合成与渗透汽化性能

采用不添加有机模板剂、配比为n_(Na_2O):n_(Al_2O_3):n_(SiO_3):n_(H_2O)=0.25:0.015～0.1:1:15～60溶胶,在涂有晶种的多孔莫来石管上水热合成出了丝光沸石膜。制备的膜经XRD和SEM表征。考察了合成时间、硅铝比、水硅比和硅源等因素对膜生长及其性能的影响。合成时间的延长有利于丝光沸石c轴方向的优先生长,然而优先取向生长膜层并未提高膜在水/乙醇分离体系中的渗透通量和选择性。优化条件下合成的膜具有较高的渗透汽化性能,在348 K、水/乙醇(10/90,W/W)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.70 kg·m~(-2)·h~(-1)。和860。基于XRD和SEM表征结果,高的渗透汽化性能可归结于在莫来石支撑层与较为疏松的表面晶体层之间形成的致密中间层。     

仪器分析开放性实验的设计:磁性沸石的制备及应用*

设计了一个开放性仪器分析实验,主要内容包括:制备磁性沸石材料并作为吸附剂吸附酚类抗氧化剂,结合高效液相色谱法对饮料中的酚类抗氧化剂进行检测。该实验综合了无机化学、分析化学(含仪器分析)的基础知识,提高了学生的动手能力以及分析问题、解决问题的能力。另外,通过该开放性实验提高了仪器设备的利用率,充分发挥了实验室现有资源的作用。     

两步变温晶种法制备丝光沸石膜及其渗透汽化乙酸脱水性能

在水热晶种法基础上采用两步变温晶化以高水硅比(n_H2O/n_SiO2)稀溶液配方为合成液,研制用于渗透汽化(PV)乙酸脱水的丝光沸石膜(MOR膜),考察了变温晶化各段时间、水硅比与氟离子对MOR膜的形貌与分离性能的影响规律。结果表明：高温段晶化时间、水硅比与氟离子对MOR膜的形貌、结晶度和膜层厚度产生显著影响,并影响MOR膜渗透气化分离性能;在高温段(150℃)和低温段(120℃)的晶化时间分别为18和6 h,在水硅比为60且含氟离子体系中所制备的MOR膜的性能最佳,其对质量分数50%的乙酸水溶液的渗透通量和分离系数分别为1.45 kg·m^-2·h^-1和1 008。     

两步变温晶种法制备丝光沸石膜及其渗透汽化乙酸脱水性能

在水热晶种法基础上采用两步变温晶化以高水硅比(n_H2O/n_SiO2)稀溶液配方为合成液,研制用于渗透汽化(PV)乙酸脱水的丝光沸石膜(MOR膜),考察了变温晶化各段时间、水硅比与氟离子对 MOR膜的形貌与分离性能的影响规律。结果表明：高温段晶化时间、水硅比与氟离子对MOR膜的形貌、结晶度和膜层厚度产生显著影响,并影响MOR膜渗透气化分离性能;在高温段(150 ℃)和低温段(120 ℃)的晶化时间分别为 18和 6 h,在水硅比为 60且含氟离子体系中所制备的 MOR膜的性能最佳,其对质量分数50%的乙酸水溶液的渗透通量和分离系数分别为1.45 kg·m^-2·h^-1和1 008。     

Synthesis of Compact NaA Zeolite Membrane by Microwave Heating Method

A continuous and dense NaA zeolite membrane was synthesized by microwave heating method while employing a multi-step seeding LTA zeolite with the average size of 120 rim. The gas H2/N2 mixture separating results indicated that the mixture selectivity increased with increasing of synthesis times. In addition, selectivity of the three-step synthesis was higher than the value(3.74) expected from Kundsen diffusion.     

用亚微米级晶种涂层法合成NaA沸石膜及其结构表征

 在大孔α-Al2O3陶瓷管载体上,采用亚微米级晶种涂层法在澄清溶液体系中二次生长成膜,制备了NaA沸石膜. 采用TEM,SEM和XRD等手段对晶种、陶瓷载体及沸石膜的结构、晶体形貌和成膜情况进行了表征. 结果表明,合成晶种的晶粒呈立方体,颗粒小(约150 nm)而均匀,无杂晶,可作为晶种在载体上进行预涂. 载体的孔径大而不均匀,表面粗糙不平整,直接成膜则表面仅有较少的沸石晶粒沉积,不能连续成膜. 经亚微米级晶种涂层后,载体表面形成了一层均匀、光滑的晶种层(厚度为2～3 μm); 水热晶化成膜后,膜表面晶粒相互交织生长完好,无晶间隙,所得膜致密,连续,规整,清晰,无裂缺. 该法是一种制备沸石膜的好方法.     

综合创新实验:水溶性荧光防伪墨水YVO4:Eu3+纳米材料的合成与表征*

将科研前沿成果引入到综合化学实验的设计中,设计了面向材料化学专业的创新综合实验:在微波辐射辅助加热的条件下,合成了YVO₄:Eu³⁺纳米材料,并对该材料进行了结构表征。该材料的水相溶胶在紫外光激发下,具有很强的荧光效应,可用作荧光墨水进行特殊图案的打印与书写,其在安全防伪领域具有很大应用潜力。通过材料的实际使用,可加深学生对新材料研究的重视,激发学生的科研兴趣,在培养学生动手实验能力的同时,培养学生创新能力和自主学习能力。     

淀粉基高吸水树脂微波合成及其性能的综合实验教学设计*

为了达成工程认证教育的培养要求,设计了“淀粉基高吸水树脂微波合成及其性能”综合实验。实验包括淀粉基高吸水树脂的微波辅助合成、结构表征及产品性能测定等内容;要求学生查阅文献,了解各种制备工艺并设计实验方案,掌握衰减全反射傅里叶红外光谱与X射线衍射等表征技术及树脂溶胀性能测定技术,分析实验数据。另外,设计了融合过程考核与结果考核的考核体系,通过实验设计、实验操作与数据分析等环节全面考核学生的综合实验能力。该实验教学方案不仅提高教学质量,还激发学生实验兴趣,培养其创新思维与应用实践能力。     

新型表面活性剂的合成与表征综合实验设计

将专业综合实验与科研成果相结合,设计了新型表面活性剂的合成与表征综合化学实验。实验涉及含羟基基团的表面活性剂的合成、纯化、结构表征和性能测定等操作。该综合实验将有机化学基础知识、表面活性剂的基本性质与前沿科学研究相结合,从而实现学生实验技能的提升、认知视野的拓展和综合能力培养的目标。