气相色谱近年的发展

简要阐述了近几年气相色谱(GC)的发展和特点。GC是一个成熟的技术,广泛地应用于各个领域,近几年GC的发展除了继续研究新的固定相和高性能的毛细管色谱柱之外,主要在全二维气相色谱(GC×GC)、快速GC、便携式GC仪和微型GC仪几个方面。近几年新研究的GC固定相主要集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。现在GC研究者趋向于使用商品化的GC毛细管柱,而商品化的GC毛细管柱应用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷为固定相的色谱柱。GC×GC发展迅猛,特别是关于调制器的研究,已开发出十多种调制模式,并广泛地应用于各个领域。为了适应大量样品的分析和现场分析,研究和开发了多种快速GC方法和仪器以及便携式GC仪。为了仪器的小型化和专属性检测,μGC仪的研究也稳步地发展起来。     

逆流气相色谱法测定扩散系数

采用逆流气相色谱技术测定了扩散系数，对Ｈａｌｓａｎｏｓ等提出了的逆流技术测定扩散系数的计算公式进行了修正，使其适用于液体样品，并用修正后的公式了正戊烷、正己烷、正庚烷、丙酮、乙醇、异丙醇、环己烷的扩散系数。     

近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向

报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相.     

气相色谱—四温裂解气相色谱联用分析

本文利用气相色谱—四温裂解气相色谱联用仪对一些混合物作定性分析,此方法可用来作气相色谱难分离物质的鉴定。     

样品可否采用气相色谱法的判断

本文首先提出了在柱温下稳定的样品采用气相色谱法的两个基本条件,进而给出了是否满足k~′和K_1要求的判断方法。只要组分:①能以合适的是k~′从气相色谱柱中流出,②分离度K_1满足要求,样品即可考虑用气相色谱法,由检测器检测要求而引起的在溶质蒸汽压上的限制不是主要因素(检测器:FID),对k~′,可通过固定相特性参数结合柱子最高最低使用温度来进行判断;同时运用相应碳链长度(CCCL)概念、借助于结构和保留的关系,可求得不同物种在不同柱上满足k~′条件的碳数范围。而K_1的判断,如果给定柱系统中峰容量足够,链状化合物位置异构体间差异足够大,就可认为满足条件。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱(HSGC)技术备受关注.本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价, 阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析.最后提出了HSGC未来的发展趋势.     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱（HSGC）技术备受关注。本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价,阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析。最后提出了HSGC未来的发展趋势。     

快速气相色谱研究

近年来快速气相色谱(HSGC)技术备受关注。本文根据色谱理论和实际应用中的特点对其进行了系统的分类和评价,阐述了如何针对具体样品选择分析方法和通过调整仪器的配置、参数以及性能来实现特定的快速分析。最后提出了HSGC未来的发展趋势。     

近两年国内气相色谱的进展

对近两年国内学者对气相色谱(GC)的研究和应用进行了综述.GC已经是一门十分成熟和广泛应用的分析技术,近两年国内学者的研究发展近似于国外的GC研究和发展,基础性GC研究不多,大多为GC在各个领域的应用研究.应用研究包括在食品、中药、水、气、石油、石化、工业品、农残和烟草分析中的应用.     

一种分析磷及其磷化物的新方法

测定固、液相样品中磷及其化合物的新方法是将待测样品中的磷及其化合物分解并被原子氢还原为ＰＨ３，再用气相色谱仪测定。该方法不需化学预处理，快速、灵敏、可靠，测定结果与分光光度法基本一致。     

呋喃丹及其主要水解,代谢产物的检验

呋喃丹毒性较强，在动物体内和碱性介质下均易分解，该文研究了呋喃丹及其主要水解产物呋喃酚的提取方法和薄层色谱、气相色谱、气相色谱－质谱的检测方法，均获满意结果。当中毒后难以检出呋喃丹原体时，可以检测其水解产物呋喃酚认定中毒。     

玻璃芯毛细管柱的研制

介绍了含玻璃内芯的新型毛细管色谱柱的制备方法,以正癸烷和正庚烷为测试物,测定了这种柱子的柱效率和柱容量,并与普通玻璃毛细管柱进行了比较。结果表明,所制玻璃芯毛细管柱的柱效率和柱容量均优于普通毛细管柱。用玻璃芯毛细管柱及使用这种柱子的GC/FTIR联用系统分别分析了烷芳烃混合物和合成汽油样品,取得了满意的结果。     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察

溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较，溶胶—凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外，还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于400℃。     

脂肪醇在OV-1和Superox 0.6柱上的色谱行为

Ｓｕｐｅｒｏｘ系列固定相是性能优良的氢键型固定相，适用地脂肪醇分析，非级性固定相ＯＶ－１柱，经减活处理后亦适宜醇类异构体分离，考察了Ｃ１－Ｃ２异构醇的３６个组分在分离效能。ＯＶ－１柱和Ｓｕｐｅｒｏｘ０．６柱上的保留行为，柱效和极限温度，结果表明，两种柱对醇都有很好的分离效能。ＯＶ－１柱柱效及柱温极限高，除了戊醇－３和戊醇－２是重叠峰外，其余组分间有一定分离度，其分离顺序基本上是根据组分的沸点，包括     

仲氢的气相色谱分析

氢的每种同位素都有自旋异构体。由于氢分子的两个原子核自旋有平行与反平行两种取向,因此存在正氢(o-H_2)与仲氢(p-H_2)两种异构体。 由于正—仲氢的性能差异甚微,因此用一般色谱法分析是很困难的。有人曾用分子筛或Al_2O_3色谱柱在低温(77°K)下可将正仲氢分离。但其分离性能不稳定,并产生较大的分析误差。后来有人合成了西佛碱     

硝酸甘油片含量的高效液相色谱和气相色谱法测定

硝酸甘油片是近百年来在临床上广泛应用的心绞痛急性发作治疗药。其含量测定方法,中国药典一直延用苯酚二磺酸比色法。由于该法重现性差,曾提出多种改进。本文在已报道的HPLC法和GC法测定含量的基础上,经过比较研究,重新选用液相的内标物,气相的检测条件,和样品处理方法,使二者既适合于硝酸甘油的含量测定,又适于片剂均匀度检查,准确度和精密度均较满意。     

二环己胺中微量苯胺等杂质的气相色谱与气-质联用分析

二环己胺可由苯胺催化加氢制得,故产物中有苯胺等杂质存在。苯胺等杂质对二环己胺产品质量有严重的影响,因此二环己胺纯度需达到99．5％以上,苯胺的含量应低于0．1％。本文以苯甲醇为内标,建立了二环己胺产品中微量苯胺的气相色谱分析条件,并且采用气相色谱一质谱(GCMS)分析了各杂质峰的归属,发现二环己胺产品纯度达不到     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化用于食品中有机磷的检测

建立了用气相色谱火焰光度法(CG-FPD)同时分析蔬菜中36种有机磷农药残留的分析方法。采用ASE提取,GPC净化,GC-FPD检测,按照欧盟NO SANCO-10684-2009[1]的要求,分别对蔬菜进行3个水平(10、15、20μg/kg)的加标回收实验,结果显示,36种有机磷的回收率为73.2%～111.3%,方法的相对标准偏差(RSD)均小于15%。该分析方法背景干扰低、灵敏度高,适合输欧蔬菜中多种有机磷残留的测定。