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相似文献
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1.
Solid-phase extraction disks produced by 3M and Eichrom were evaluated for routine use in supporting the Hanford Groundwater Monitoring Project. Both disk formats contain Sr- or Tc-selective extractants, bound in a filter support, that act to preconcentrate and isolate the isotope of interest. The 3M Empore Sr Rad Disks and Tc Rad Disks were tested with respect to precision, accuracy, radiochemical yields, interferences, and volume-load variation. The Empore and Eichrom solid-phase extraction disks were applied to the 90Sr and/or 99Tc determination in representative Hanford groundwater samples with varying chemical and isotopic compositions. Results were compared to standard analytical methods. Both the Empore and Eichrom Tc extraction disks produced consistently higher radiochemical yields, lower detection limits, and greater accuracy than the standard analysis method. The Empore Sr extraction disks produced comparable radiochemical yields, detection limit, and accuracy relative to the standard method; however, total uncertainties were lower.  相似文献   

2.
The kinetics of the bimolecular reaction of peracetic acid with naphthalene (58–75 °C) and anisol (37.5–50.5 °C) have been studied in 21 dichlorethane-acetic acid. The rate constans for naphthalene and anisol are Knapht=2.0×109 exp (–21000/RT) 1 mol–1 sec–1, Kanis=6.3×108 exp (–17000/RT) 1 mol–1 sec–1.
(58–75 °C) (37.5–50.5 °C) (21). : ()=2,0×109 (–21000/RT) /. . ()=6,3 108 (17000/RT) /. .
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3.
The combinations and disproportionations of the CH3 and 2-propyl (iP) radicals with the 1,1,2-trimethylallyl (TMA) radical have been studied in the gas phase in the temperature interval of 389–451 K and 490–540 K, respectively. For the ratios of the terminal (t) and non-terminal (n) combinations of the CH3 and iP radicals with the TMA radical, values of 1.9±0.1 and 2.84±±0.10 were obtained, respectively. The ratios of the tt and tn and nn to tn combinations of the TMA radical were 1.59 and 0.46, respectively. The disproportionation-combination rations were (CH3 , TMA)=0.022±±0.012 and (iP, TMA)=0.026±0.011.
CH 3 2- (iP) 1,1,2- (TMA) : 389–451 K 490–540 K. (t) (n) TMA 1,9±0,1 2,84±0,10, . tt tn nn tn TMA 1,59 0,46, . (CH 3 , TMA)=0,022±0,012 (iP, TMA)=0,026±0,011.
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4.
The adsorption of C18O on Fe/Al2O3 and Fe/SiO2 at room temperature was studied by TPD-MS. Two desorption peaks were obtained, which corresponded to the evolution of C18O at low temperature and that of C16O at higher temperature. These results are in favor of a complete exchange of oxygen through the dissociation of the CO molecule.
C18O Fe/Al2O3 Fe/SiO2 -. , C18O C16O . CO.
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5.
Thermal studies have been carried out on [NiL3]X2·n H2O, whereL=1,2-propanediamine;X=Cl, Br, SCN, 1/2SO 4 2– and 1/2 SeO 4 2– ; andn= 2, 1.5 and 0. [Ni2L5(NCS)2](SCN)2 and [NiL2SO4] have been synthesized pyrolytically in the solid-state from their mother diamine complexes. The deaquation behaviour of [NiL3]SO4·2 H2O appears interesting, and its monohydrate undergoes a solid-state reaction (88–102°) without mass loss, showing an exothermic peak at 95 °C (H=– 5.1 kJ mole–1).
Zusammenfassung Thermische Untersuchungen wurden an [NiL3]X2,n H2O ausgeführt, wobeiL-1,2-Propandiamin;X=Cl, Br, SCN, 1/2 SO 4 2– und 1/2 SeO 4 2– ;n=2, 1.5 und 0. [Ni2Ls(NCS)2](SCN)2 und [NiL2SO4] wurden ausgehend von den entsprechenden Diaminkomplexen pyrolytisch im festen Zustand synthetisiert. Das Dehydratisierungsverhalten von [NiL3]SO4·2 H2O scheint interessant zu sein, und beim entsprechenden Monohydrat wird eine ohne Massenverlust verlaufende Festkörperreaktion (88–102°) beobachtet, die sich durch einen exothermen Peak bei 95 °C (H=– 5.1 kJ mol–1) zu erkennen gibt.

[N3L3]2· n2O, L=1,2-,=l, Br, SCN, 1/2 SO 4 2- , 1/2SeO 4 2- , an=2, 1.5 0. [Ni2L5(NCS)2](SCN)2 [NiL2SO4] . [N3L3]S4·2 2 , 88–102° , 95 ° =– 5.1 ·–1.
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6.
Systems V2O5–KHSO4 and V2O5–K2SO4 have been studied by the51V NMR method. The first system demonstrates the same states of vanadium as the previously studied V2O5–K2S2O7, in this system a compound with an equimolar ratio of components has been found. In V2O5–K2SO4 the state of vanadium differs from the above systems and the formation of a compound with V/K=4 is observed.
51V KHSO4–V2O5 K2SO4–V2O5. , K2S2O7–V2O5, . K2SO4–V2O5 V/K4.
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7.
Ion-radical complexes Ti(IV) (O 2 ) are unreactive towards most oxidants except Ce(IV) and Cr2O 7 2– . The one-electron redox potential for the O2 coord./O 2 coord. couple lies between 1 and 1.6 V.
- O 2 Ti(IV) , Ce(IV) Cr2 O 7 2– . - O2 ./O 2 . 1 1,6 .
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8.
Piloyan activation energiesE as well as initals of exothermT D of sevenN-monoalkyl and fiveN,N-dialkyl-2,4-dinitroanilines were determined. Relationships were found between the TD values and Rf factors as well asE values and those RM functions and also theET D –1 term and RM functions.
Zusammenfassung Die AktivierungsenergienE nach Piloyan sowie die Anfangswerte der ExothermenT D wurden für siebenN-Monoalkyl- und fünfN,N-Dialkyl-2,4-dinitroaniline bestimmt. Die Zusammenhänge zwischen denT D-Werten und den papierchromatographischenR f-Faktoren der gemessenen Dinitroaniline wurden abgeleitet und erörtert. Desgleichen wurden auch die Zusammenhänge zwischen denE-Werten und denR M-Funktionen der Papierchromatographie abgeleitet und erörtert. Auch zwischen dem AusdruckE ·T D –1 und denR M-Funktionen wurde ein Zusammenhang gefunden.

Résumé On a déterminé les températures initialesT D de l'effet exothermique ainsi que les énergies d'activationE d'après la méthode de Piloyan, de sept N-mono alcoyl et cinqN,N-dialcoyl-2, 4-dinitroanilines. Une corrélation entre les valeursT D et les facteursR f de la Chromatographie sur papier des dinitroanilines étudiées a été trouvée et discutée, ainsi qu'entre les valeursE et les fonctionsR M de la Chromatographie sur papier. Une relation entre le termeE ·T D –1 et les fonctionsR M a également été trouvée.

E T D N- N,N- -2,4- . D R f , E R M. E. D –1 R M.


The authors would like to thank Mrs. Anna Collàkovà for careful DTA measurements, and Dr. Ladislav Smolka for help in treatment of the measured results with the Wang 600 computer.  相似文献   

9.
The oxygen equilibrium pressures from pure V2O5 and co-precipitated V2O5–TiO2 system were measured in the range of 200–450 °C. The behavior of the equilibrium pressure with changes of temperature of the samples with and without TiO2 is attributed to Ti4+ interaction with the V2O5 lattice.
V2O5 - V2O5–TiO2 200–450°C. TiO2 Ti+4 V2O5.
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10.
The heats of adsorption of CO2 and NH3 were studied for sodium, lithium, calcium and decationized forms of natural mordenites. The exchange of Na+ for Ca2+ leads to increasing adsorption heats at low coverages. For CO2 the region of elevated heats corresponds to the formation of Ca2+ ... CO2 adsorption complexes. Two molecules of NH3 probably interact with each Ca2+ ion (or with the Li+ ions in Li-mordenite). The heats of adsorption of NH3 on decationized mordenite are much higher than those on calcium mordenite.
Zusammenfassung Adsorptionswärmen von CO2 und NH3 an der Na-, Li-, Ca- und dekationisierten Form von natürlichem Mordenit wurden bestimmt. Der Austausch von Na+ gegen Ca2+ führt zu einer Erhöhung der Adsorptionswärmen bei geringen Bedeckungen. Bei CO2 erfolgt im Bereich hoher Adsorptionswärmen die Bildung des Adsorptionskomplexes Ca2+ ...CO2. Mit jedem Ca2+-Ion (bzw. Li+-Ion im Li-Mordenit) treten wahrscheinlich zwei NH3-Moleküle in Wechselwirkung. An dekationisiertem Mordenit sind die Adsorptionswärmen von NH3 höher als an Ca-Mordenit.

, , . . Ca2+ ... CO2. B , , ( -). , -.


The authors would like to thank Dr. I. A. Belitsky for supplying the sample of natural mordenite. They also thank Professor S. P. Zhdanov for his interest and encouragement of this work.  相似文献   

11.
Data on the radical non-chain mechanism of ascorbic acid oxidation by molecular oxygen catalyzed by Co2+, Ni2+, Mn2+ and Zn2+ ions are reported.
Co2+, Ni2+, Mn2+ Zn2+.
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12.
The frequency response of a diffusion transducer with gauze electrodes, studied theoretically at high frequencies, is proportional to -3/2 starting with = D/R 2 at < /R 2 and to -1 at > /R 2. Here, = 2f, f is the signal frequency, the electrolyte viscosity, D a diffusion coefficient, and R the radius of the gauze filaments. The calculation is compared with experiment.  相似文献   

13.
The low temperature oxidation of CO over MnO2 containing samples for batteries has been investigated. It is found that the samples contain compositional and hydrate water and Mn4+, Mn3+, Mn2+ ions. The high efficiency is due to Mn4+ content.
CO MnO2, . , Mn4+, Mn3+, Mn2+. Mn4+.
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14.
Adsorption of CO enriched with13C isotope was investigated on a CoO–MgO catalyst containing 3 at.% Co. It is argued that the ESR signal with g1,2=2.0054±0.0005; g3=2.0020±0.0005; A1=33 0e*; A2=11 0e; A3=63 0e, appearing in the course of adsorption may not be ascribed to CO 2 or CO 3 anion radicals but should be attributed to surface X–CO complexes of a carbonyl-like structure.
CO, C13, CoO–MgO, 3 .%-a Co. , g 1,2 1 =2,0054±0,0005, g3=2,0020±0,0005, A1=33 , A2=11 A3=63 , , - CO 2 CO 3 , X–CO , .
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15.
The Piloyan activation energiesE, as well as the initial exotherm temperaturesT D, are determined for sixN-monoalkyl- and fiveN,N-dialkyl-2,4,6-trinitroanilines. By comparison withR f-factors, orR M-functions of paper chromatography, the molecular-structural dependences ofE andT D are studied for these compounds. Relationships are also found between the termE · T D –1 and theR M-functions. The effects are discussed of the introduction of the 6-nitro group into the TV-substituted 2,4-dinitroanilines, and of the introduction of the 4-nitro group into the 2,6-dinitro analogues, upon the thermal stabilities of the resulting 2,4,6-trinitroanilines.
Zusammenfassung Die AktivierungsenergienE nach Piloyan und die Anfangswerte der ExothermenT D der sechsN-monoalkyl- und fünfN,N-Dialkyl-2,4,6-trinitroaniline wurden bestimmt. Unter Berücksichtigung des Vergleichs mitR f-Faktoren oderR M-Funktionen der Papierchromatographie wurden die molekularstrukturellen AbhÄngigkeiten der WerteE undT D dieser Verbindungen untersucht. ZusammenhÄnge wurden auch zwischen dem AusdruckE · Tw D –1 und denR M-Funktionen gefunden. Der Einfluss der Einführung der 6-Nitrogruppe in dieN-substituierten 2,4-Dinitroaniline, sowie der Einfluss der Einführung der 4-Nitrogruppe in 2,6-Nitroanaloge auf die ThermostabilitÄt der resultierenden 2,4,6-Trinitroaniline werden erörtert.

Résumé On a déterminé les énergies d'activation par la méthode de Piloyan ainsi que les températures initialesT D de l'effet exothermique de sixN-monoalcoyl- et cinqN,N-dialcoyl-2,4,6-trinitroanilines. En se référant aux facteursR F ou aux valeurs des fonctionsR M en Chromatographie sur papier, on a étudié la dépendance entre les valeurs deE et deT D sur les caractéristiques moléculaires-structurales de ces composés.On a également trouvé des rapports entre le termeE · T D –1 et les fonctionsR M. On discute l'influence de l'introduction du groupe 6-nitro dans les 2,4-dinitroanilinesN-substituées ainsi que l'influence de l'introduction du groupe 4-nitro dans les 2,6-dinitro analogues sur la stabilité thermique des 2,4,6-trinitroanilines qui en résultent.

N-- N,N--2,4,6- E , T D. R f,- R M — , - E T D. E.T D –1 R M-. 6N- 2,4- 4 2,6- 2,4,6- .


The authors would like to thank Mrs. Anna Colláková for careful DTA measurements, and Dr. Ladislav Smolka for help in the treatment of the measured results with the Wang 600 computer.  相似文献   

16.
It has been established that zeolites containing Pd and Cu ions catalyze the vapor phase oxidation of methylpyridines. In oxidation of 2-methylpyridine on PdCuNa-mordenite at 375 °C the yield of 2-pyridinecarbaldehyde is 40 % of its theoretical values.
, , Pd Cu, . 2- PdCuNa- 2- 375°C 40% .
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17.
The method of pulse photolysis has been used to determine termination rate constants of primary peroxy radicals in benzene at 295 K. Radicals CH3O 2 . have been found to decay with the rate constant 2k6=3.7×108 M–1 s–1 and radicals (CH3)3 COOC(CH3)CH2O 2 . with 2k8=1.2×108 M–1 s–1, the rate constant of cross-recombination for both radicals being 2.4×108 M–1 s–1.
295 K: CH3O 2 . 3,7·108 (M·c)–1, (CH3)3COOC(CH3)2CH2O 2 . =qt 1,2·108 (M·c)–1, 2,4·108 (M·c)–1.
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18.
The literature data on the degree of crystallinity of non-deformed poly(ethylene terephthalate) measured at various temperatures have been subjected to comparative analysis. There is no correlation between the results obtained by the different methods. The reason for this is shown to be the imperfections in the methods of determining the degree of crystallinity, which do not provide the true composition of the crystalline phase. Consideration has been paid to the validity of the main principles involved in the thermal method of determining the degree of crystallinity, so as to eliminate the imperfections in the existing methods and to provide the correct value of the mass of the crystalline phase. The phase composition of PET has been analyzed by the thermal method at different temperatures and conditions of crystallization. A marked difference from the literature data is observed in the range of low temperatures.
Zusammenfassung Eine vergleichende Analyse der Literaturangaben bezüglich des bei verschiedenen Temperaturen gemessenen Kristallisationsgrades von nicht-deformiertem Poly(äthylen-terephthalat) wurde durchgeführt. Zwischen den mit verschiedenen Methoden erhaltenen Ergebnissen besteht keine Korrelation. Es wurde gezeigt, daß der Grund hierfür in der Unvollkommenheit der Methoden zur Bestimmung des Kristallisationsgrades liegt, da diese nicht die wahre Zusammensetzung der Kristallinen Phase angeben. Die Gültigkeit der wichtigsten Prinzipien, welche die thermische Bestimmung des Kristallisationsgrades unter Ausschaltung der Unvollkommenheit der bestehenden Methoden gewährleisten und den richtigen Wert der Masse der kristallinen Phase angeben, wurden in Erwägung gezogen. Die Analyse der Phasenzusammensetzung von PET wurde durch die thermische Methode bei verschiedenen Temperaturen und Kristallisationsbedingungen durchgeführt. Ein deutlicher Unterschied zu den Literaturangaben kann im Bereich der niedrigen Temperaturen beobachtet werden.

. , , . , , . , , . . .
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19.
The FeIII–MoVI–O catalyst was prepared from iso-ortho-Fe(OH)3 and -FeOOH. The catalysts differed markedly in their activity in methanol oxidation depending on the biography of their iron(III) oxide. The catalytic properties were found to depend on the pore structure of the catalyst.
Fe(III)–Mo(VI)–O, --Fe(OH)3 -FeOOH. , . , .
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20.
The pseudobinary systems ACl/CeCl3 (A=Na-Cs) were reinvestigated by means of DTA. The following compounds were found and identified through their X-ray patterns (primarily detected compounds in italics):NaCe 1.67 Cl 6; K3CeCl6, K2CeCl5,KCe 1.67 Cl 6;Rb 3 CeCl 6, Rb2CeCl5,RbCe 2 Cl 7; Cs3CeCl6, Cs2CeCl5,CsCe 2 Cl 7. The compounds A2CeCl5 crystallize with the K2PrCl5 structure. The high-temperature modifications of the compounds A3CeCl6 have the cubic elpasolite structure. The hexagonal unit cell of KCe1.67Cl6 is related to the CeCl3 structure: 0.33 Ce3+ are substituted by one Ks+. The structure of CsCe2Cl7 can be described with a hexagonal subcellZ=4,a=9.72 andc=14.94 Å; however, small superstructure reflexions reduce the symmetry.The thermodynamic functions for the reactionsnACl+CeCl3=A n CeCl n+3(A=K, Rb) were determined by means of e.m.f. measurements.Measurements of the e.m.f.E vs. T yielded the Gibbs enthalpiesG r . The temperature-dependence was found to be linear.The most important result is the formation of the elpasolites (A3CeCl6) and ACe2Cl7.
Zusammenfassung Die pseudobinären Systeme ACl/CeCl3 (A=Na-Cs) wurden mittels Differenzthermoanalyse (DTA) neu untersucht. Folgende Verbindungen wurden gefunden und durch ihre Röntgenbeugungsmuster charakterisiert (erstmalig nachgewiesene Verbindungen sind kursiv):NaCe 1.67 Cl 6; K3CeCl6, K2CeCl5,KCe 1.67 Cl 6;Rb 3 CeCl 6, Rb2CeCl5,RbCe 2 Cl 7; Cs3CeCl6, Cs2CeCl5,CsCe 2 Cl 7. Die Verbindungen A2CeCl5 kristallisieren im K2PrCl5-Typ. Die Hochtemperaturmodifikationen der Verbindungen A3CeCl6 liegen in der kubischen Elpasolith-Struktur vor. Die hexagonale Elementarzelle des KCe1.67Cl6 ist mit der CeCl3-Struktur verwandt: 0,33 Ce3+ sind durch ein K+ ersetzt. Die Struktur des CsCe2Cl7 kann mit einer hexagonalen Pseudozelle beschrieben werden:a=9,72;c=14,94Å;Z=4; schwache Überstrukturreflexe reduzieren jedoch die Symmetrie. Die thermodynamischen Funktionen für die Reaktionen:n ACl + CeCl3=A n CeCl n+3 (A=K, Rb) wurden durch EMK-Messungen bestimmt. Messungen der Abhängigkeit von e. m. f.E gegenT ergaben die Gibbs-EnthalpienG r . Es wurde eine lineare Temperaturabhängigkeit gefunden. Als wichtigstes Resultat ist die Bildung von Elpasoliten (A3CeCl6) und von Verbindungen (ACe2Cl7) anzusehen.

ACl/CeCl3, A . - ( ):NaCe 1.67 Cl 6; K3CeCl6, K2CeCl5,KCe 1.67 Cl 6;Rb 3 CeCl 6, Rb2CeCl5,RbCe 2 Cl 7; Cs3CeCl6, Cs2CeCl5 CsCe 2Cl7. A2CeCl5 K2PrCl5. A3CeCl6 . KCe1.67Cl6 CeCl3, 0,33 Ce3+ . CsCe2Cl7 a=9,72 Å,c=14,94 Å Z=4. , . n ACl + CeCl3=A n CeCl n+3(A=K, Rb) . . . . . .E , G r . ACe2Cl7.


Presented as a poster at the 8th ICTA, Bratislava, 1985.

This work was supported by the Deutsche Forschungsgemeinschaft and the Fonds der Chemischen Industrie.  相似文献   

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