UPLC-MS/MS测定铁观音茶中21种游离氨基酸含量

建立了一种高效、快速可直接测定茶叶中21种游离氨基酸的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经粉碎、超声提取、离心净化、定容后,采用Capcell Pak C18柱(5μm, 2.1×150mm)进行梯度洗脱分离,流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈,流速0.4mL·min~(-1)。茶叶中21种游离氨基酸在7.2～335.5ng·mL~(-1)范围内的线性关系良好(R~2≧0.996),检出限0.1～3.8 mg·kg~(-1),定量限0.4～12.5 mg·kg~(-1),加标回收率72.1%～104.2%,相对标准偏差RSD≦5.3%(n=6)。该方法分析速度快、灵敏度高、选择性好,适用于茶叶中21种游离氨基酸的快速检测和定量分析。     

高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸、抑制性氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸天门冬氨酸、谷氨酸,抑制性氨基酸甘氨酸含量的方法,色谱柱为LUNAC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈水(V/V),按低压梯度洗脱,梯度系统0～4min,乙腈40%;4～20min,乙腈40%～52%;20～30min,乙腈52%～60%;30～40min,乙腈60%～40%。流速0.8mL/min,柱温40℃,紫外检测波长260nm;进样量10μL。结果显示,天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸三者的线性范围均为2.5～85mg/L;标准加入的回收率为99.6%～102.6%。本方法灵敏度高、测定结果可靠。用本方法对201例不同孕期的羊水作兴奋性和抑制性氨基酸检测,发现羊水中3种氨基酸随妊娠进展而增加的趋势,胎儿畸形或宫内缺氧时羊水中这3种氨基酸水平明显升高。     

氨基酸混合体系的PLS分光光度法测定

本文利用亮氨酸、异亮氨酸、色氨酸、赖氨酸和苏氨酸混合物与茚三酮在 PH值 5 .2的 HAc-Na Ac缓冲溶液中发生高灵敏度的显色反应 ,建立了用偏最小二乘 (PL S)分光光度法不经分离同时测定氨基酸混合物的方法。讨论了波长范围、波长间隔对测定结果的影响 ,并同卡尔曼滤波法 (KF)和氨基酸自动分析仪结果做了比较。     

红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量

建立一种有效的红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量,并对样品处理和曲线绘制方法进行了改进.游离二氧化硅含量在0～100.85 mg范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数r＝0.999 6.样品加标回收率为80.35%～92.77%,测定结果的相对标准偏差不大于5.06%(n=5).     

反相高效液相色谱法测定血清中的游离氨基酸

肝脏是氨基酸(支链氨基酸除外)新陈代谢的重要器官,而且对维持氨基酸代谢的平衡起重要的作用。当肝细胞严重损害时就会引起氨基酸代谢障碍和紊乱,使氨基酸之间比例失调,尤其明显地是支链氨基酸与芳香族氨基酸比值发生改变。根据该比值的改变情况既可预测肝性脑病,又可判断肝脏疾病的严重程度,而且氨基酸的测定对许多疾病的诊断及治疗均具有重要的价值,     

氨基酸-乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛

试验了用氨基酸代替氨水或乙酸铵作为胺源的条件下,乙酰丙酮与甲醛反应生成有色化合物的适宜条件并提出了氨基酸-乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的方法。优化的试验条件如下:①0.12mol·L-1甘氨酸衍生剂用量为2mL;②反应温度为50℃;③反应时间为15min;④反应体系的pH为4.7。甲醛的质量浓度在0.2~1.0mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限为5μg·L-1。加标回收率均不小于98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4%。方法应用于地表水样中甲醛的测定,测定值与国标法测定结果相符。     

测定脑脊液中兴奋性氨基酸的样品前处理方法

采用高效相色谱法，研究脑脊液样品不同的前处理方法对脑脊液中兴奋性氨基酸（谷氨酸、天门冬氨酶）测定结果的影响。结果表明，强酸性蛋白沉淀剂可导致脑脊液中的谷氨酸异常增高，脑脊液贮存于－80℃并以甲醇作为蛋白沉淀剂时，兴奋氨基酸稳定，测定结果不变；如果脑脊液贮存在－20℃，不能超过8周，建立了准确、灵敏的兴奋性氨基酸分析方法，为临床拮抗兴奋性毒性和进一步深入研究兴奋性氨基酸提供可靠的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定不同烟叶中的游离氨基酸

用乙醇水溶液提取烟叶中的游离氨基酸并通过阳离子交换柱纯化后,采用OPA(邻苯二甲醛丹酰氯)、FMOC(9-芴基甲氧基羰酰氯)联合在线衍生反相高效液相色谱法对烤烟、白肋烟和香料烟中的游离氨基酸进行了对比研究,发现白肋烟、香料烟和烤烟的烟叶中所含游离氨基酸总量分别为14.0mg/g、7.7mg/g和3.3mg/g;三者在所含主要氨基酸种类上存在显著差别。用该方法考察了不同产地烟叶中游离氨基酸的含量。     

乙酰丙酮光度法测定纺织品中游离甲醛总量方法的改进

甲醛在常温下无色,沸点为-19．5℃,是有刺激性气味的气体,易溶于水,溶解度为55g／100g水。近年的研究表明,甲醛对人体健康危害较大,可经吸入、食入或经皮吸收侵入人体。经过各种染整加工（树脂整理、固色处理、涂料印花等）后的织物,在穿着和贮存过程中,在温度和湿度的作用下,会不同程度地释放出甲醛,不仅污染环境而且造成对人体的危害。因此,许多国家都对织物释放甲醛严格控制。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定烟草中游离氨基酸

建立了柱后衍生-高效液相色谱法分离检测烟草中19种游离氨基酸的方法。样品经0.005 mol/L的盐酸超声提取,高效锂阳离子交换柱分离后,采用OPA柱后衍生,荧光检测器检测。各氨基酸在样品含量范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,在烤烟中的加标回收率为87.73%～100.02%,相对标准偏差在2.7%～6.0%之间,检出限0.13～2.00μmol/L。方法可用于烟草中游离氨基酸的分析。     

流动注射-分光光度法测定自来水中游离氯的研究

设计了游离氯流动注射自动在线检测仪,并研究了仪器的最佳测试条件.该仪器采用改进的N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)比色原理,通过流动注射进样技术,结合光电转化、数字信号处理及自动化控制技术,克服了DPD分光光度法中手工操作的缺陷,实现了样品分析的自动化.结果证明,此系统的试剂用量少、测定范围宽(0.05～6.00...     

示波极谱法同时测定两种氨基酸

在蛋白质中的谷氨酸和天门冬氨酸的电分析方法,目前只有单个测定方法,未见有连续测定方法的报道.本文研究了在浓度为0.020g/L谷氨酸和0.010 g/L天门冬氨酸,pH为3.5～4.5的硼酸体系中同时出现两灵敏度和分辨率均比较高的极谱波,峰电位分别为0.30V和0.60V,检出限分别为0.0050g/L和0.0025g/L,当其浓度分别为0.0100～0.1000g/L和0.005～0.05g/L与峰电流呈线性关系.浓度为0.500g/L胱氨酸、酪氨酸、亮氨酸、脯氨酸等中性氨基酸对测定无大的影响.回收率分别为95.0～100.1%和96.5～101.6%,未发现有系统误差存在.经3次对人发水解液分析,并与氨基酸分析仪测量结果对照,平均值分别为9.50%和9.55%,相对误差为1.50%和1.80%,均在国家规定的范围内.本法简便快速,灵敏度高,稳定性好,可用于各种蛋白质中的谷氨酸和天门冬氨酸的测定.     

反相高效液相色谱法测定白肋烟烟叶中的游离氨基酸

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法．实验采用超声波水解、邻苯二甲醛／3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生．色谱柱为依利特C18柱（4．6mmi．d．×250mm,5μm）,流动相A为18mmol／L的醋酸钠溶液（pH7．2）含体积分数为0．002％的三乙胺和0．3％的四氢呋喃,流动相B组成为：100mmol／L的醋酸钠溶液（pH7．2）-乙腈-甲醇（体积比为1：2：2）,流速为1．0mL／min,柱温为40℃．荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm．方法的回收率为95．3％～100．7％,RSD为2．32％～9．24％（n=6）．该方法简便、准确、重现性好．测定了不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量．结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15％饼肥＋85％无机肥与30％饼肥＋70％无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30％饼肥＋70％无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30％饼肥＋70％无机肥配比时的烟叶质量最好．     

二维阀切换离子色谱法测定海带中游离氨基酸

建立一种测定海带中游离氨基酸的阀切换高效阴离子交换色谱耦合脉冲安培检测器法。采用一根阳离子交换柱对氨基酸进行富集,而后经阀切换至氨基酸分析柱Amino Pac~PA-10(250 mm×2 mm)上分离并进入安培检测器检测。在最佳分离条件下,20种氨基酸的质量浓度在0.1~20.0 mg/L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r~20.99,20种氨基酸的检出限为0.01 mg/L,加标回收率为83.12%~117.34%,测定结果的相对标准偏为1.02%~13.05%(n=8)。该方法样品前处理简单,无基底杂质干扰,适用于海带样品中游离氨基酸的测定。     

同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量

氨基酸与乙酰丙酮和甲醛反应得到的产物能发出荧光,据此建立了同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量的方法。以苯丙氨酸作为测定滁菊中氨基酸总量的目标物。优化的试验条件如下:1苯丙氨酸、谷氨酸的波长差为55nm;2甘氨酸和混合氨基酸的波长差为60nm;3反应体系的pH为6.0;4反应温度为100℃;5反应时间为60min;6 4%甲醛溶液用量为1.5mL;7 2%乙酰丙酮溶液用量为1.25mL。苯丙氨酸的质量浓度在5.00~50.0mg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.30~0.87mg·L-1之间。对苯丙氨酸样品连续测定10次,测定值的相对标准偏差为1.2%。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在64.7%~103%之间。