三氟碘甲烷的新气相状态方程和输运物性

提出了三氟碘甲烷（ＣＦ３Ｉ）的新蒸气压方程和新状态方程；给出了ＣＦ３Ｉ的偏心因子、正常沸点等物性参数，并与文献值进行了比较．使用毛细管粘度计测量了ＣＦ３Ｉ的２５３～３３８Ｋ的饱和液粘度，采用以钽丝为热线的双线瞬态热线法测量了ＣＦ３Ｉ的气相导热系数，并分别给出了关联式．     

CW／COIL照射LF 6M铝合金板热耦合效应研究

用热电偶计和热象仪探测靶升温，积分球－光电转换放大测量反射率，金相显微图象数据处理和电子天平称量获得激光照射质量和熔融质量等诊断技术，对连续波（波长１．３１５μｍ）氧碘化学激光（ＣＷ／ＣＯＩＬ），与ＬＦ６Ｍ板相互作用的有效热耦合系数α＿（ｅｆｆ）和热耦合率α＿ａ，进行了实验测量。当照射靶面激光强度Ｉ≈（０．６０～１．１３）ｋＷ／ｃｍ￣２和发生熔融时，α＿（ｅｆｆ）≈０．１６～０．１８和α＿ａ≈０．２０～０．２５（工业商品铝表面）；α＿（ｅｆｆ）≈０．１１和α＿ａ≈０．１２～０．１４（表面加工粗糙度１６μｍ）。当Ｉ≈０．０７～０．１１ｋｗ／ｃｍ￣２和表面不发生熔融时，α＿ａ≈０．０９～０．１０（工业商品铝表面），α＿ａ≈０．０２～０．０３（表面加工粗糙度１．６μｍ）。     

ZnS∶Tb薄膜电致发光的量子效率及过热电子分布

采用高频溅射的方法制备了高亮度的ＺｎＳ∶Ｔｂ薄膜电致发光器件．测量了发射强度比Ｉ（５Ｄ３－７Ｆ６）／Ｉ（５Ｄ４－７Ｆ４）随激发电压的变化关系、弛豫时间及发光的量子效率，计算了碰撞截面，分析ＺｎＳ∶Ｔｂ的过热电子的分布，并与ＺｎＳ∶Ｍｎ进行了比较．指出了ＺｎＳ∶Ｔｂ效率与ＺｎＳ∶Ｍｎ效率差异的可能原因．     

用速度成像方法测量碘原子的光电子能谱及角分布

使用离子速度成像（Ｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ－Ｖｅｌｏｃｉｔｙ Ｍａｐｐｉｎｇ）技术来测量光电子能谱及其角分布，对碘原子在２７７ｎｍ附近的（２＋１）多光子电离过程Ｉ＾＊（＾２Ｐ１／２）→Ｉ′（＾１Ｄ２）６ｐ［１］１／２→Ｉ＾＋和Ｉ（２Ｐ３／２）→Ｉ′（＾３Ｐ０）６ｐ［１］１／２→Ｉ＾＋进行了研究。与文献报道的结果相比，分辨率要好５倍，相对能量分辨率达到６％。还讨论了速度成像方法中速度分布校正和重构三维     

从动力学驰豫的测量结果推导临界电流密度Jc0（T,Be）的直接方法

本给出了一种从高温超导体动力学驰豫的测量结果推导其临界电流密度Ｊｃ０（Ｔ，Ｂｅ）的直接方法。这种方法与ＧＩＳ相比，避免了ＧＩＳ中所涉及的复杂的讨论和处理，使问题变得直接和明朗。同时，用这种方法还可以从动力学驰豫的测量中求出μ和Ｕｃ随温度和磁场的依赖关系μ（Ｔ，Ｂｅ）、Ｕｃ（Ｔ，Ｂｅ）。     

国产CsI(TI)晶体辐照损伤实验研究

研究了ＣｓＩ（ＴＩ）晶体在１．３ＧｅＶｅ－束形成的电磁辐射场和６０Ｃｏγ辐射场照射后的辐照损伤，测量了晶体光输出和透射率的变化，以及辐射损伤的自然恢复和加热恢复效应。     

稀土Ce原子对纯Fe作用的穆斯堡尔谱研究

对含不同Ｃｅ量（０．００２％，０．０１５％，０．０１８％，０．０２０％，０．０４０％，０．０５１％，０．０９２％）的纯Ｆｅ试样和α－Ｆｅ标样进行了室温穆斯堡尔谱测量，经计算机解谱后，应用Ｍ·Ｓ理论分析了稀土元素Ｃｅ与Ｆｅ原子之间的交互作用。重点分析了稀土Ｃｅ原子对Ｆｅ原子核外电子密度和电场梯度的影响，根据穆斯堡尔参数化学位移（ＩＳ）和四极矩分离（ＱＳ）的变化，探讨了Ｃｅ原子在纯Ｆｅ中的存在状态和对Ｆｅ原子核的作用结果。     

用于等离子体电位测量的电容探针和发射探针

本文给出了发射探针和电容探针测量等离子体电位的实验和方法。发射探针采用直流功率加热，并在较强电子发射条件下运行（Ｉ_（ｅ０）／Ｉ_（ｅ０）＞１）。电容探针表面二次电子发射系数δ≥１。本文对发射探针的电子发射性能、工作电流、电容探针的输入、输出电压关系进行了标定实验。得到了电容探针的校准系数分别为３×１０（－３）、５×１０（－４）。实验给出了ＭＭ－４会切中心等离子体电位Ｖ_（ｐ４）＝－８２±９－１２２±１２Ｖ；ＭＭ－４Ｕ东、西会切中心等离子体电位分别为Ｖ_（Ｐ４ｕ１）＝－５２．９±３．２Ｖ，Ｖ_（Ｐ４ｕ２）＝－６２±３．２Ｖ。     

有机纳米分子聚集体PIC-I的Raman光谱研究

本文从分子聚集体ＰＩＣ－Ｉ的吸收光谱可观测到Ｊ－带的红移和窄化,并可算出１３６８ｃｍ－１振模,以及本实验条件下聚集体单体数目为Ｎ≈３链长为３×０．３ｎｍ＝０．９ｎｍ。测量了ＰＩＣ－Ｉ聚集体的荧光光谱,将它与吸收光谱相比较可以看出,聚集体吸收带（５７２．５ｎｍ）和荧光发射带（５７２．５ｎｍ）是共振的。系统地研究了ＰＩＣ－Ｉ聚集体的喇曼光谱（１００～１８００ｃｍ－１）,验证了振动模 １３６８ｃｍ－１的存在。     

用于半导体激光器光束整形的衍射光学元件的设计研究

采用模拟退火法（ＳＡ）和输入 输出法（Ｉ-Ｏ）相结合的算法（ＳＡＩＯ）设计了８台阶的衍射光学元件，将椭圆高斯分布的激光束变换到均匀圆光束，转换到圆均匀区的能量效率达到了９１.９％．计算结果表明，用ＳＡＩＯ设计得到的输出波形边缘陡直，在平顶区的起伏和光滑程度比单独使用ＳＡ或Ｉ-Ｏ有明显改善 关键词：     

The zonal architecture of human articular cartilage described by T2 relaxation time in the presence of Gd-DTPA2-

The depth-wise variation of T(2) relaxation time is known to reflect the collagen network architecture in cartilage, while the delayed Gadolinium Enhanced MRI of Cartilage (dGEMRIC) technique is sensitive to tissue proteoglycan (PG) concentration. As the cartilage PG content varies along the tissue depth, the depth-dependent accumulation of the contrast agent may affect the inherent T(2) of cartilage in a nonconstant manner. Therefore, T(2) and dGEMRIC are typically measured in separate MRI sessions. In the present in vitro MRI study at 9.4 T, depth-wise T(2) profiles and collagenous zone thicknesses as determined from T(2) maps in the absence and presence of Gd-DTPA(2-) (T(2) and T(2Gd), respectively) were compared in samples of intact human articular cartilage (n=65). These T(2) measures were further correlated with birefringence (BF) of polarized light microscopy (PLM) to quantify the ability of MRI to predict the properties of the collagen fibril network. The reproducibility of the T(2) measurement in the current setup was also studied. Typical tri-laminar collagen network architecture was observed both with and without Gd-DTPA(2-). The inverse of BF (1/BF) correlated significantly with both T(2) and T(2Gd) (r=0.91, slope=0.56 and r=0.90, slope=0.63), respectively. The statistically significant linear correlations between zone thicknesses as determined from T(2) and T(2Gd) were r=0.55 (slope=0.49), r=0.74 (slope=0.71) and r=0.95 (slope=0.94) for superficial, middle and deep tissue zones, respectively. Reproducibility of the T(2) measurement was worst for superficial cartilage. Consistent with PLM, T(2) and T(2Gd) measurements reveal highly similar depth-dependent information on collagen network in intact human cartilage. Thus, dGEMRIC and T(2) measurements in one MRI session are feasible for intact articular cartilage in vitro.     

拉曼光谱的16种多环芳烃（PAHs）特征振动光谱辨识

借助密度泛函理论中B3LYP/6-311++G(d, p)方法对美国EPA优先控制污染物中的16种多环芳烃(PAHs)：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、稠二萘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并(a, h)蒽、二苯并[g, h, i]芘以及茚苯(1, 2, 3-cd)芘进行结构优化,并计算拉曼光谱振动频率和去偏振度,在此基础上辨识多环芳烃的拉曼特征光谱。研究显示,16种PAHs的拉曼振动主要分布在3个频区：200～1 000 cm-1（指纹区）、1 000～1 700和3 000～3 200 cm-1（基团频率区）,3个频区主要振动归属分别为环变形(ring def),碳碳伸缩(CCStr)、碳氢摇摆(CHw)及其耦合振动(CCStrCCw),碳氢伸缩(CHStr)。进一步分析显示,指纹区16种PAHs的去偏振度随苯环变形振动对称性增强而降低,在该频区去偏振度最小的频移处苯环呼吸振动的对称性最强,指纹区的峰强也在此处出现最大值。任意PAHs在指纹区的最强峰之间的波数差较大,在显微拉曼光谱的可分辨范围内,因而利用指纹区的去偏振度和最强峰可将16种PAHs逐一识别。烷烃、烯烃、炔烃、醇类和酚类、脂肪醚、芳基烷基醚、醛类、酮类、羧酸、酯类、胺类、腈类、酰胺类、酸酐、芳烃的振动频率和峰强分布不完全一致,利用PAHs与这几类物质拉曼频率和峰强分布的差异可以逐一排出干扰。     

利用三维荧光结合平行因子算法研究金属离子对溶解性有机物的猝灭和校正

溶解性有机物的荧光组份由于受到金属离子的影响其荧光强度受到变化,从而为溶解性有机物的定量分析带来挑战。利用三维荧光结合平行因子分析方法研究了Cu(Ⅱ), Fe(Ⅲ), Ni(Ⅱ), Sr(Ⅱ), Hg(Ⅱ), K(Ⅰ), Mg(Ⅱ) 和Mn(Ⅱ)八个金属离子对典型溶解性有机物荧光组分的荧光猝灭作用,五个水样来源各不相同。实验表明水样被平行因子成功分解为三个荧光组分(色氨酸、腐殖酸、富里酸),这三个荧光组份的荧光得分随着Fe(Ⅲ), Cu(Ⅱ), Hg (Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)浓度的增加呈线性或指数下降。在这四种离子中,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)对腐殖酸和富里酸的荧光猝灭作用明显大于Hg (Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)。Sr(Ⅱ), K(Ⅰ), Mg(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)基本没有影响。其中Fe(Ⅲ)对于三个荧光组分的荧光猝灭都有较好的分析。由于只考虑Fe(Ⅲ) 和Cu(Ⅱ)的影响,对于含有金属离子的饮用水的荧光强度的校正曲线也被建立。不同来源的饮用水中荧光组份的荧光得分的衰减规律也是不一样的,因此水样的来源也是测量时需要考虑的因素。实验证实了金属离子对溶解性有机物的荧光猝灭作用以及其他因素比如Fe(Ⅲ) 和Cu(Ⅱ)和溶解性有机物本身的多样性都是我们荧光测量典型荧光组份时需要考虑的。表明三维荧光结合平行因子分析方法是一个有效的准确测量溶解性有机物荧光组份的工具。     

铕与4-(4-吡啶甲酰基)苯甲酸配合物的合成与荧光性能研究

以Eu3+为中心离子,4-(4-吡啶甲酰基)苯甲酸(HPFBA)、1,10-菲罗啉(Phen)和三苯基氧膦(TPPO)为配体,合成了新型配合物Eu(PFBA)3(H2O)4,Eu(PFBA)3Phen(H2O)3和Eu(PFBA)3TPPO(H2O)3(PFBA=4-(4-吡啶甲酰基)苯甲酸根).红外光谱表明,形成配合...     

四-(二甲氨基苯基)卟啉及其金属配合物的合成及光谱性能研究

以丙酸、乙酸、硝基苯为溶剂一步法合成了四-(二甲氨基苯基)卟啉(T(DMAP)P),并采用氯仿-N,N二甲基甲酰胺为溶剂合成了其与Zn2+,Mn2+,Tb3+三种离子的配合物,考察了溶剂种类、温度、时间对反应的影响,探讨了卟啉与金属盐反应两者用量的最佳比例,在较温和条件下合成了卟啉金属配合物,避免了高温合成金属卟啉不稳定现象。利用元素分析,IR,UV-Vis等方法确定了目标化合物的组成和结构。考察了不同浓度及温度下卟啉配合物的电导率并计算了其摩尔电导率。实验结果发现,卟啉与铽离子配合物摩尔电导率远大于锌、锰配合物。实验研究了不同金属离子对反应的影响,重点考察了卟啉及其金属配合物的分子光谱性能的差异。与四苯基卟啉相比,T(DMAP)P及其金属配合物UV-Vis光谱均发生红移,探讨了该现象产生的原因。     

N-(苯基,二茂铁基)甲基-β-羟乙胺与Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ)配合物的红外光谱研究

二茂铁基苯基甲醇与三氟化硼-乙醚溶液在二氯甲烷中作用,形成相应的二茂铁苯基甲基碳正离子,无需从反应混合物中分离出来,该离子便可与乙醇胺作用得到N-(苯基, 二茂铁基)甲基-β-羟乙胺(FcY),用该氨基醇分别与氯化镍,氯化铜,氯化锌,氯化镉,氯化汞反应,制备了氨基醇-镍(Ⅱ)、 氨基醇-铜(Ⅱ)、 氨基醇-锌(Ⅱ)、 氨基醇-镉(Ⅱ)、 氨基醇-汞(Ⅱ)五种二茂铁基氨基醇-重金属配合物(用通式M-FcY表示)。 用Nexus670FTIR红外光谱仪对二茂铁基氨基醇和五种配合物在4 000～400 cm-1范围内测定傅里叶变换红外光谱,对各M-FcY的FTIR主要吸收峰做了经验归属,并将各M-FcY的特征吸收峰与FcY的相应吸收峰作对比分析,结果表明：配合物中—OH , —NH—键的吸收峰位置均向低波数方向移动;C—O, C—N键吸收峰位置向高波数方向移动。说明二茂铁基氨基醇中的氨基、羟基与重金属离子之间形成了配位键。     

K7[P2Mo4W13M(H2O)O61]及其有机复合材料的合成及光谱研究

用降解法制得了Dawson结构铬、铁取代的磷钼钨酸钾,并将其与溴化(E)-N-丁基-4-(2-(4-二甲氨基苯基)乙烯基)吡啶反应制备了有机复合材料.通过元素分析和TG-DTA确定了配合物的组成分别为K7[P2Mo4W13M(H2O)O61](M=Cr(1),Fe(2))和(C19H25N2)6K3[P2Mo4W13MO62](M=Cr(3),Fe(4)).利用红外光谱、紫外-可见光谱、固体漫反射紫外-可见-近红外光谱、X射线光电子能谱以及荧光光谱对上述化合物进行了表征,并研究了复合材料中无机与有机组分间的相互作用及其荧光性质.     

Quantitative assessment of intracranial tumor response to dexamethasone using diffusion, perfusion and permeability magnetic resonance imaging

There is increasing interest in obtaining quantitative imaging parameters to aid in the assessment of tumor responses to treatment. In this study, the feasibility of performing integrated diffusion, perfusion and permeability magnetic resonance imaging (MRI) for characterizing responses to dexamethasone in intracranial tumors was assessed. Eight patients with glioblastoma, five with meningioma and three with metastatic carcinoma underwent MRI prior to and 48-72 h following dexamethasone administration. The MRI protocol enabled quantification of the volume transfer constant (K(trans)), extracellular space volume fraction (nu(e)), plasma volume fraction (nu(p)), regional cerebral blood flow (rCBF), regional cerebral blood volume (rCBV), longitudinal relaxation time (T(1)) and mean diffusivity (D(av)). All subjects successfully completed the imaging protocol for the presteroid and poststeroid scans. Significant reductions were observed after the treatment for K(trans), nu(e) and nu(p) in enhancing tumor as well as for T(1) and D(av) in the edematous brain in glioblastoma; on the other hand, for meningioma, significant differences were seen only in edematous brain T(1) and D(av). No significant difference was observed for any parameter in metastatic carcinoma, most likely due to the small sample size. In addition, no significant difference was observed for enhancing tumor rCBF and rCBV in any of the tumor types, although the general trend was for rCBV to be reduced and for rCBF to be more variable. The yielded parameters provide a wealth of physiologic information and contribute to the understanding of dexamethasone actions on different types of intracranial tumors.     

一种基于变量稳定性和可信度的紫外-可见特征波长选择方法

针对多组分金属离子混合溶液的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)重叠严重、难以分离的问题，提出了一种基于稳定性和可信度偏最小二乘法(SCPLS)的特征波长选择方法。在SCPLS中，引入指数衰减函数(EDF)以迭代的方式对波长变量进行选择。在每次迭代中对蒙特卡罗采样所得到的数据集建模，计算各波长变量的稳定性和可信度指标，并通过EDF选择具有较高稳定性和可信度的变量，选择的变量作为新的变量集进入下一次变量选择迭代。迭代全部完成后，计算每一次迭代所选的变量集建模的交叉验证均方根误差（RMSECV），选择RMSECV最小的变量集作为波长变量选择的结果。利用Zn(Ⅱ)， Cu(Ⅱ) 和Co(Ⅱ)混合溶液的紫外-可见光谱数据集和Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)混合溶液的紫外-可见光谱数据集对所提方法性能进行了验证，并与全波段偏最小二乘、移动窗口偏最小二乘法(MWPLS)、蒙特卡罗无信息变量消除方法 (MC-UVE)、竞争性自适应加权算法 (CARS)和稳定性竞争自适应加权算法(SCARS)进行了比较分析。结果表明：该方法不仅能降低波长选择的复杂度，还能在保证波长选择过程稳定的情况下，选出对模型重要的波长变量，较之其他方法所提出的方法选取的变量建立的模型RMSECV最小，对于Zn(Ⅱ)，Cu(Ⅱ) 和Co(Ⅱ)数据集，使用SCPLS方法得到的Zn(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的RMSECV值分别比全光谱PLS下降60.5%，40.2%和31.8%，与SCARS相比分别下降29.8%，26.1%和0.8%，Zn(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)和Co(Ⅱ)平均相对误差分别为2.14%，1.25%和0.74%，其中Zn(Ⅱ)的最大相对误差为4.67%，Cu(Ⅱ)的最大相对误差为3.99%，Co(Ⅱ)的最大相对误差为3.12%；对于Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)数据集，使用SCPLS方法得到的Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的RMSECV值分别比全光谱PLS下降39.4%和24.9%，与SCARS相比分别下降35.3%和13.3%，Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)平均相对误差分别为1.23%，1.10%，其中Zn(Ⅱ)的最大相对误差为4.45%，Co(Ⅱ)的最大相对误差为4.57%，有效提高光谱建模精度。     

卟啉配合物-巯基棉体系分光光度法测定中药中铅、镉、铜

研究了卟啉与铅、镉、铜的反应及配合物的电子吸收光谱。结合巯基棉分离富集方法 ,将此金属卟啉配合物体系成功地应用于中药中微量铅、镉、铜的测定。方法简便 ,测定体系抗干扰的效果好 ,灵敏度高。实际样品测定的RSD在 3 3%～ 9 6 %之间。样品加标回收率在 90 %～ 1 0 3%之间。