内燃机油中添加剂元素含量水平及来源分析

采用波长色散X射线荧光光谱法对来自美国、德国和日本等9个产地,SM,SN,CI和CH等级别的98个内燃机油中P,S和Cl等11个元素的含量进行了定量检测,并根据油品中Zn/P,S/Mo和Ca/Mg元素之间的比例关系,对内燃机油中的元素来源、添加剂组成及配比进行了研究。结果表明：内燃机油的中锌、磷、钙、硫、镁和钼含量分别在0.09%～0.17%,0.07%～0.15%,0.13%～0.43%,0.20%～0.47%,0.04%～0.15%和0.01%～0.05%之间;其中,Ca,S,P和Zn是内燃机油中的常见主要元素,Mg和Mo元素存在于高级别的内燃机油中,而铌、钨、钛和钠则存在于个别内燃机油中。     

内燃机油的中红外指纹图谱的建立与鉴别

建立了一种适用于内燃机油指纹信息采集的傅里叶变换衰减全反射（ATR）中红外光谱法,并考察了方法的精密度、重复性和稳定性等因数;对98个不同品牌、不同产地、不同质量等级的内燃机油样品进行扫描,建立了内燃机油的中红外指纹谱库;以欧式距离法、相关命中率指数法、相关系数法等3种算法对未知内燃机油进行鉴别,效果良好.     

鸦胆子油中各基团积分值的估算

鸦胆子油在治疗颈癌、胃癌、肺癌等方面,已取得较好的疗效^[1,2]。本文用¹H NMR测定了该油的各组峰面积积分。为纠正最强峰C CH₂C对其两侧弱峰的干扰,作者提出一个经验公式以扣除基团重叠部分的积分值。并按文献[3]的方法,计算了鸦胆子油中每摩尔所含各功能团的个数、各功能团间的比率、酯化度、不饱和度、结合脂肪酸基平均碳数和平均分子量等。并从所测得结合脂肪酸的含量,估算出鸦胆子油中的油酸的含量,结果与文献[4]相符。     

ICP-AES测定奥里油中钒、钠和镁

应用 ICP- AES法同时测定奥里油中钒、钠、镁含量。用程序升温法灰化奥里油样品 ,引入大流量的干燥空气除去样品中水分 ,解决了传统灰化法因样品突沸引起的金属元素损失及重复性差的问题     

现场时间分辨拉曼光谱研究不同pH值溶液中聚吡咯电极的氧化还原和降解

对不同ｐＨ值溶液中聚毗咯的电化学氧化还原行为进行了现场时间分辨拉曼光谱研究。结果表明，采用拉曼－循环伏安图可以克服充电电流给聚吡咯氧化还原峰电位的确定带来的困难。本文讨论了拉曼－循环伏安图中峰电位相对于常规循环伏安图中的氧化还原峰电位发生负移的原因。在酸性溶液中氧化还原时会出现与一定氧化程度的、质子化的聚吡咯链段有关的不稳定中间产物，这是常规拉曼光谱所不能获得的，体现了电化学现场时间分辨拉曼光谱方法的优越性。     

交换纤维柱分离ICP-AES测定高纯氧化镱中La、Nd、Eu和Gd

以强酸型离子交换纤维柱分离富集高纯Yb₂O₃中La,Nd,Eu和Gd等痕量杂质元素,并用Optima 5300 DV ICP-AES测定分离富集后的这4种元素。供试纤维对Yb的动态吸附容量为134 mg·g-1,4.0 g纤维柱的分离条件为：pH 3.00的试液以1.0 mL·min-1流速上柱后,分离柱先以流速为1.5 mL·min-1的pH 3.00 HNO₃溶液80 mL预淋洗,再以同样流速pH 5.00的0.01 mol·L-1 EDTA铵溶液淋洗。结果表明：10 mg Yb与各为0.100 μg的La,Nd,Eu和Gd能达到基线分离;分离含100 mg Yb的试液后,在杂质富集液中Yb的残留浓度仅为0.017 1 μg·mL-1。 研究显示,当待测试液中Yb₂O₃的浓度小于100 μg·mL-1(如Yb 87.8 μg·mL-1)时,它对测定La,Nd,Eu和Gd等杂质元素的基体干扰可以忽略不计。富集倍数分别为La₂O₃ 3.68×105,Nd₂O₃ 4.20×105,Eu₂O₃ 3.82×105,Gd₂O₃ 4.01×105。方法检出限分别为La₂O₃ 0.005 0 pg·mL-1,Nd₂O₃ 0.014 pg·mL-1,Eu₂O₃ 0.001 8 pg·mL-1,Gd₂O₃ 0.008 2 pg·mL-1。本方法已用于99.99% Yb₂O₃样品中4种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率分别为La₂O₃ 94.2%,Nd₂O₃ 107%,Eu₂O₃ 97.8%,Gd₂O₃ 102%,RSD (%, n=5)分别为La₂O₃ 6.2,Nd₂O₃ 5.9,Eu₂O₃ 7.3,Gd₂O₃ 2.5,校正曲线不需进行Yb的基体匹配,分析周期为4 h。     

几种食用植物油发热量的测定

利用WZR-1A型精密微电脑量热计系统地测量了10种食用植物油的恒容燃烧热.准确称取一定量的基准物质,放入氧弹中充人高压纯氧,将测试样品在氧弹中完全燃烧,并记录燃烧前后时间与量热计温度变化数据,运用仪器所带的数据处理软件计算出仪器热容量,然后再准确称取一定量的食用植物油,装入已准确测定热值的燃烧胶囊中后,将测试数据用自编的计算机处理程序对测试数据处理,从而得到食用植物油的燃烧热值.此法准确、简便、实用,可用于日常检测工作.     

"自动回流消化仪"消化-AFS法测定油中的砷

本文报道了“自动回流消化仪”消化，原子荧光光度法测定的油中的砷。“自动回流消化仪”消化油既防止了砷元素的损失，又能使油容易消化，同时在试剂用量、劳动强度、消化速度等方面都有较好的效果。原子荧光光度法，采用新的仪器和原理，提出了方法的灵敏度。该法回收率为91.8％－104.7%,相对标准偏差0.51%，与传统湿法消化法比较无显著性差异（t0.05）。     

直接进样原子吸收法测定润滑油中铁含量

本文介绍了用石油溶剂稀释样品,直接用空气/乙炔火焰原子吸收光谱测定润滑油中铁含量的方法。当样品溶液的粘度与标准溶液的粘度基本一致时,得到了较理想的回收率和精密度。     

Oxidation of Activated Carbon in Liquid Phase. Study by FT-IR

Surface chemistry of a commercial activated carbon (AC) and of products oxidized in liquid phase using aqueous solutions of a series of oxidizing agents (H₂SO₄, HNO₃, HClO₄, H₂O₂, O₃, ClO₂, KlO₄ and KMnO₄) has been studied by FT-IR. Oxidation led to surface groups and structures which, and also the extend of formation, depended on the oxidizing agent and the pH and concentration of the solution used. Most oxidizing agents proved to be effective for the formation of surface C[dbnd]O groups. Variations in pH of solutions of H₂O₂, KlO₄ and KMnO₄ unequally affected the oxidation of AC. This was unfavourable with the increase in concentration of the solutions of HNO₃ and KMnO₄. The reverse was noted with KlO₄.     

油品发热量计算的数学模型及应用

基于发热量测定原理,提出油品发热量计算的4种数学处理方法,国际公式法,瑞方公式法,奔特公式法和雷诺校正法.文中基于这4种数学处理方法模型,运用Matlab语言开发了油品发热量测定数据处理系统以及应用该系统对4种数学处理方法进行了比较.     

火焰原子吸收光谱法测定油田水中的锂

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了某地区油田水中的微量Li,将标准曲线法与标准加入法进行了比较;对该油田水的稀释倍数及共存离子对测定的影响进行了研究;研究了用NaCl代替Na₃PO₄作为消电离剂的可能性。研究表明：当油田水样品稀释200倍以及200倍以上时,加标回收率为94.3%～96.9%;用Na₃PO₄作消电离剂时的加标回收率为94.6%～98.6%,用NaCl代替Na₃PO₄来消除干扰时,加标回收率为94.2%～96.3%;标准曲线法用于油田水中微量锂的测定,具有操作简便、准确度高、重现性好等特点。     

蜡油和洗油的HPLC法测定

采用HPLC法测定蜡油和洗油的含量,通过以蜡油和洗油混合液质量比所得拟合曲线计算混合液中蜡油与洗油的质量比值,为生产中快速准确测定蜡油和洗油的混合溶剂比提供一种可行的方法。     

傅里叶变换红外光谱法测定水中低浓度石油类

通过扫描样品石油类各组分的亚甲基、甲基以及芳香烃的特征吸收峰,建立标准检测方法,计算石油类含量.为了检测水中低浓度石油类,通过硫酸铝絮凝沉淀,富集萃取,可以得到较高浓度的组分.以标准样及水样进行检测,水样加标回收率为86.1%-91.1%.     

基于油液光谱分析和粒子滤波的发动机剩余寿命预测研究

油液光谱分析是机械磨损状态监测、故障诊断与故障预测的重要技术,基于光谱数据的机械状态剩余寿命预测有利于实现机械系统的最优维修决策。由于机械设备越来越复杂,其健康状态的退化过程很难用线性模型来表示,而粒子滤波(particle filter, PF)对非线性非高斯系统的处理能力,与经典Kalman滤波相比具有明显的优势,文章将PF预测方法运用于光谱分析,提出了基于PF和油液光谱分析技术的设备剩余寿命预测方法。在预测模型中实现了根据设备后验分布的估计值预测其先验分布概率,建立了基于PF的多步向前长期预测模型。最后,对某发动机实际的光谱分析数据进行了预测和分析,并与传统Kalman滤波方法的预测结果进行了比较,结果充分表明了本方法的有效性和优越性。     

FT-IR和FT-Raman与中药的质量控制

综述了利用红外、拉曼分子光谱及有关技术,即宏观指纹法如何从中药的源头生药材开始,到中药配方颗粒,注射剂,包括保健品以及药物稳定性,定量分析等多方面,多层次的辨别、鉴定、质量控制的研究与应用。