利用激光诱导击穿光谱对铝合金成分进行多元素同时定量分析

利用激光诱导击穿光谱定量分析了铝合金中多种元素的成分。采用Nd∶YAG脉冲激光器,在空气环境下烧蚀铝合金固体样品获得等离子体。利用多通道光栅光谱仪和CCD检测器对200～980 nm波长范围的光谱进行同时检测。研究了检测时延、激光脉冲能量、元素深度分布对光谱强度的影响,考虑这些因素之后对实验参数进行了优化。在优化的实验参数下对国家标准铝合金样品中的八种元素Si,Fe,Cu,Mn,Mg,Zn,Sn及Ni进行了定标,并利用定标曲线对一种铝合金样品进行了定量分析。实验结果表明,测量结果的相对标准偏差(RSD)最大为5.89%,相对误差在-20.99%～15%范围内,说明对铝合金样品成分进行定量分析,激光诱导击穿光谱是一种有效的光谱分析工具,但是分析结果的准确度仍需要提高。     

铅黄铜合金中痕量元素定量分析的激光诱导击穿谱研究

实验上研究了最佳实验条件下铅黄铜合金中Ni，Fe两种杂质元素的LIBS分析谱线，在氦气、氩气、空气和真空等4种环境中，测定了Ni，Fe两种杂质元素分析中的LIBS定标曲线，定标曲线的拟合标准偏差在0.02—0.08范围内. 关键词： 激光诱导击穿谱 定标曲线 定量分析 铅黄铜合金     

空间约束结合支持向量机提高毫秒激光诱导击穿光谱的铝合金中的Fe元素成分检测精度

铝合金中Fe元素的浓度会影响铝合金的软硬程度,从而影响铝合金器件的工作使用寿命,因此铝合金中Fe的含量检测精度非常重要,开展了空间约束结合支持向量机提高毫秒激光诱导击穿光谱的铝合金中的Fe元素成分检测精度研究.在平板空间约束条件下,毫秒激光诱导铝等离子体光谱出现了光谱增强,并且提高了等离子体辐射光谱稳定性,光谱辐射中的...     

应用激光诱导击穿光谱检测土壤中的铅

应用激光诱导击穿光谱技术对模拟土壤中Pb进行快速定量分析。该模拟土壤由PbCl₂,CaCO₃,SiO₂,KBr化学纯试剂制备而成。通过实验得到信噪比随延时的增大呈先增后减的变化规律。利用实验光谱图建立了Pb含量的定标曲线。定量分析研究得到：该方法用于Pb含量定量分析的平均相对误差为8.33%,最低检测限为89μg/g。实验结果验证了激光诱导击穿光谱技术用于土壤中Pb含量测量的能力。     

利用激光诱导击穿光谱分析土壤成份

 搭建了一套激光诱导击穿光谱实验装置,并通过配置特定样品,开展了一系列激光诱导击穿光谱探测实验。根据含有不同质量分数的同种元素样品的激光诱导击穿光谱实验结果,获得元素质量分数与谱线强度的关系曲线(定标曲线)。对中南民族大学附近的土壤进行激光诱导击穿光谱实验,发现土壤中含有Mg,Ca,Na等18种元素,对河南云台山茱萸峰岩石的激光诱导击穿光谱实验结果仅获得Fe,Mg,Ca 3种金属元素。比较这2种实际样品的激光诱导击穿光谱结果表明,检测样品的物理结构影响激光诱导光谱的实验结果。     

基于激光诱导击穿光谱技术定量分析食用明胶中的铬元素

利用激光诱导击穿光谱技术对食用明胶样品中的铬元素进行定量分析.采用Nd:YAG脉冲激光器三倍频输出的355 nm激光诱导击穿食用明胶产生激光等离子体,测量等离子发射光谱.实验数据表明:使用内标法定量分析食用明胶样品中铬元素浓度分别为10—200 ppm(1 ppm=10-6)时,铬元素含量与分析谱线(CrI:245.43 nm)强度之间具有很好的线性关系.分析了光谱探测延迟时间对明胶中铬元素激光诱导击穿光谱的影响,利用信号强度与信噪比获得了优化的光谱探测延迟时间实验参数.     

激光诱导击穿光谱定量分析玉石中的Mg,Fe和Ca

基于对样品进行的激光诱导击穿光谱和X射线荧光光谱分析测试建立了天然玉石中主要元素Mg,Ca和微量元素Fe的定标曲线。实验采用纳秒级的Nd∶YAG激光器(波长:1 064nm)为光源,在延迟时间为3μs,激光脉冲累积数量为110,单个脉冲能量为100mJ,脉冲重复频率为10Hz的实验条件下,采用激光诱导击穿光谱技术装置对天然南阳独山玉石样品中的元素进行等离子体激发测试,得到波长在300~1 000nm的等离子光谱图。通过将得到的光谱图中特征峰与美国国家标准与技术研究院数据库进行对比,发现测试样品中含有Mg,Fe和Ca等元素,以X射线荧光光谱分析技术对四种南阳独山玉标准样品中测量出的Mg,Fe和Ca元素氧化物含量作为标准数据,选取含量比较高的Al元素作为内标元素,采用内标法对玉石光谱图中Mg,Fe和Ca元素特征峰值进行线性拟合,从而得出Mg,Fe和Ca三种元素的定标曲线,求出待测样品中这3种元素氧化物的含量,结果表明这三种元素氧化物的含量与中国珠宝宝石收藏鉴赏全集资料中所给出的元素氧化物含量的百分比范围MgO(0.28%~1.73%),Fe2O3(0~0.8%),CaO(18%~20%)相符合,相比于常用的方法,激光诱导击穿光谱技术可以快速地对待测样品进行检测,样品预处理简单且对样品损害较小。进一步验证了激光诱导击穿光谱技术对于玉石应用的可行性。     

气雾化辅助激光诱导击穿光谱检测水中的痕量金属元素

为了改善其检测极限和定量分析的线性拟合系数, 同时满足实时在线监测的需求, 采用气雾化辅助激光诱导击穿光谱技术, 对水溶液中钙(Ca), 铬(Cr), 钾(K), 镁(Mg), 钠(Na), 铅(Pb)六种元素进行了定性和定量检测. 通过对离焦量、横向距离、激光能量以及延时4个主要参数的优化, 获得上述六种元素的检测极限分别为1.2, 3.2, 19.1, 3.4, 2.8和15.9 ppm, 其线性拟合系数均达到0.99以上. 实验结果表明, 气雾化辅助激光诱导击穿光谱技术是一种快速在线检测液体中痕量金属元素的有效方法.     

远程激光诱导击穿光谱技术与应用(特邀)

在冶金工业、核工业、深空探测等领域,受限于高温、强辐射等人员无法达到的极端环境限制,亟需一种可快速准确进行物质成份分析的远距离非接触式探测手段。远程激光诱导击穿光谱技术是一种结合激光远距离传输与控制以及弱光信号采集来获取目标材料物质成份信息的一种技术手段,可以实现极端环境下物质的非接触式远距离探测。本文系统介绍了远程激光诱导击穿光谱系统的光学系统结构,以及不同结构远程激光诱导击穿光谱装置的性能特点及其面临的技术瓶颈。针对远程激光诱导击穿光谱技术探测灵敏度与探测距离受限、光谱信息受限等问题,还介绍了国内外常用的远程激光诱导击穿光谱信号增强方法以及激光诱导击穿光谱与拉曼光谱结合等技术方法。最后简要总结了远程激光诱导击穿光谱技术在爆炸物探测、核工业、深空探测等几个典型领域的应用,展望了其在未来的发展。     

液相基质中微量金属元素Pb的激光诱导击穿光谱研究（英文）

通过单脉冲激光诱导击穿光谱技术(LIBS),测定了Pb(NO_3)_2水溶液中微量重金属元素Pb的LIBS光谱.实验研究溶液中Pb元素的LIBS光谱信号的时间(300 ns-1300 ns)演化特性,得到了本实验的优化实验条件,光谱探测相对激光的延时为800 ns,单脉冲激光能量35 m J.在最佳实验条件下测得Pb微量元素的LIBS定标曲线,计算得到单脉冲LIBS用于Pb(NO_3)_2水溶液中微量金属元素分析的检测限177 ppm.     

远程激光诱导击穿光谱技术分析岩石元素成分

远程激光诱导击穿光谱技术是一种利用脉冲激光和聚焦光路对远距离目标烧蚀击穿,获取目标等离子体光谱,定性或定量分析物质元素组成的光谱探测技术。设计并搭建了一套远程激光诱导击穿光谱系统。该系统结合卡式望远镜光学结构,实现探测2～10 m距离的目标、并可自动变焦。基于该系统提出一种远程探测岩石主要元素含量方法。通过对比实验,研究了脉冲能量、采集延时、积分时间、探测点累计探测次数对光谱信号的影响,确定了岩石谱线获得的最佳条件。选择48块岩石标本和6种常见国标岩石样品(页岩、花岗岩、安山岩、玄武岩、片麻岩、伟晶岩)进行LIBS实验。以原子光谱数据库为参考,根据岩石的主要元素提取特征谱线(SiⅠ390.55 nm,AlⅠ394.40 nm,AlⅠ396.15 nm,CaⅡ396.85 nm,FeⅠ404. 60 nm,SiⅠ500.60 nm,MgⅠ518.36 nm,NaⅠ589.59 nm)。利用偏最小二乘算法(PLS)建立岩石成分定量分析模型,将48块岩石标本作为训练集进行求解,并用六种国标岩石对模型进行检测,预测岩石Si和Al元素含量,平均误差分别为9.4%和9.6%。     

强度比定标法分析激光诱导击穿碳谱线

 利用激光诱导击穿光谱技术,使样品在大气常压环境下被击穿形成等离子体,探测等离子体发射信号。选择混合样品所含的基体元素硅作为内标元素,分别根据碳谱线峰值强度、分析线和内标线峰值强度比建立不同的定标曲线。对两种定标曲线的拟合度、测量重复性以及定量分析结果准确度进行了研究。研究结果表明:强度比定标法在一定程度上可以提高定标曲线的拟合度和测量重复性,减小强度比定标法定量分析结果的误差,提高测量准确度。     

基于一种远程双脉冲激光诱导击穿光谱系统原位分析钢样成分

为了实现钢铁等金属熔炼过程中实时、在线监测元素组分含量,设计了一种远程双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)分析系统,对远距离的样品进行非接触式远程测量、成分分析。首先利用固体标准钢样对系统进行了测试以及标定,为下一步利用此系统在线监测熔融钢液组分含量提供了基础。实验结果表明：激光远距离聚焦光斑在1 mm左右;双脉冲烧蚀比单脉冲烧蚀深度深很多;双脉冲最佳延时在不同距离下不一致;3.1 m处双脉冲增强效果比2.1 m处更好,其中Ti(Ⅰ)319.99 nm增强最显著为5.19倍;各种元素的标定曲线相关系数r都在0.99左右,重复精度(RSD)基本都小于5%,测量偏差(RMSE)都小于0.021%,2.1 m处的检出限相比3.1 m处更低,2.1 m处多数元素检出限小于500 ppm。     

激光诱导击穿光谱结合自由定标法同时定量分析玻璃主要元素

建立激光诱导击穿光谱结合自由定标法快速定量分析玻璃中主要元素Si和Ba的方法.采用由调Q脉冲Nd:YAG激光器、中阶梯光栅光谱仪和ICCD检测器等组成的激光诱导击穿光谱系统采集4种标准玻璃样品的激光诱导击穿光谱.提取光谱信息,结合自由定标法建立样品中Si和Ba的玻尔兹曼曲线,计算获得4种玻璃样品中Si和Ba的含量.Si含量分析相对误差在4.96%~10.12%之间,标准差在0.38%~1.29%之间,Ba含量分析相对误差在4.07%~9.62%之间,标准差在0.54%~1.70%之间.T检验表明,测量值与实际值无显著差异.     

火花放电辅助-激光诱导击穿光谱技术中的放电通道特性研究

以门控脉冲高压电源作为火花放电电源,研究了火花放电辅助-激光诱导击穿光谱中放电通道与火花放电相对于激光脉冲之间延时的关系.研究结果表明:在合理的剥离激光能量和电极空间布置下,调节该延时可以实现由"V"字形放电到平行放电的转变.在"V"字形放电时,火花放电会扩大烧蚀坑洞的直径、破坏横向空间分辨率;而在平行放电情况下,火花放电不会扩大烧蚀坑洞的直径,从而保证其横向空间分辨率仅由激光剥离来决定.在平行放电的条件下开展了铝合金中铬元素的火花放电辅助-激光诱导击穿光谱定量分析,其检出限达到了8.8ppm,比单纯的激光诱导击穿光谱技术的分析结果改善了8倍.在火花放电辅助-激光诱导击穿光谱技术中采用带外触发控制的火花放电模式,可以实现平行放电和高横向空间分辨的样品表面元素分析.     

激光诱导击穿光谱技术测定钢样品中元素Mn和Ni

为了减小激光等离子体发射光谱的自吸效应,提高激光诱导击穿光谱技术对物质成分的检测能力,设计了一种平面反射镜装置对等离子体进行空间约束,研究了不同实验条件下的光谱线线型,定量分析了钢样品中的元素Mn和Ni.实验结果表明,利用平面反射镜装置约束激光等离子体以后,光谱线的自吸效应比常态条件下有明显减小;通过定量分析样品元素Mn和Ni的结果看出,无平面反射镜装置时的相对标准偏差分别为3.70%和6.23%,而实验中加入面反射镜装置以后分别降至1.86%和2.16%,显著提高了分析结果的测量精度.     

用激光感生击穿光谱技术测量燃煤含碳量

研究了应用激光感生击穿光谱技术对燃煤进行元素快速定量分析的可行性。介绍了用于激光感生击穿光谱技术定量分析的定标曲线方法，并以5种煤样作为实验对象，选取激光击穿煤粉时碳元素505.2nm原子发射谱线为分析谱线，定量分析了延迟时间分别为0.8μs，1.2μs，1.6μs，2.0μs和2.4μs时煤粉中的含碳量，将测量结果与元素分析仪测量结果比较，延迟时间为1.6μs时测量误差最小。根据等离子体发射机制分析了延迟时间对定量分析的影响。实验结果表明：激光感生击穿光谱技术的分析精度较高，可望用于煤质特性快速检测。     

激光诱导击穿光谱结合偏最小二乘法定量分析脐橙中Cd含量

基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对赣南脐橙中Cd元素进行定量分析. 利用LIBS获取样品中Cd元素的特征谱线信息, 并结合原子吸收分光光度计测量样品中Cd元素的真实含量.采用五点平滑法和中心化法对样品光谱数据进行预处理, 基于偏最小二乘法(PLS)对其中的39个样品建立Cd元素的定量分析模型, 在该模型的基础上预测另外13个样品的Cd含量, 并对PLS模型进行对比验证. PLS模型中拟合曲线的相关系数为0.9806, 12个样品的验证结果的相对误差为10.94%.研究结果表明, 激光诱导击穿光谱技术能够准确的检测农产品中重金属含量, 为农产品的安全检测提供技术方法. 关键词： 激光诱导击穿光谱 Cd 定量分析 偏最小二乘法     

显微激光诱导击穿光谱技术对低合金钢中Mn的定量检测

采用显微激光诱导击穿光谱技术对低合金钢标准样品进行定量分析,空间分辨率达到20 μm,单脉冲检测极限(LoD)为0.10%。根据谱线强度和元素浓度的关系获得Mn元素的基本定标曲线,定标曲线的拟合度系数R2为0.97,采用去一交互验证法预测了样品中Mn元素的浓度,七个样品的平均预测误差为12.91%,去一交互验证均方根误差为0.11%。采用内标法时定标曲线的拟合度系数R2为0.99,七个样品的平均预测误差为7.25%,去一交互验证均方根误差为0.07%。实验结果表明显微激光诱导击穿光谱技术能有效应用于物质微区元素的高精度定性、定量分析。     

激光诱导击穿光谱结合多元非线性方法定量分析土壤中锰

锰元素是植物所需的微量元素之一。采用激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)技术对土壤中锰元素进行定量分析。以46个土壤样品为研究对象,获取土壤激光诱导击穿光谱数据,选取锰元素403.1 nm的特征谱线为分析线。根据谱线强度与元素浓度建立定标曲线,相关系数仅为0.78,定标结果说明,由于土壤样品成分的复杂性,锰元素浓度受土壤基体效应影响严重,应根据锰元素在土壤中的存在形式,选取相关元素,建立多元非线性回归定量分析方法,消除基体效应,从而提高LIBS测量的准确性。在多元非线性回归方法中分别考虑碳和铁元素对锰元素浓度的影响。与定标曲线相比,在考虑碳和铁元素对锰元素影响时,LIBS预测浓度与参考浓度的相关系数为0.97,相对误差为3.2%～10.3%,测量的准确度得到提高。实验结果表明,将多元非线性回归方法和激光诱导击穿光谱技术结合可以对土壤中微量锰元素进行定量分析。