石墨炉原子吸收法测定肼类推进剂叶九种金属杂质

建立了石墨炉原子吸收法测定肼类推进剂中锌、铁、铬、锰、铅、镍、铝、铜、钛等金属含量的检测方法，无需样品预处理过程，灵敏度高且快速、准确。各元素测定方法的精密度小于10％，回收率在82％－116％之间。     

矿石中镍铜连续测定

镍铜在矿石中常相伴产出。为了适应综合找矿、综合评价、综合利用的需要,我们分析了α-呋喃肟测镍、铜试剂测铜的共性与个性,拟订了镍铜连续目视比色测定法。镍铜含量为0.00X—1％,均得良好结果,并与分别测定法结果相符,方法比较准、快、便、省。 1.标准系列配制:取0,1,2.5,5……15,20……35微克镍、铜于一系列50毫升带玻塞的比色管中,加入30％酒石酸钾钠3毫升,5％盐酸羟胺0.5毫升,1％酚钛1滴,滴加20％氢氧化钠至溶液呈红色,滴加3N硫酸至溶液红色消失,加入20％硫代硫酸钠5毫升,每加一种试     

锆存在时铀中杂质元素的化学分离-ICP-AES法

采用磷酸三丁酯（TBP）－氢化煤油萃取油、过氧化氢掩蔽钛、磷酸氢二铵沉淀锆的方法，用ICP－AES法同时测定了锆存在在时铀中的铁、锰、铜、硅、铝、镍和钛7种杂质元素的含量。当测定范围在100μg/g-1000μg/g时，相对标准偏差＜9．0％，回收率为96％－109％。     

高铬镍合金钢中钛的测定

研究了大量铬、镍中钛的分离方法。在一定条件下使三价铬氧化成6价铬，再在氨性条件下使钛沉淀，大量铬、镍留在溶液中。将分离后的沉淀酸溶后用二氨替比林甲烷光度法测定钛。回收率为93．7％-102．4％。     

GBS-307C型硅、锰、磷、铬、镍、铜等多元素自动分析仪的研制

为解决黑色金属材料中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钛、稀土、镁等元素含量（质量分数）的自动分析,设计了GBS-307C型多元素自动分析仪。该仪器根据流体力学原理自动定量加入和分取试液,常温显色法进行被测元素的化学反应,计算机完成仪器程序控制及工作曲线建立和数据处理等。用研制的分析仪对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符合。     

火焰原子吸收光谱法测定电解锰电解液中铁钴镍

在标准溶中加入匹配的硫酸铵和硫酸锰溶液,用氨水调节ＰＨ至中性后,用火焰原子吸收光谱法直接测定电解锰电解液中铁、钴和镍含量,获得了满意的效果,其倍比试验,标准曲线法、标准加入法结果相吻合,样品加标回收率为９４．８％－１０６．４％,相对标准偏差为２．１％－３．１％。方法简便、快速,运用于工厂快速分析。     

镍基催化剂的制备、表征及选择加氢性能

研究了溶胶-凝胶-超临界流体干燥法（sol-gel-SCFD）和浸渍法（IM）制备的SiO2负载镍催化剂的顺酐液相加氢性能,并用XRD、TPR、IR等手段对催化剂的体相和表面结构进行了表征.结果表明: 1) Sol-Gel-SCFD法制备的催化剂其体相和表面结构与镍含量有关,当镍含量 < 30％(质量分数)时,NiO主要以簇团形式存在;随镍含量增高到50％,过量的NiO以微晶态存在并覆盖部分NiO簇团.顺酐(MA)加氢产物有丁二酸酐(SA)和γ-丁内酯(γ-BL),它们的选择性随镍含量增加呈规律性变化;在镍含量为30％的催化剂上γ-BL选择性呈现最大值. 2) IM法制备的催化剂其体相和表面结构与镍含量无关,当镍含量在6％～30％范围内变化时,NiO都以结晶态存在,MA加氢产物为SA; NiO与SiO2的相互作用随镍含量增加而减弱,SA的选择性不变.     

改性聚酰胺负载丁二肟吸附富集原子吸收光谱法测定水中镍

研究了负载丁二肟的改性聚酰胺对镍的吸附和富集行为,确立了负载丁二肟的改性聚酰胺对镍的吸附洗脱条件,建立了负载丁二肟改性聚酰胺对镍富集、分离原子吸收光谱测定的分析方法。结果表明,在pH10的碱性条件下,负载丁二肟的改性聚酰胺对镍有较好的吸附行为,其吸附容量为0．5mg／g;用5mL0．6mol／L的硝酸作为洗脱液,洗脱率可达到100％;负载丁二肟的改性聚酰胺可重复使用三次,吸附率仍可高达到95％以上;方法的富集倍率为80倍;通过对地表水的测定结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定金属钴粉中杂质元素

金属钴粉是生产蓝色玻璃的主要着色剂,其中铁、铬、镍、锌、锰等杂质含量很低,若采用传统的比色法测定,灵敏度低,且干扰因素多,需要分离或掩蔽,需加入试剂多,且操作手续繁杂。本法在同一份试液中,不分离,不加掩蔽剂,用原子吸收光谱法连续测定金属钴粉中铁铬镍锌锰等杂质的含量。经试验表明,本法简便,快速,准确。五个元素测定的相对标准偏差为0．30％～1．50％,回收率为99．3％～100．7％,可满足金属钴粉测定的工业要求。     

钯镍钛合金中镍量的快速测定

在pH10-11的氨－氯化铵介质中，以氨水掩蔽钯，三乙醇胺掩蔽钛，以紫脲酸铵作指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定测定镍。针对钛的易水解性，提出采用先加少量过氧化氢与钛生成不易水解的络合物，再加三乙醇胺掩蔽的方法，可有效地掩蔽少于8mg的钛，其它共存离子可通过加入酒石酸钾或氟化物进行掩蔽。方法快速，准确，选择性，用于钯镍钛合金中镍的测定，结果满意。