伏安法快速测定镍、铬、铁和铜镀液中氯离子的浓度

根据氯离子在铂电极上的电化学氧化特性，用DZ-1B型电镀添加剂测定仪测定镍、铬、铁和铜镀液中氯离子的浓度。操作简便．快速，适用于电镀车间的镀液分析。     

GBS-307C型硅、锰、磷、铬、镍、铜等多元素自动分析仪的研制

为解决黑色金属材料中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钛、稀土、镁等元素含量（质量分数）的自动分析,设计了GBS-307C型多元素自动分析仪。该仪器根据流体力学原理自动定量加入和分取试液,常温显色法进行被测元素的化学反应,计算机完成仪器程序控制及工作曲线建立和数据处理等。用研制的分析仪对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符合。     

丙醇-硫酸铵-水液-液体系萃取分离铂、钯、铑和金

研究了丙醇－（NH4）2SO4－水液－液体系对铂（Ⅱ）,钯（Ⅱ）,铑（Ⅲ）和金（Ⅲ）氯化亚锡络阴离子的萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。实验表明在盐酸介质中体系可同时萃取铂（Ⅱ＿,钯（Ⅱ）,铑（Ⅲ）和金（Ⅲ）,对铂,钯,铑 和金的萃取率分别为99．4％,99．0％,98．3％和99．8％,方法可用于从贱金属中分离铂,钯,铑,金,对阳极泥,砂铂矿,废催化剂样品的分离分析结果与其它方法相符。     

结构化液体的设计、构筑与应用

结构化液体是近年来基于二元流体体系,利用固体粒子液/液界面自组装和堵塞相变构筑的一类非平衡态软物质材料,兼具固体的结构稳定性和液体的流动性.然而,受限于组装基元和成型方法,制备具有精准结构的智能结构化液体及衍生功能材料仍面临挑战.我们课题组在该领域开展了大量研究工作,在发展界面调控新机制,制备液体/固体新材料,以及实现材料器件新突破等方面取得了系列创新成果.本专论从固体粒子界面自组装机制出发,重点阐述了一种利用纳米粒子和聚合物液/液界面共组装制备纳米粒子表面活性剂,进而构筑结构化液体的普适策略;总结归纳了结构化液体在响应性调控、高效精准构筑以及功能材料制备等方面的研究进展;并对该领域面临的机遇和挑战做出展望.     

乙腈-水的液液、固液相平衡和过量Gibbs自由能

测制了xCH~3CN+(1-x)H~2O的液液、固液平衡相图, 此系液液分层的简单低共熔混合物类相图。低共熔点温度为227.44K, 组成x=0.955。最高临界溶解温度为271.0K, 临界组成x=0.35, 临界指数n=2.64。两液相与冰的平衡温度为263.07K。计算出体系在263.07K的过量Gibbs自由能G~m^E, 液液分层时G~m^E的最大值为1174J·mol^-^1。     

水、低碳醇与环己烷间的液-液平衡的测定与推算

用浊点法与折光分析相结合的方法测定了水-异丁醇-环己烷三元系(体系Ⅰ)30℃下的液-液平衡相图。用色谱分析方法测定了水-若干低碳醇(体系Ⅱ)及水-低碳醇-环己烷(体系Ⅲ)的液-液平衡关系。用UNIQUAC模型预测,实测值与计算值平均偏差对体系Ⅰ为0.49%(mol,下同),对体系Ⅱ为O.71%。体系Ⅲ为1.07%。     

玻璃微、纳米管及其在电分析化学中的应用

本文简单介绍了玻璃微、纳米管的发展历史及其制备进展。对其在分析化学中的应用进展,特别对其在液/液界面电化学和电分析化学研究中的应用进行了较详尽地评述和展望。     

聚乙二醇-硫酸铵-锌试剂体系中铜、镧、铀、铈萃取性能研究

对4种金属离子[铜（Ⅱ）,镧（Ⅲ）,铀（Ⅵ）及铈（Ⅳ）]在双水相液-液萃取体系[聚乙二醇2000（PEG）-（NH4）2SO4-锌试剂]中的萃取行为,特别是影响萃取的条件（包括溶液的酸度,锌试剂用量;硫酸铵加入量及有无表面活性剂存在等）作了研究。结果表明,铜（Ⅱ）在pH3～8的条件下,以锌试剂螯合物的形态被定量萃取进入PEG相,萃取率在95％以上;镧（Ⅲ）在pH1～7之间不被萃取,仍以离子状态留在下层水相中;而铀（Ⅵ）及铈（IV）在pH1～11范围内萃取不完全,萃取率在30％～65％之间。试验表明,在pH6的条件下,铜（Ⅱ）可与共存的镧（Ⅲ）定量分离,铜（Ⅱ）进入PEG相的萃取率在95．6％～98．3％之间,而共存的镧（Ⅲ）仅有4．5％～5．1％进入PEG相中。对锌试剂作为螯合剂与上述4种金属离子在萃取过程的反应机理作了初步探讨。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废水中N-甲基甲酰苯胺、N-甲基苯胺和甲酰苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定废水中N-甲基甲酰苯胺(NMF)、N-甲基苯胺(NMA)和甲酰苯胺(FA)的分析方法。考察了萃取溶剂、盐加入量和pH等影响萃取效果的参数。结果表明,当以二氯甲烷为萃取剂,将pH调至11.85,15%NaCl溶液加入量为1%(体积比)条件下,NMF、NMA和FA的萃取效果最佳。以N,N-二乙基苯胺(DEA)为内标,在GC-MS选择离子模式下测定NMF、NMA和FA,该方法对三种目标物的平均回收率为97.5%~101.0%,相对标准偏差为4.3%~6.3%(n=6),检测限(S/N=3)为0.0018~0.0023μg/L,测得某废水样品中NMF、NMA和FA的含量依次为0.94±0.08、0.14±0.02和0.12±0.02g/L。     

硫酸铵-锌试剂-Tween-80体系萃取分离铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)

研究了（NH4）2SO4－Zincon（锌试剂）－Tween-80体系萃取分离金属离子Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）的行为。试验表明,Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）在pH6～9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween－80相完全萃取,而Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）基本不被萃取,进而实现了Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）与Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）混合离子的定量萃取分离。     

非水溶液盐效应的气液色谱研究——非电解质(烃、芳烃、氯代烃、酮)+盐(NaI、NaSCN、KSCN)+碳酸丙烯酯体系

由于碳酸丙烯酯(PC)具有较宽的液相区间(mp:224.0K,bp:514.9K)、较高的介电常数(64.92,298.15K)和较大的偶极矩(4.94D),它是一个在工业和科学研究中有广泛应用的非质子型极性溶剂。已有大量文献就PC溶液中电解质-PC、非电解质-PC和离子-离子间的相互作用情况作了报导。对于非电解质-电解质-PC三元系中溶质-溶剂间的相互作用情况还缺乏了解。本文希望通过测定非电解质溶质在PC的电解质溶液中的无限稀释活度系数γ_1~∞,对非水溶液中的溶质-溶剂作用情况有新的了解。气液色谱法(CLC)是测定无限稀释溶液活度系数的有效方法之一。作者曾利用GLC测定了一些烃、氯代烃、醇、酮在环丁砜电解质溶液中的无限稀释活度系数和盐效应常数.     

苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的高效液相色谱法分析

建立了同时检测苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,氮气吹干甲醇定容后,采用配有二极管阵列检测器(DAD)的HPLC测定,外标法定量.在添加不同浓度的标准品时,多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的添加回收率分别为87.7%～118.7%、72.8%～80.3%、64.0%～66.8%.方法对多菌灵、噻菌灵和甲基托布津3种农药的检出限较低,分别为0.134、0.230和0.250mg/L,可以满足苹果汁中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的残留限量检测要求.检测果皮样品中的农药残留量,多菌灵的残留量为7.24×10-2mg/kg,噻菌灵和甲基托布津未检出,低于国标中规定的残留限量标准.     

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000r/min离心,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定土壤水溶性钠钾钙镁硫酸根离子的方法。本法在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。本法各离子检出限为0.37-2.91g/g,相对标准偏差小于5.55%,完全满足检测要求。该法操作简便,快速,实用性强,对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。     

非水溶液盐效应的气液色谱研究——非电解质(烃、芳烃、氯代烃、酮)+盐(Nal、NaSCN、KSCN)+碳酸丙烯酯体系

The gas-liquid chromatographic method was used to measure the activity coefficients at infinite dilution (γ_1~∞) of some nonelectrolyte solutes in salt containing solutions of propylene carbonate at 333.2 K. For examining the relationship between lgγ_1~∞ and salt concentrations, the salt effect coefficients of solutes were calculated, and the interactions of solute with salt were disscused. Furthermore, the equilibrium constant of complex interaction between chloroform with anions has been obtained.     

微波辅助液液微萃取-气相色谱-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留

将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合,利用气相色谱-质谱分析技术,结合时间编程-选择离子检测模式,开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术。该技术同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC／MS分析,大大提高了分析速度。经基体标准加入回收实验,除联苯菊酯外,其他9种菊酯的10ng／g的加样回收率均在75％以上,且在国标要求的最大残留限量附近有良好的线性关系,能满足当前蔬菜、水果中拟除虫菊酯残留的检测要求。     

聚苯胺水基胶体分散液及其复合物的研究 Ⅰ制备、表征及复合物的表观形貌、力学性能

以聚乙烯醇（ＰＶＡ）为稳定剂（ｓｔｅｒｉｃｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ）利用分散聚合（ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｉ ｚａｔｉｏｎ）的原理，成功地制备出了稳定的聚苯胺（ＰＡｎ）水基胶体分散液．聚苯胺颗粒的大小受聚合条件如稳定剂浓度、单体浓度、温度以及搅伴状态等的影响．ＰＶＡ通过物理作用吸附在ＰＡｎ颗粒的表面，起到阻止ＰＡｎ颗粒进一步团聚的作用．但这种作用力较弱．ＰＡｎ颗粒的原始尺寸大小约为２０ｎｍ．由此原始颗粒组成了尺寸在１００ｍｍ～２００ｍｍ左右的稳定颗粒     

硫酸铵-锌试剂-Tween 80体系萃取分离铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)

研究了(H4)2SO4-Zincon(锌试剂)-Tween 80体系萃取分离金属离子Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的行为.试验表明,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)在pH 6～9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween 80相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)基本不被萃取,进而实现了Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离.     

液/液界面电分析化学研究进展

本文对液/液界面电分析化学近年来的进展进行了综述,特别是结合我们自己的工作,对探讨液/液界面微观结构和构筑新型液/液界面方面的进展进行了重点介绍.目前通过理论模拟和各种实验技术的应用,液/液界面微观结构已初具轮廓;可供选择的有机相也得到了一定的拓展.这些进展为该领域今后的发展打下了基础并指明了方向.     

液膜富集－原子吸收法测定碱金属盐中的铜、钴、镍

液膜富集－原子吸收法测定碱金属盐中的铜、钴、镍于惠芬，王爱霞，王云平，徐书绅，杨光强（长春师范学院化学系长春　１３００３２）关键词液膜富集，铜，钴，镍，原子吸收法应用乳状液膜富集痕量金属，在分析化学领域是一种新方法，已有一些文献报道［１－３］。本文在...