Bestimmung von Mikromengen Nitrit neben Nitrat mit 2,7-Diaminofluoren

Zusammenfassung Eine empfindliche und selektive spektrophotometrische Methode zur Bestimmung kleiner Mengen Nitrit mit 2,7-Diaminofluoren wurde beschrieben. Das Lambert-Beersche Gesetz wird zwischen 0,1 und 2,3g/ml streng befolgt. 47 Anionen und Kationen wurden auf ihre Störeffekte untersucht. Eine Arbeitsweise für natürliche Wässer wurde angegeben. Durch Reduktion des Nitrats mit Cadmium kann die Summe der Nitrate und Nitrite als Nitrit bestimmt werden.

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Determination of microquantities of nitrite in the presence of nitrate with 2,7-diaminofluorene

Summary A sensitive and selective method of spectrophotometric determination of small quantities of nitrite in the presence of nitrate with 2,7-diaminofluorene is described. Lambert-Beer's law is strictly obeyed between 0,1 and 2,3g/ml 47 anions and cations concerning their interference are studied. A method for natural waters is described. The sum of nitrate and nitrite can be determined as nitrite after all the nitrate is reduced to nitrite with cadmium.

     

Determination of nitrate in natural waters by flow-injection analysis

Summary Nitrate was determined in natural water samples by flow-injection spectrophotometry. It was reduced to nitrite with copperized cadmium and the nitrite thus produced reacted with p-aminoacetophenone and m-phenylenediamine. The limit of detection was about 1.5 g l^–1 for sample injections of 650 l. The sampling rate was about 40 samples h^–1 and the relative standard deviation was above 1% for 0.1–0.3 mg l^–1 nitratenitrogen. Nitrite present in the sample was determined separately and subtracted.

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Nitratbestimmung in natürlichen Wässern mit Hilfe der Fließinjektions-Analyse

Zusammenfassung Nitrat wird bei dieser Methode mit Hilfe einer Cu/Cd-Reduktionssäule zu Nitrit reduziert, das mit p-Aminoacetophenon und m-Phenylendiamin zur Reaktion gebracht wird. Die gebildete Verbindung wird spektral-photometrisch gemessen. Die Nachweisgrenze beträgt etwa 1,5 g/l bei injizierten Probevolumina von 650 l. Der Probendurchsatz beträgt 40/h. Die relative Standardabweichung liegt über 1% bei 0,1–0,3 mg/l Nitrat-Stickstoff. Vorhandenes Nitrit wird gesondert bestimmt und abgezogen.

     

Universal method for the anion exchange separation of uranium and its application to the determination of uranium in sea water, marine sediments and other geological samples

Summary Before the fluorimetric determination of uranium in sea water, marine sediments and other geological samples an ion exchange procedure is used to separate uranium from interfering elements. This separation is best performed on Dowex 1 in a medium consisting of 90% methyl glycol and 10% 6 N hydrochloric acid. By means of this method easily reproducible and accurate results of determinations of uranium in as little as 250 ml of sea water or in about 0.1 g amounts of solid samples can be obtained. Because of its universal applicability this technique is to be recommended whenever g but also mg quantities of uranium have to be determined.

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Zusammenfassung Vor der fluorimetrischen Bestimmung von Uran in Meerwasser, Meeressedimenten und anderen geologischen Proben wird das Uran durch ein Ionenaustauschverfahren von störenden Elementen getrennt. Diese Trennung wird am besten auf Dowex l in einem Medium aus 90% Methylglykol und 10% 6 n Salzsäure ausgeführt. Mit dieser Methode lassen sich leicht reproduzierbare und genaue Uranbestimmungen im Meerwasser und in festen Proben durchführen, selbst wenn deren Mengen 250ml bzw. 0,1 g nicht überschreiten. Infolge ihrer allgemeinen Anwendbarkeit wird die Methode zur Bestimmung von g- und mg-Mengen Uran empfohlen.

     

Determination of nitrate and nitrite by continuous liquid-liquid extraction with a flow-injection atomic-absorption detection system

Summary A flow injection system coupled on-line with a continuous liquid-liquid extractor is used for the indirect determination of nitrate and nitrite with an atomic-absorption detection system. These anions form ion-pairs with the copper(I)-neocuproine chelate which are extracted into methyl-isobutyl-ketone, the atomic-absorption signal of copper from the organic phase being proportional to the nitrate or nitrite concentration. The methods proposed herein are suitable for determining nitrate or nitrite at the g ml^–1 level with a sampling frequency of 35 ± 5 h^–1. The methods compare favourably with their batch counterparts with regard to sensitivity, selectivity, sample volume and sampling frequency.

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Bestimmung von nitrat und nitrit durch kontinuierliche flüssig-flüssig-extraction mit detektion durch ein fließinjektions-AAS-system

Zusammenfassung Ein Fließinjektionssytem, das on-line mit einem Flüssig-Flüssig-Extraktor gekoppelt ist, wird zur indirekten AAS-Bestimmung von Nitrat und Nitrit benutzt. Diese Anionen bilden mit Kupfer(I)-neocuproinchelat Ionenpaare, die mit Methylisobutylketon extrahiert werden. Das AAS-Signal des Kupfers aus der organischen Phase ist der Nitrat- bzw. Nitritkonzentration proportinal. Die vorgeschlagenen Verfahren eignen sich zur Nitrat- oder Nitritbestimmung im g/ml-Bereich mit einer Probenfrequenz von 35 ± 5 je Stunde. Diese Methoden sind den Batch-Verfahren in bezug auf Empfindlichkeit, Selektivität sowie Probevolumen und -frequenz überlegen.

     

Gas-chromatographische Analyse von Kohlenwasserstoffen in der Au?enluft nach Probenahme mit dem Tieftemperaturgradientenrohr

Zusammenfassung Es wird über ein gas-chromatographisches Verfahren zur Bestimmung von Alkanen, Alkenen und Aromaten in der Außenluft berichtet, bei dem die Probenahme an Tenax GC oder Carbopack mit Hilfe eines Tieftemperaturgradientenrohres erfolgt und die Analyse unter Einsatz eines Doppelsäulensystems in Verbindung mit zwei Flammenionisationsdetektoren durchgeführt wird. Eingehende Untersuchungen zum Verhalten der Substanzen bei der Probenahme zeigen, daß die Trocknung der Probeluft mit Magnesiumperchlorat das Ergebnis nicht beeinflußt und für Kohlenwasserstoffe mit drei oder mehr C-Atomen keine auf Durchbruch zurückzuführenden Substanzverluste zu befürchten sind. Bei einem Probenahmevolumen von 51 Luft können 2 g Substanz/m³ gut bestimmt werden. Für Außenluft-Konzentrationen von 45 g Benzol/m³, 95 g Toluol/m³ und 35 g n-Pentan/m³ betrugen die Standardabweichungen 3,5, 6,0 bzw. 3,6 g/m³. Bei leichter Modifikation des Systems ist mit derselben Probenahmevorrichtung die gleichzeitige Bestimmung von Kohlenwasserstoffen mit einem Flammenionisationsdetektor und von Organohalogen Verbindungen mit einem Elektroneneinfangdetektor möglich.

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Gas-chromatographic analysis of hydrocarbons in ambient air with cryogenic sampling

Summary A method is described for the gas-chromatographic determination of alkanes, alkenes and aromatics in ambient air. The hydrocarbons are trapped by cryogenic sampling using Tenax GC or Carbopack as adsorbing material and are analyzed in a two-column system equipped with two flame-ionization detectors. A detailed examination of the sampling procedure shows that drying the air with magnesium perchlorate does not affect the results, and losses of substances due to break-through need not be reckoned with for hydrocarbons with three and more carbon atoms. In a 51 air sample 2 g/m³ of hydrocarbons can be determined readily. The standard deviations for benzene, toluene and n-pentane were 3.5, 6.0 and 3.6 g/m³ at ambient air concentrations of 45, 95 and 35 g/m³. A slight modification of the system which includes the combined use of a flame-ionization detector and an electron-capture detector permits the simultaneous determination of hydrocarbons and halogenated hydrocarbons.

     

Tris-dipyridylato-eisen(II)-sulfat als Reagens zur photometrischen Bestimmung von Mikrogrammengen Rhenium

Zusammenfassung Das zwischen dem Tris-dipyridylato-eisen(II)-Kation und dem Perrhenat-Anion gebildete Ionenassoziat eignet sich zur photometrischen Bestimmung von Mikrogrammengen Perrhenat. Die Extraktion des Komplexes mit Nitromethan kann im pH-Bereich von 3–10 erfolgen. Die Extinktion wird bei 522 nm gemessen. Im Bereich von 0–150 g Perrhenat wird eine geradlinige Eichkurve erhalten. 50 g Perrhenat können mit einem Fehler von etwa ±1% bestimmt werden. Aus dem Verhalten anderer Anionen zum Reagens lassen sich Bestimmungsmethoden für Arsenat, Borat, Bromat, Bromid, Carbonat, Chlorat, Chlorid, Chromat, Cyanid, Germanat, Jodid, Nitrat, Nitrit, Oxalat, Perchlorat, Peroxodisulfat, Selenit, Sulfid, Thiocyanat und Thiosulfat herleiten.

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Tris-dipyridylato-iron(II)-sulphate as reagent for the photometric determination of g-quantities of rhenium

The extraction of the complex formed between the reagent and perrhenate with nitromethane may be performed in a pH-range of 3 to 10. The absorption is measured at 522 nm. A straight-line calibration curve is obtained in the range of 0–150 g of perrhenate. 50 g of perrhenate can be determined with an error of about ±1%. From the behaviour of other anions towards the reagent determination methods can be deduced for arsenate, borate, bromate, bromide, carbonate, chlorate, chloride, chromate, cyanide, germanate, iodide, nitrate, nitrite, oxalate, perchlorate, peroxodisulphate, selenite, sulphide, thiocyanate and thiosulphate.

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Dissertation, Freiberg 1967.     

Determination of heavy metals in seawater and marine organisms by flameless atomic absorption spectrophotometry

Summary For the determination of cadmium in culture water from toxicological experiments with marine organisms direct flameless atomic absorption spectrophotometry seems to be an appropriate method, because it is less complicated than any combination with an extraction method. Unfortunately, it cannot be applied in the g·l^–1-range without modifications, because matrix effects lead to unacceptable variations in the results. It was found that these difficulties can be overcome by the addition of ammonium peroxodisulphate and sulphuric acid. A routine method basing on this effect has been developed.

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Bestimmung von Schwermetallen im Meerwasser und in marinen Organismen durch flammenlose Atomabsorptions-Spektralphotometrie. VI. Cadmiumbestimmung in Kulturwässern von toxikologischen Experimenten mit Meeresorganismen

Zusammenfassung Zur Cadmiumbestimmung in Kulturwasser von toxikologischen Versuchen mit marinen Organismen scheint die direkte flammenlose Atomabsorptions-Spektralphotometrie besonders geeignet zu sein, denn sie ist weniger umständlich als jede Kombination mit einer Extraktionsmethode. Ohne Modifikationen kann die Direktbestimmung jedoch im g/l-Bereich nicht eingesetzt werden, denn Matrixeffekte bewirken allzu starke Streuungen der Meßergebnisse. Es wird gezeigt, daß ein Zusatz von Ammoniumperoxodisulfat und Schwefelsäure zur Probenlösung eine deutliche Verbesserung bewirkt. Eine Routinemethode wurde entwickelt, bei der von diesem Effekt Gebrauch gemacht wird.

     

Automatic methods for the determination of total dissolved and particulate carbohydrates in the marine environment

Summary The methods recommended for the determination of total dissolved and particulate carbohydrates in the marine environment are based on the l-tryptophan/sulfuric acid reaction. Automatic measurements are performed with a Technicon AutoAnalyzer II. Glucose is used for the calibration procedure. Interfering nitrate and nitrite are also measured with a Technicon AutoAnalyzer II; the values are subtracted from the total reading of the carbohydrate analyzer after calibration. Particulate carbohydrates are measured after sulfuric acid digestion of the residue on glassfiber filters. Both methods permit total carbohydrates to be determined exactly in the concentration range from 0.1–30 mol/l.

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Automatische Methoden zur Bestimmung von gelöstem und partikulärem Gesamt-Kohlenhydrat in Meerwasser

Zusammenfassung Die für die Bestimmung gelösten und partikulären Gesamt-Kohlenhydrats in Seewasser empfohlenen Methoden basieren beide auf der l-TryptophanSchwefelsäure-Reaktion. Die Messungen erfolgen automatisch im Technicon AutoAnalyzer II. Zur Eichung wird Glucose benutzt. Störendes Nitrat und Nitrit werden ebenfalls mit einem Technicon AutoAnalyzer II gemessen; die entsprechenden Werte werden nach Eichung vom Gesamtsignal des Zuckeranalysators abgezogen. Partikuläre Kohlenhydrate werden nach Aufschluß des Rückstandes auf Glasfaserfiltern mit Schwefelsäure gemessen. Beide Methoden liefern genaue Ergebnisse im Bereich von 0.1–30 mol/l.

     

Titrimetric determination of trace sulfur in petroleum using a lead ion selective electrode

Summary A method for the determination of trace total sulfur in petroleum distillates is described. The petroleum sample is combusted using an oxyhydrogen burner. The combustion products are collected in 50 ml of absorber solution containing 10 mg of sodium nitrite and 0.444 mg of sodium sulfate. The excess nitrite is destroyed by boiling. After cooling, sufficient 1,4-dioxane is added to make a 50 volume % solution for the titration. The titration is carried out using –0.5amp polarizing current through a lead ion-selective electrode. Standardized (0.0025M) lead perchlorate is the titrant. The potential break at the endpoint is determined graphically from the titration curve and related to the total sulfur in the petroleum sample.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Spuren Gesamtschwefel in Erdöldestillaten wurde beschrieben. Die Probe wird in einer Knallgasflamme verbrannt, die Verbrennungsprodukte werden in 50 ml einer Absorptionslösung aufgefangen, die 10 mg Natriumnitrit und 0,444 mg Natriumsulfat enthält. Das überschüssige Nitrit wird durch Kochen zerstört. Nach dem Abkühlen setzt man der Flüssigkeit das gleiche Volumen Dioxan zu und titriert unter Verwendung einer für Bleiionen spezifischen Elektrode mit einem Polarisationsstrom von –0,5Amp. 0,0025-m Bleiperchlorat dient als Maßlösung. Der Potentialsprung beim Endpunkt wird graphisch ermittelt und entspricht dem Gesamtschwefelgehalt der Probe.

     

Fallout analysis of atmospheric water precipitations

Summary A rapid ion-exchange method for the determination of ¹³⁷Cs, ⁸⁹Sr, and ⁹⁰Sr in rain-, snow-, cistern-, and soft surface-waters is presented. The sorption of 2–30 l samples with a calcium content up to 300 mg is carried out on a specially shaped column filled with Dowex 50, X-8 or Dowex 50 W, X-8. Radiocaesium is washed from the column with 0,6 M ammonium glycolate/0.2 M NaCl, pH 5, radio-strontium with 1.0 M ammonium glycolate/0.3 M NaCl, pH 5. After their isolation from the respective eluates the radio-nuclides are counted on a low-background beta-counter: ¹³⁷Cs as Cs-dipicrylaminate, ⁸⁹Sr/⁹⁰Sr as SrCO₃, and ⁹⁰Y as Y₂O₃ in cases of indirect ⁹⁰Sr determination. The mean chemical recoveries of added carriers amount to 85% for caesium, 95% for strontium and 95% for yttrium. At levels of a few picocuries, in parallel determinations, the deviations of the results for ¹³⁷Cs and ⁹⁰Sr from respective mean values generally do not exceed ±5%. With a 30 l sample the limit of detection amounts to 0.006 Ci/l for ¹³⁷Cs and 0.005 Ci/l for ⁹⁰Sr.

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Zusammenfassung Für die Bestimmung von ¹³⁷Cs, ⁸⁹Sr und ⁹⁰Sr in Regen-, Schnee-, Zisternen- und weichem Oberflächenwasser wird eine schnelle Ionenaustausch-methode vorgeschlagen. Die Sorption von 2–30 l Wasserproben mit einem Calciumgehalt bis zu 300 mg wird mit einer besonders gestalteten, mit Dowex 50, X-8 oder Dowex 50 W, X-8, gefüllten Säule durchgeführt. Aus der Kolonne werden Radio-Caesium mit 0,6 M Ammoniumglykolat/ 0,2 M NaCl, pH 5 und Radio-Strontium mit 1,0 M Ammoniumglykolat/ 0,3 M NaCl, pH 5 eluiert. Nach ihrer Isolierung aus den entsprechenden Eluatsfraktionen werden die Radio-Nuklide in einem Beta-Antikoinzidenzzähler gemessen: ¹³⁷Cs als Cs-Dipikrylaminat, ⁸⁹Sr/⁹⁰Sr als SrCO₃, und ⁹⁰Y als Y₂O₃ im Fall der indirekten ⁹⁰Sr-Bestimmung. Die durchschnittliche Rückgewinnung der zugesetzten Träger beträgt 85% für Caesium, 95% für Strontium und 95% für Yttrium. In Parallelbestimmungen überschreiten bei Gehalten von einigen Ci/l die Abweichungen der ¹³⁷Cs- und ⁹⁰Sr-Werte von den entsprechenden Mittelwerten im allgemein nicht ±5%. Bei Anwendung einer 30 l-Wasserprobe beträgt die untere Nachweisgrenze 0,006 Ci/l für ¹³⁷Cs und 0,005 gmCi/l für ⁹⁰Sr.

     

Determination of heavy metals in seawater and in marine organisms by flameless atomic absorption spectrophotometry

Summary The appicability of flameless AAS to direct cadmium determinations in seawater samples is limited to a level of about 2g l^–1 [22]. Thus, for lower concentrations, a combination with an extraction method has been tested. It has been shown that the extraction can well be carried out with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC). However, several modifications of the well known APDC/MIBK-Method were necessary. The key for the method presented was the choice of an appropriate solvent (CCl₄, C₂Cl₄) for the reagent as well as for its Cd-complex. Then a simple, sensitive and miniaturized method has been developed, which has then been applied to a few natural seawater samples.

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Bestimmung von Schwermetallen im Meerwasser und in marinen Organismen durch flammenlose AtomabsorptionsspektralphotometrieVII. Ein einfaches Extraktionsverfahren zur Bestimmung extrem niedriger Cadmiumgehalte in kleinen Seewasserproben

Zusammenfassung Die direkte Bestimmung von Cadmium im Meerwasser durch flammenlose AAS stößt unterhalb einer Konzentration von 2g l^–1 auf beträchtliche Schwierigkeiten [22]. Deshalb wurde eine kombinierte Methode erprobt, bei welcher das Metall zunächst extrahiert und dann mittels flammenloser AAS bestimmt wird. Es zeigte sich, daß die Extraktion gut mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbamat (APDC) ausgeführt werden kann. Es wurden jedoch erhebliche Abwandlungen der wohlbekannten APDC-MIBK-Extraktionsmethode erforderlich. Erst als es gelang, ein geeignetes Solvens (CCl₄, C₂Cl₄) sowohl für das APDC als auch für seinen Cd-Komplex zu finden, konnte eine einfache, empfindliche und miniaturisierte Bestimmungsmethode entwickelt werden, mit deren Hilfe dann der Cd-Gehalt einiger Meerwasserproben bestimmt wurde.

     

Beitrag zur Bestimmung kleiner Mengen Kohlendioxid

Zusammenfassung Ein konduktometrisches Analysengerät zur Bestimmung von CO₂ im Bereich von 10–30 g wird beschrieben.

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Summary A conductometric device has been described for the determination of 10–30 g of carbon dioxide.

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Die Arbeit wurde durch Mittel der DFG gefördert, wofür auch an dieser Stelle gedankt sei.     

Trace metal analysis of sediments and particulate matter in sea water by energy-dispersive X-ray fluorescence

Summary The capability of energy-dispersive X-ray fluorescence was investigated for fast and simple chemical analysis of trace elements in sediments and particulate matter in sea water. Nuclepore 0.4 m pore-size membranes are recommended as optimal filters for a straightforward collection of suspended material. The collection of suspended trace metals by filtration seemed to give a sufficiently homogeneous filter load (s% <2.5). Data are presented on the concentrations of K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Pb, Rb and Sr with a fair precision (s% < 5.6) and accuracy.

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Bestimmung von Metallspuren in Ablagerungen und Schwebstoffen von Meerwasser mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Ein Verfahren zur raschen und einfachen Analyse der Metallspuren wird vorgeschlagen. Zur Sammlung der Schwebstoffe werden als optimal Nuclepore-Membranen (Porengröße 0,4 m) empfohlen. Dabei wird eine ausreichend homogene Filterbeladung erhalten (s% < 2,5). Mit befriedigender Reproduzierbarkeit (s% < 5,6) und Richtigkeit wurden folgende Elemente bestimmt: K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Pb, Rb und Sr.

     

A gas chromatographic method for the microdetermination of iodine

Summary Iodine was quantitatively converted by reaction with acetone to a form which was easily separated by gas chromatography and which was easily detected with an electron capture detector. Linear response of the detector was obtained for solutions which contained up to 1g/ml with an uncertainty of 8%. Milligram amounts of chloride or bromide andg amounts of iodide do not interfere. Amplification of the amount of reaction product and the determination of both iodine and iodide was accomplished by the addition of KIO₃.

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Zusammenfassung Jod wird quantitativ mit Aceton umgesetzt und läßt sich dann gaschromatographisch abtrennen und mit einem Elektroneneinfangdetektor nachweisen. Dessen Anzeige ist bis zu 1g/ml linear mit einer Unsicherheit von 8%. Milligrammengen Chlorid oder Bromid bzw. Mikrogrammengen Jodid stören nicht. Die Menge Reaktionsprodukt läßt sich vervielfachen. Die Bestimmung von Jod und Jodid wird durch Zusatz von Kaliumjodat zu Ende geführt.

     

Empfindliche Silberbestimmung in Blei

Zusammenfassung Eine empfindliche spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Silber wurde beschrieben (Molarextinktion =1,8×10⁶). Das Lambert-Beersche Gesetz wird zwischen 43×10^–4 und 38,8×10^–3 g/ml gut befolgt. Salicylsäure wird in Gegenwart von Ammoniumpersulfat, 2,2'-Dipyridyl und Silber als Katalysator oxydiert, wobei sich ein gelbbrauner Farbstoff bildet, der bei 410 nm ein Maximum der Absorption zeigt.Die Methode eignet sich zur Bestimmung von Silberspuren in Blei, da sich dieses in großen Mengen mit ÄDTA maskieren läßt.

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A sensitive determination of silver in lead

Summary A sensitive method of spectrophotometric determination of silver is described (molar extinction =1.8×10⁶). Lambert-Beer's Law is valid between 43×10^–4 g/ml and 38.8×10^–3 g/ml. Silver as catalyst oxidizes salicylic acid in the presence of ammonium persulfate and 2,2'-dipyridyl as activator producing a yellow-brown color that shows a maximum of absorption at 410 nm.This method seems to be adequate for the determination of traces of silver in lead because lead can be masked in great quantities with EDTA.

     

The automated assay of SH-groups in the range below 50μmole/l

Summary The manual method of Stockhausen, using 6,6'-dithiodinicotinic acid as a specific reagent for SH-groups, has been modified to give an automated kinetic assay. Readings are performed with the LKB Reaction Rate Analyzer 8600 in a volume of 1–2 ml at a rate of 60 samples per hour. For reduced glutathione (as a standard), concentrations between 3 and 60mole/l can be measured with a mean relative standard deviation of 4.2%; the limit of detection is 1.5mole/l. Interferences are discussed.

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Die automatische Bestimmung von SH-Gruppen in der Gröenordnung unter 50Mol/l

Zusammenfassung Die manuelle Methode von Stockhausen zur Bestimmung von SH-Gruppen mit 6,6'-Dithiodinicotinsäure wurde als Grundlage für ein automatischkinetisches Bestimmungsverfahren verwendet. Die Messung in einem Volumen von 1–2 ml erfolgt im LKB Reaction Rate Analyzer 8600 und mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 60 Proben je Stunde. Bei Verwendung von reduziertem Glutathion als Standard liegt der Meßbereich zwischen 3 und 60Mol/l mit einer durchschnittlichen relativen Standardabweichung von 4,2%; die Erfassungsgrenze liegt bei 1,5Mol/l. Die Störung der Methode durch verschiedene Verbindungen wird diskutiert.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Determination of cadmium, lead, and thallium in materials of the environmental specimen bank using mass spectrometric isotope dilution analysis (MS-IDA)

Summary An analytical procedure for the simultaneous determination of cadmium, lead, and thallium in the mg/kg- and g/kg-range in biological materials and sewage sludge by mass spectrometric isotope dilution analysis (MS-IDA) is described.Cadmium, lead, and thallium were separated by electrolytical deposition after low temperature ashing (LTA) of the samples in oxygen plasma and dissolution of the ashes in HNO₃ or HNO₃/HF. Measurement of the isotopic ratio was carried out with a thermal ionization mass spectrometer using the silica gel technique. Cadmium contents ranging from 1.03 to 4.60 mg/kg with relative standard deviations from 0.3 to 1.3%, lead contents ranging from 75 g/kg to 25 mg/kg with relative standard deviations from 0.6 to 3.5%, and thallium contents ranging from 2.9 to 247.7 g/kg with relative standard deviations from 0.1 to 1.7% were determined in the materials of the environmental specimen bank analyzed.

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Bestimmung von Cadmium, Blei und Thallium in Materialien der Umweltprobenbank mit der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse

Zusammenfassung Ein Analysenverfahren zur simultanen Bestimmung von Cadmium, Blei und Thallium im mg/kg- und g/kg-Bereich in biologischen Materialien und Klärschlamm mit der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse (MS-IDA) wird beschrieben.Nach Niedertemperaturveraschung (LTA) der Proben im Sauerstoffplasma und Lösen der Aschen in HNO₃ oder HNO₃/HF-Gemisch werden Cadmium, Blei und Thallium durch elektrolytische Abscheidung abgetrennt. Die Isotopenverhältnismessung erfolgt mit der Silicageltechnik in einem Thermionen-Massenspektrometer. In den analysierten Probenbankmaterialien werden Cadmiumgehalte im Bereich von 1,03 bis 4,60 mg/kg mit relativen Standardabweichungen von 0,3 bis 1,3%, Bleigehalte im Bereich von 75 g/kg bis 25 mg/kg mit relativen Standardabweichungen von 0,6 bis 3,5 % und Thalliumgehalte im Bereich von 2,9 bis 247,7 g/kg mit relativen Standardabweichungen von 0,1 bis 1,7% bestimmt.

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Dedicated to Prof. Dr. W. Fresenius on the occasion of his 70th birthday     

Semi-automated methods for the determination of particulate phosphorus in the marine environment

Summary After filtration of sea water through glass fiber filters, the filters with the residue are digested by heating with sulphuric acid and hydrogen peroxide. The following determination of phosphate is based on the formation of a phosphomolybdenum complex. It has been modified in such a way that the phosphorus content of the samples can be determined with a continuous-flow system with the TechniconAutoAnalyzer direct after digestion. Two methods are described for different sensitivities of 0.1–10mol P · l^–1.

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Halbautomatische Methoden zur Bestimmung von partikulärem Phosphor in Meerwasser

Zusammenfassung Der Rückstand bei Filtration von Meerwasser durch Glasfaserfilter wird mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid aufgeschlossen. Die anschließende Phosphatbestimmung basiert auf der Bildung eines Phosphormolybdän-Komplexes. Sie wurde modifiziert, so daß der Phosphor-Gehalt der Proben sofort nach Aufschluß mit dem Durchflußsystem des Technicon-AutoAnalyzers bestimmt werden kann. Zwei Methoden mit unterschiedlicher Empfindlichkeit (von 0,1–10mol P · l^–1) werden beschrieben.

     

Die colorimetrische Bestimmung des Kupfers im Blei mittels Di?thylammoniumdi?thyldithio carbaminat

Zusammenfassung Für die Trennung des Kupfers von Blei bei Anwesenheit von großen Mengen Wismut wird die unmittelbare Extraktion der überchlorsauren Lösung mittels Diäthylammoniumdiäthyldithiocarbaminat vorgeschlagen. Die Bestimmung des Kupfers wird danach durch die Messung der Absorption des Extraktes bei 600 m ausgeführt. Wegen der einfachen Durchführung wird eine sehr gute Genauigkeit bei Bestimmung von 100 bis 500 g Cu in Anwesenheit von 1–10 g Pb erzielt.Zur Bestimmung von noch kleineren Mengen Kupfer in Anwesenheit eines großen Überschusses Wismut und Blei wird eine neue Methode entwickelt. Auch dabei werden Kupfer wie auch Wismut zunächst mittels Diäthylammoniumdiäthyldithiocarbaminat von anderen Metallen extraktiv getrennt. Aus dem Extrakt wird dann aber mittels Cyanid nur das Kupfer in die wäßrige Phase zurückgeschüttelt. Nach Zerstörung des Cyanidüberschusses mit Formaldehyd in saurer Lösung wird das Kupfer aufs neue mit dem Reagens extrahiert und die Absorption des Extraktes bei 440 g gemessen. Diese Methode gestattet die Bestimmung von sehr kleinen Mengen Kupfer (etwa 5–50 g) in Anwesenheit eines großen Überschusses Blei und Wismut. Das Verfahren ist sehr selektiv für Kupfer.     

Luminometrische Titration von S-Lost mit Natriumhypobromit

Zusammenfassung Ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von S-Lost wird beschrieben. Nach Hydrolyse wird bei pH 10,2 unter Verwendung von Luminol als Indikator mit Natriumhypobromit titriert. Der Äquivalenzpunkt wird durch Chemilumineszenzmessung ermittelt. Die Nachweisgrenze liegt bei 5 g S-Lost in 10 ml Probelösung. Die Standardabweichung für 200 g S-Lost beträgt 4%.

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Luminometric determination of mustard with sodiumhypobromite

Summary A procedure is described for the determination of mustard gas after hydrolysis. At pH 10,2 sodium hypobromite as titrant and luminol as indicator are used. The equivalence point is determined by chemiluminescence measurement. The detection limit is 5 g in 10 ml solution. The standard deviation for 200 g mustard is 4%.