碱化底液消除水负峰离子色谱法测定水中F~–,Cl~–等7种阴离子

在研究消除水负峰的基础上,建立离子色谱法测定水中F–,Cl–,NO2–,H2PO4–,Br–,NO3–,SO42–7种阴离子的方法。经实验确定淋洗液为4.5 mmol/L NaHCO3–4.0 mmol/L Na2CO3,淋洗液流量为1.0 mL/min,柱箱温度为35℃。在底液中加入与淋洗液同浓度的Na2CO3–NaHCO3可有效消除水负峰。该方法对7种阴离子的检出限为0.004~0.034 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.69%~3.57%(n=6),加标回收率为95%~105%。该法能有效消除水负峰及其对F–测定的影响,操作简便、测定结果准确可靠,适用于水中F–、Cl–等7种阴离子的测定。     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

离子色谱法快速测定牛奶中SCN~–

建立了离子色谱快速测定牛奶中SCN–的方法。采用东曹IC–2010型号离子色谱仪及TSKgel Super IC–Anion HS型阴离子快速分离柱;淋洗液为5.0 mmol/L Na2CO3溶液,流量为1.5 m L/min,柱温为40℃,进样体积为20μL,样品经乙腈去蛋白,经TOYOPAK ODS小柱除掉脂肪后,经IC–2010自动进样器自动稀释2倍后进样分析。硫氰酸根测定结果的相对标准偏差为0.94%(n=5),加标回收率为97.0%~102.8%。该方法可用于鲜奶中硫氰酸根的检测。     

离子色谱–紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子

建立一种海水中的亚硝酸根离子测定方法。采用配备紫外可见分光光度检测器的离子色谱仪,选用高容量、强亲水性的AS11阴离子分析柱,以40 mmol/L Na OH水溶液为流动相,流量为1.0 m L/min,样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。选定210 nm的波长进行检测,海水中的氯离子对检测无干扰。亚硝酸根离子在0.05~200mg/L内呈现良好的线性关系,线性系数为0.999 5,方法检出限为0.01 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.51%(n=11),样品加标回收率为99.5%。该方法操作简便,具有良好的精密度与准确度,能够实现海水中亚硝酸根离子的快速检测。     

离子色谱法测定土壤中的Cl~–和SO_4~(2–)

采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。     

超声提取–离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子

采用超声提取的方式,以离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子。对实验条件进行了优化,色谱柱为NJ–SA–4A柱(250 mm×2 mm),保护柱为SI–92G柱(50 mm×4 mm),淋洗液为1.8 mmol/L Na_2CO_3–1.7mmol/L NaHCO_3,流量为1.0 m L/min;在40℃下,对土壤样品提取10 min。Cl~–和SO_4~(2–)在检测范围内均线性良好,线性相关系数为0.999 8,加标回收率分别为95.0%~99.0%,96.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.4%,1.0%(n=4)。与传统的方法相比,该法试剂用量少,操作简单,可用于土壤易溶盐样品的测定。     

活性炭吸附–固相萃取–离子色谱法快速测定垃圾渗滤液中的阴离子

建立了活性炭吸附–固相萃取–离子色谱法快速测定垃圾渗滤液中F–,Cl-,NO3–,PO43–,SO42–5种阴离子的方法。100 m L样品先经10 g预先洗涤烘干的活性炭吸附,然后通过吸附特性不同的ENVI–18(C18小柱)、PSA固相萃取小柱。利用C18小柱对水中有机污染物的萃取及键合相有双齿配体的PSA小柱对金属离子的螯合,除去渗滤液中大量的有机物和重金属,再经离子色谱检测。5种离子的质量浓度在1~10 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,F–,Cl-,NO3–,PO43–,SO42–的检出限分别为0.02,0.02,0.08,0.15,0.09 mg/L。5种离子的平均加标回收率为96%~105%,测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6)。该方法简便快捷,测定结果准确可靠,可用于垃圾渗滤液中F–,Cl-,NO3–,PO43–,SO42–5种阴离子的测定。     

LaMsb2O7：R^3＋（M=Li,Na,K;R=Eu,Dy,Bi）的合成,组成,结构及发光性能

研究了激活离子Eu~(3 ),Dy~(3 )和Bi~(3 )在具有相同结构的LaMSb_2O_7(M=Li,Na,K)中的发光特性,得到了发白光的磷光体LaNaSb_2O_7:Dy~(3 )。讨论了化学键的共价程度对Eu~(3 )和Dy~(3 )超灵敏跃迁强度比的影响。发现当用281nm激发试样时,Bi~(3 )对Eu~(3 )具有敏化作用并解释了其原因。     

LC–IT–TOF MS法分析湖南黑茶中水溶性成分

建立了湖南黑茶中水溶性成分的液相色谱–离子阱串联飞行时间质谱(LC–IT–TOF MS)快速分离和确证方法。实验用90℃热水恒温提取湖南黑茶样品中水溶性成分,采用液相色谱–离子阱串联飞行时间质谱仪对其中的水溶性提取物进行分离测定。利用准确质量数匹配和自建质谱数据库检索,结合保留时间、多级质谱、特征碎片离子等信息,对湖南黑茶中的43种水溶性化合物的进行了初步确证。该法可得到黑茶独特滋味品质的特征成分,为湖南黑茶品质评价和质量控制提供了一种新的技术手段。     

柱后衍生离子色谱法同时测定水中Fe^3＋,Fe^2＋,Cu^2＋,Zn^2＋方法研究

将Dionex 4000i离子色谱仪和国产721分光光度计组合联用,建立了一种同时测定水中Fe~(3+)、Fe~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)四种金属离子的柱后衍生离子色谱法。以磺基水杨酸/酒石酸/草酸为络合剂,质子化的二价乙二胺离子(EnH_2~(2+))为淋洗离子,在Dionex HPIC-CS2分离柱上先实现混合金属离子的分离,之后,各被分离的离子依次进入柱后反应器,与PAR在此反应显色生成有色络合物。借助国产721分光光度计,在500 nm的固定波长下依次检测流出的各离子。Fe~(3+)、Fe~(2+)、Zn~(2+)三种离子仅需6 min就可全部淋洗出。Cu~(2+)在切换淋洗液后检测,也仅需10 min。本法可用于同时测定天然水(mg/L级浓度)和电站高纯水(μg/L级浓度)以及金属腐蚀产物中的Fe~(3+)、Fe~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)。进样分析前,仅需将水样酸化和过滤即可。     

Four-membered ring cyclic ketene –O,O–, –O,S–, –O,N–, –S,S–, –S,N–, and –N,N–acetals and their corresponding cations: a computational study

A systematic computational study of four-membered cyclic ketene –O,O–, –O,S–, –O,N–, –S,N– and –N,N-acetals as well as their protonated analogs have been performed at the second order M?ller Plesset level with a polarized triple zeta basis set. The main purpose of this study was to make predictions about the nucleophilicity of these systems and the variations in nucleophilicity with the hetero atoms. Our calculations suggest that all six target molecules are good nucleophiles, and that the N,N analog is the strongest and the S,S analog the weakest nucleophile. Our results include molecular geometries, bond lengths, proton affinities, vibrational frequencies, and calculated charges.     

在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物

建立在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物的方法。选择Metrosep A Supp 5–150型色谱柱,以3.2 mmol/L Na2CO3–1.0 mmol/L NaHCO3–8% 丙酮混合溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,进样体积为200 μL,检测温度为50 ℃。碘化物的质量浓度在0.000~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.002 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.2%(n=6),加标回收率为89.0%~103.3%。该方法无需进行样品前处理,可直接进样,操作简便,灵敏度高,适用于地下水中碘化物的测定。     

大体积进样–Ag柱除氯–离子色谱法测定水中溴酸盐

建立以大体积进样(250μL)–离子色谱测定水中溴酸盐(BrO_3~–)的方法。采用Ag柱离线去除样品中大量Cl~–以消除Cl~–干扰,同时保证痕量溴酸盐未沉淀,过滤后直接进样测定。BrO_3~–的质量浓度在2.0~25.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 2,方法检出限为0.8μg/L。自来水和矿泉水样品3浓度水平加标回收率为85.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~12.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检出限低,准确度和精密度高,满足分析测试的要求。     

LaP3O9：Ce,Tb磷光体的合成与光谱特性

Ce~(3+)离子有宽而强的4f-5d吸收带,能有效地吸收能量,并形成强的宽带发射。Ce~(3+)的5d-4f跃迁是允许的电偶极子跃迁,其5d态的寿命非常短。为此Ce~(3+)可将能量有效地传递给其它离子,而成为良好的敏化剂。通常Ce~(3+)对Tb~(3+)的敏化十分有效,已有许多Ce~(3+)敏化Tb~(3+)的绿色发光材料。稀土磷酸盐是发光和激光材料的良好基质,LaPO_4:Ce,Tb已用作灯用三基色荧光粉,对不同类型稀土磷酸盐中Ce~(3+)、Tb~(3+)的发光已有不少报道,为探索新的高效     

水溶液中Cu^2＋,Zn^2＋双组分金属离子与胆固醇的相互作用

水溶液中Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋双组分金属离子与胆固醇的相互作用宋仲容（重庆高等师范专科学校化学系永川４０２１６８）李树伟（四川师范大学化学系成都６１００６６）关键词Ｃｕ２＋Ｚｎ２＋胆固醇吸附中国分类号Ｏ６１１．３铜锌金属离子在冠心病的发生与发展中有着重要...     

ICS–2100型离子色谱仪工作性能检验分析

对淮河流域水环境监测中心新购置的ISC–2100型离子色谱仪进行了工作性能检验。保留时间重现性为0.664%~1.501%(n=10),4种阴离子(F–,Cl–,SO42–,NO3––N)标准曲线的线性相关系数大于0.999。对硝酸盐氮标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.23%(n=8),加标回收率为91.8%~95.9%。实验结果表明,该离子色谱仪仪器性能稳定,各项检验结果满足实际监测工作的要求。     

碱融–离子色谱法测定抗氧剂300中的氯离子

采用碱融法处理样品,用离子色谱法测定抗氧剂300中的氯离子含量。氯离子质量浓度在0.1~60 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9982。测定结果的相对标准偏差为0.36%~1.14%(n=6),检出限为0.804μg/g,加标回收率为98.84%~100.90%。该法简便、快速,适合于抗氧剂300中氯离子含量的检测。