一类菁染料的SERS光谱研究

本文报导了一类菁染料在银溶胶中和吸附在硝酸刻蚀的银和铜箔上的SERS 光谱以及两种方式的比较。对硝酸刻蚀粗化银和铜箔表面的最佳条件进行了讨论,区别于银溶胶,用粗化银和铜箔测得了共振 SERS 光谱。提出了菁染料分子在铜、银表面吸附的可能方式。     

银溶胶SERS光谱在分析方面的应用研究

本文利用乙醇作为内标对结晶紫进行了定量分析,对最佳溶胶粒度进行了选择,并使结晶紫的检测限降至5×10~(-12)mol/l,实验中还对 KCl、乙醇等对溶胶粒度的影响进行了研究,并讨论了溶剂极性对 SERS 谱带频率的影响。通过1620cm~(-1)苯环伸缩振动频率的位移现象对结晶紫的吸附取向进行了初步探讨。     

莽草酸FTIR，FT-Raman光谱及SERS研究

报道了莽草酸的FTIR,固态及饱和液态的FT-Raman光谱, 归属并分析了莽草酸分子内各基团的振动峰位及其相应基团在两种振动光谱中的振动峰位变化规律。利用表面增强拉曼散射(SERS)光谱及表面吸附选择定律研究了莽草酸在以银粒子为活性基底表面的吸附状态及其不同浓度变化对其SERS的影响,探讨了莽草酸在银粒子表面的吸附机理和规律。实验结果表明,红外与拉曼光谱结合较为全面地解析了莽草酸的分子结构中各基团的振动情况;获得了莽草酸在银粒子表面的最佳SERS效应的浓度范围, 莽草酸浓度小于1×10-3 mol·L-1时, 其SERS明显趋好;根据SERS作用机制,莽草酸的分子在银粒子表面的吸附主要是通过其羟基、羧基的电荷转移机制及其亚甲基、次甲基的电磁作用机制共同作用;其环内双键没有明显SERS表明其未能在银粒子表面产生有效吸附理。     

孔雀石绿在自组装纳米银膜上的SERS

电解法制备了自组装纳米银膜。用紫外可见分光光度计和透射电镜对电解出的银胶进行了观测,并且用扫描电镜对制备好的银膜进行了表征,发现银膜上的纳米银颗粒是银胶中颗粒的二聚体和三聚体。我们得到了孔雀石绿的SERS谱,发现自组装纳米银膜对于用SERS检测孔雀石绿具有很好的增强效果,检测的下限是10-10M。另外,我们对所测不同浓度的孔雀石绿的指纹峰面积进行了分析,发现峰面积随浓度的变化有很好的线性关系,这对以后进行定量分析打下了基础。本实验说明用电解法制备的自组装纳米银膜对于检测孔雀石绿具有很好的应用前景。     

基于SERS光谱的银溶胶溶液中腺嘌呤的定量分析

碱基是构成核酸的物质基础。碱基的含量分析对于生物体的生理活动及新陈代谢过程研究具有重要意义。本文利用表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术研究了腺嘌呤在相对稳定的银溶胶溶液中的SERS光谱信号强度与浓度的定量关系。研究表明添加聚合物作为稳定剂的银溶胶具有良好的稳定性。进一步研究表明, 在1×10-4~ 1×10-3mol ·L-1的浓度范围内, 以吡啶作为内标, 分析物腺嘌呤与内标物特征谱峰强度之比与腺嘌呤的浓度之间呈现良好的线性关系。     

甲氰菊酯在纳米银膜上的SERS光谱检测

本文将聚乙烯醇(PVA)包覆的纳米银粒子组装在铝片表面形成的纳米银薄膜作为表面增强拉曼散射基底,使用扫描电镜对纳米银膜的表面形貌进行了表征。同时采用近红外激光(785nm)作为激发光对甲氰菊酯的丙酮溶液(10-4~10-7 mol/L)进行了近红外表面增强拉曼散射(NIR-SERS)光谱检测。结果表明该方法对甲氰菊酯的检测极限为10-6 mol/L。最后对甲氰菊酯的NIR-SERS光谱重现性进行了检测,即分别检测了浓度为10-4 mol/L和10-5 mol/L的甲氰菊酯丙酮溶液各6个样品,实验结果表明该纳米银膜在检测甲氰菊酯时体现出了较好的重复性。     

地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠两种差向异构体的FTIR,FT-Raman和SERS光谱研究

检测了地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠两种差向异构体的红外光谱(FTIR), 固体和饱和溶液的常规拉曼光谱(NRS)及以银胶为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)。通过红外和拉曼光谱的结合,对其各基团的振动模式进行解析,并对峰进行归属和比较。结果表明：两种物质的主要区别是地塞米松磷酸钠的CH₃非对称伸缩振动和对称面内变形振动的拉曼位移较大;依据SERS作用机理和规律,推测两种物质在银胶上主要是通过P—O键、羧基和五元环与银胶垂直吸附。建立了两种差向异构体基于银纳米粒子的吸附模式,实现了对两种物质进行快速鉴别与区分的方法,为进一步研究肾上腺皮质激素类药物提供了十分重要的信息和可靠的参考。     

一种新型肽核酸单体的FTIR,FT-Raman光谱及SERS研究

报道了S-胸腺嘧啶-L-半胱氨酸的FTIR光谱,及其固态、饱和液态的FT-Raman光谱.通过红外与拉曼光谱的结合,对其分子结构中各基团的振动情况进行了较为全面的解析;实验发现,该化合物在银胶上的最佳SERS的浓度为10-4mol·L-1,氨基峰在酸性条件下增强,羧基峰在碱性条件下增强,而其他基团峰随pH值的改变变化不大.依据SERS作用机理和规律,推测S-胸腺嘧啶-L-半胱氨酸在银胶表面的吸附是通过硫原子、羧基、氨基、胸腺嘧啶环和其中的氮原子与银原子配位,且胸腺嘧啶环是倾斜着与银纳米颗粒相吸附;该吸附模型的建立为拉曼光谱更深入研究PNA、多肽及其他生物分子提供了十分重要的信息和有益的参考.     

AAO模板法制备CdS纳米微粒的SERS光谱研究

在自制的孔径约15nm多孔氧化铝模板上沉积银纳米粒子,然后用电化学方法在此衬底上沉积CdS纳米微粒。研究了CdS纳米阵列在457.5nm波长激光激发下的表面增强拉曼散射(SERS)性质。实验结果显示CdS的SERS信号有三个振动模式,分别对应1LO、2LO和3LO纵光学声子模,它们的强度随着作为SERS衬底的银纳米粒子高度的增加而增强,当银纳米粒子的长/径比(长度与直径的比值)达到4时,这种增强趋近饱和。最后对CdS纳米微粒光学声子模的增强机理进行了分析和讨论。     

基于纳米多孔银的磺胺类药物SERS光谱检测

抗生素和磺胺类药物在预防感染,治疗疾病方面起到巨大作用,从而被广泛使用。由于这些药物在生物体中无法完全代谢,随着食物链循环造成环境污染并对人类形成持续危害。近年来对于这些药物的监管逐渐被人们所重视。基于局域表面等离子体共振的表面增强拉曼光谱法(SERS)可以将吸附在粗化的金属表面分子的拉曼信号进行增强,检测极限可达单分子量级,因此,SERS相关技术被广泛用于痕量物质检测,检测极限主要决定于SERS基底的活性。本研究工作采用脱合金方法,制备出了均匀、孔径可调纳米多孔银基底,并用于磺胺嘧啶和磺胺醋酰检测,检测极限达到了0.25μg/kg和2μg/kg,远远低于我国农业部规定的磺胺类药物最大残余量100μg/kg。且拉曼特征峰峰强与药物的浓度表现出良好的线性关系,检测动态监测范围高达6个量级。研究所得纳米多孔银可推广用于其他物质检测,具有潜在的应用价值。     

SERS结合快速前处理检测绿茶中毒死蜱农药残留

茶叶是中国的主要经济作物之一,而在茶叶种植过程中存在农药不合理使用及滥用等行为,导致茶叶中存在严重农药残留问题。茶叶中农药残留检测主要采用经典化学实验室方法,存在前处理复杂、耗时长、成本高等缺陷,急需研究茶叶中农药残留的快速检测方法,以监管茶叶市场的质量安全。本论文采用纳米竹炭(NBC)为净化剂快速去除绿茶的色素等基质影响,使用表面增强拉曼光谱(SERS)方法分析绿茶中毒死蜱农药残留,建立绿茶中毒死蜱农药残留的SERS快速检测方法。采用不同NBC用量(0,15,20,25和30 mg)去除茶叶基质,比较不同NBC用量去除基质的净化效果和SERS谱图,得出最优NBC用量,并对前处理方法进行回收率实验,验证前处理方法的可靠性。结果表明,使用20 mg NBC能较好地净化绿茶中的色素等基质影响,前处理方法回收率实验表明,该净化剂用于绿茶中毒死蜱农药残留基质净化是可行的。采用密度泛函理论模拟毒死蜱分子理论拉曼光谱,对比毒死蜱分子理论拉曼光谱和实验拉曼光谱,对其官能团进行谱峰归属,得到定性定量分析绿茶中毒死蜱农药残留的5个特征峰:526,560,674,760和1096 cm-1。在0.28~11.11 mg·kg-1浓度范围内,以1096 cm-1的峰强度建立绿茶中毒死蜱农药残留线性分析方程y=0.0175x+0.9092,决定系数为R 2=0.9863,表明毒死蜱农药浓度与其特征峰强度之间具有良好的线性关系,方法的平均回收率在96.71%~105.24%之间,相对标准偏差(RSD)为2.36%~3.65%。该方法检测绿茶中毒死蜱农药的最低检出浓度约为0.56 mg·kg-1,单个样本检测时间在15 min内完成。研究表明,表面增强拉曼光谱技术结合净化剂前处理方法能快速检测绿茶中的农药残留。     

真菌鉴别和检测的SERS光谱技术研究进展

真菌是一种广泛存在于自然界的病原微生物,具有细胞核、细胞壁等结构,可以引起动、植物和人类的多种疾病.真菌感染是临床上常见的感染性疾病之一,使得近年来针对真菌的高效检测及真菌相关领域的研究备受关注.目前真菌的传统检测方法主要有培养、镜检与分子生物学检测法等,均具有操作复杂、耗时等缺点.表面增强拉曼散射(SERS)技术以其...     

基于SERS的食品中乌洛托品快速检测系统设计

基于表面增强拉曼光谱技术(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS),研制出对食品中乌洛托品进行现场快速分析检测的系统。检测系统由多功能前处理模块、拉曼光学模块、嵌入式主控模块三部分组成,实现了待测样品的前处理,拉曼光谱数据的产生、收集、传输与处理。其中,多功能前处理模块将化学实验中经常用到的离心、超声、挥发三种功能集于一体,精简了前处理实验中需要用到的设备;拉曼光学模块采用探头光路与分光系统合为一体的整体式设计,并在探头光路中使用数值孔径为0.6的非球面透镜,同时利用交叉非对称Czerny-Turner结构对分光系统进行了设计;嵌入式主控模块采用自主研发的FPGA+ARM双核心主控电路,配合CCD的制冷电路与驱动电路,搭载μC/OS-Ⅲ操作系统,实现了对CCD上拉曼光谱数据的采集、传输与处理。利用柠檬酸钠制备纳米金(liquid colloidal gold nanoparticle,LCP-1)作为增强试剂对乌洛托品进行检测,将乌洛托品的拉曼特征峰选取在1 047 cm-1处,对乌洛托品标准品和含有乌洛托品的腐竹与米粉样品进行检测实验,实验结果表明所设计的检测系统可以实现对乌洛托品的准确识别,对乌洛托品标准品的检测限可达0.01 mg·L-1,对腐竹和米粉样品中乌洛托品的检出限可达0.5 mg·L-1,检测时间小于20 min,实现了食品中乌洛托品的现场快速检测。     

Dynamic and Reversible Accumulation of Plasmonic Core‐Satellite Nanostructures in a Light‐Induced Temperature Gradient for In Situ SERS Detection

A surface‐enhanced Raman spectroscopy (SERS) detection method that allows dynamic on‐demand generation of SERS substrates at locations of interest for in situ molecular sensing is demonstrated. Thermal convection and thermophoresis, which are both generated in a laser‐induced temperature gradient, are used to accumulate suspended plasmonic nanostructures to form 3D SERS substrate. Raman signals of melamine, which is used as a model analyte, increase to ≈117‐fold within 2 min of laser irradiation because of the accumulation. In addition, it is demonstrated that the accumulation of the nanostructures is reversible, and that reproducible SERS effects can be obtained during a repeated heating and cooling process. Because of the capability of on‐demand generation of a high density of SERS hot spots at different locations in solution, this particle manipulation and SERS detection method is applicable to monitor temporal and spatial variations of the concentrations of molecules. The complexity of the detection system remains the same when using this method since all the measurements are performed with a conventional Raman system and simple fluid channels. The required temperature gradient is generated by the laser used to excite Raman signals, and no nanofabricated substrates and complicated microfluidic or optical components are needed.     

应用红外光谱技术快速检测月桂酸单甘油酯的品质指标

月桂酸单甘油酯是用途广泛的食品添加剂,在其制备过程中经分子蒸馏得到的制备品中会有月桂酸、甘油等杂质。用化学滴定或气相色谱等传统方法检测制备品中的月桂酸单甘油酯纯度及其杂质含量过程相当繁琐。为了对月桂酸单甘油酯制备品的品质进行快速定量,先利用气相色谱法确定不同工艺下的月桂酸单甘油酯产品中各成分的含量,再利用傅立叶红外光谱仪对月桂酸单甘油酯制备品进行分析,得到它们的光谱数据曲线,并结合主成分分析和反向传播神经网络建立回归模型。通过对实验结果的均方根误差预测值PRMSE以及相关系数r辨析,预测月桂酸单甘油酯含量的结果为PRMSE=3.6376,r=0.9950,预测甘油含量的结果为PRMSE=1.4764,r=0.9795,预测月桂酸含量的结果为PRMSE=1.2859,r=0.9247。结果表明,应用光谱分析方法能够较好检测月桂酸单甘油酯、月桂酸和甘油含量。