丙二酰胺型双子表面活性剂的合成与性能

丙二酸二乙酯经N,N-二甲基-1,3-丙二胺胺解,再与溴代十六烷或溴代十四烷季铵盐化,合成了两种新型含丙二酰胺基Gemini表面活性剂(命名为16-9-16,14-9-14)。产物经乙腈重结晶,收率分别为80、77.6%(以丙二酸二乙酯计)。采用IR、1H-NMR表征了结构,通过电导法测定其临界胶束浓度(CMC)分别为8.13×10-5、1.69×10-4mol.L-1,采用体积滴定法测定其表面张力γCMC为39.22、40.69 mN.m-1。并研究了其乳化、泡沫性能。     

三羰基锝配体基苯基甲磺酰胺的合成与表征

以2-氨基-5-硝基苯酚为原料经过酚羟基烷基化、氨基甲磺酰化、硝基还原为氨基后,进行溴乙酰化以及N-烷基化5步反应制得了三羰基锝标记配体基：N-[2-环己基甲氧基-4(1-(2,2′-二吡啶甲基)胺基)乙酰胺基]苯基甲磺酰胺(NSC-PA),并对反应条件进行了优化。 中间体及目标化合物经红外、质谱和核磁共振氢谱进行了结构表征,HPLC法测定最终产物的纯度大于98%。 该目标化合物可以作为三羰基锝标记前体,为进一步开发乳腺癌显像药物奠定了基础。     

N-(P-羟甲基苯基)咔唑丙烯酸酯的合成和聚合

<正> 为了深入认识含咔唑基单体的光敏性与聚合性的关系,在本系列含咔唑基化合物的基础上,合成了两个新单体:N-(p-羟甲基苯基)咔唑丙烯酸酯和N-(P-羟甲基苯基)咔唑甲基丙烯酸酯,并研究了其聚合行为。 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和聚合物的合成,反应式如下:     

四羟乙基己二酰胺类色谱固定相的合成及性能初探

１引言有机物的结构清楚,种类广泛,对有机组份的分离选择性强,很早就有人把它作为色谱固定相。本文合成了四羟乙基己二酰胺及其乙酰基衍生物,并首次将之作为填充柱及毛细管柱色谱固定相,对它们的柱行为进行了测试。实验表明,该有机胺类色谱固定相对于烷基苯类及醇类表现出较好的分离能力。该研究为有机胺类固定相的实际应用做了有益的探索,具有潜在的应用价值。２实验部分２．１四羟乙基己二酰胺的合成将己二酸二甲酯与乙二醇胺按１：２摩尔比加入到一个厚壁的锥形瓶内,加入钛酸四异丙酯作催化剂,放到电磁搅拌器上水浴加热并抽真空…     

四羟乙基己二酰胺的合成及应用研究

羟乙基二酰胺是重要的化工产品 ,广泛用于日化、表面活性剂、涂料等领域[1] 。目前合成四羟乙基二酰胺类的方法主要有 :( 1 )二元酸与二乙醇胺直接反应 ,该法得到的是酰胺及酯的混合物。( 2 )采用二元酰胺与环氧乙烷或氯乙醇反应 ,可得到纯度较高的产品。但环氧乙烷沸点低 ,爆炸极限宽 ,操作不便且不安全。 ( 3 )采用二酸酯与二乙醇胺在碱催化下反应是国内外目前使用的主要方法。该法主要的问题是制得的产品纯度不高 ,有较多的三羟乙基及二羟乙基 ,甚至一羟乙基化合物及聚酯等。本文采用中性的锆酸酯为催化剂[2 ] ,将己二酸二酯与二乙醇胺进…     

苯基碳酸烯丙酯类化合物的合成及其在手性仲胺拆分中的应用

以酚类化合物和氯化烯丙基甲酯为原料,合成了三种苯基碳酸烯丙酯化合物[1a～1c,其中2-甲氧基苯基碳酸烯丙酯(1b)为新化合物]。以1a～1c为酰基供体,在甲苯中经Novozyme 435酶催化对消旋的1-甲基-6,7-二甲氧基四氢异喹啉(2)进行拆分,得到手性仲胺S-2和R-2,转化率近50%,R-2的对映选择性>99%,其结构经1H NMR和13C NMR表征。     

β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基一N-[(R)-3-苯基-1-乙氧酰基丙基]丙酰胺的合成

以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经开环、Knoevenagel缩合、水解和Clemmemen还原反应合成了丹参素(5);5与(R)-2-胺基-4-苯基丁酸乙酯在DCC/DMAP作用下,脱去一分子水合成了β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基-N-[(R)-3-苯基-1-乙氧酰基丙基]丙酰胺(8).8的结构经1H NMR,IR和MS表征.     

基于丙二酰胺的不对称双子表面活性剂的合成及其乳化性能

将二(3-二甲氨基丙基)丙二酰胺分别与溴代十六烷和溴代十四烷反应,生成的季铵盐化产物经丙酮-乙腈重结晶,得到含丙二酰胺基的不对称阳离子双子(Gemini)表面活性剂(命名为16-9-14),总收率为45.9%(以溴代十六烷计);利用红外光谱和核磁共振谱表征了合成产物的结构,采用电导法测定了其临界胶束浓度(CMC),采用滴体积法测定了其临界张力(γCMC),进而初步探讨了其发泡沫性能和乳化性能.结果表明,合成的Gemini表面活性剂的CMC为1.57×10-4 mol/L,γCMC为38.45mN/m;其发泡性能和乳化性能优于相应的单子表面活性剂.     

β-（3，4-二羟基苯基）-α-羟基-N-[（R）-3-苯基-1-乙氧酰基丙基]丙酰胺的合成

以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经开环、Knoevenagel缩合、水解和Clemmensen还原反应合成了丹参素（5）;5与（R）-2-胺基-4-苯基丁酸乙酯在DCC／DMAP作用下,脱去一分子水合成了β-（3,4-二羟基苯基）-α-羟基-N-[（R）-3-苯基-1-乙氧酰基丙基]丙酰胺（8）。8的结构经^1H NMR,IR和MS表征。     

尿液中对羟苯基丙酮酸的分光光度法测定

研究了分光光度法测定对羟苯基丙酮酸;实验表明在碱性介质中,对羟苯基丙酮酸的λmax=329 nm,其含量在0.001～2 mg/L范围内与吸光度值呈良好的线性关系,摩尔吸光系数ε为5.26×104L@mol-1@cm-1,方法检出限为0.0078 mg/L(以3σ计);该法操作简单、快速,无需昂贵的仪器,数据重现性好,其最大的优点是可以有效地消除同类物质如对羟苯基丙氨酸、对羟苯基丙乳酸和对羟苯基丙酸等的干扰,是测定微量对羟苯基丙酮酸的特效方法;该法应用于尿液中对羟苯基丙酮酸的测定,结果令人满意.     

Synthesis of Some Newer Analogues of 4‐Hydroxyphenyl Acetic Acid as Potent Anti‐Inflammatory Agents

A series of 1,3,4‐oxadiazole and 1,2,4‐triazole derivatives of 4‐hydroxyphenyl acetic acid have been synthesized and evaluated for their anti‐inflammatory activity by carrageenan induced rat paw edema method. The compounds, which showed good anti‐inflammatory activity, were screened for their ulcerogenic and lipid peroxidation activities.     

含羟基芳基或氨基芳基的磷酰胺酯衍生物的合成

采用均相反应的方法合成了6个含羟基芳基或氨基芳基的磷酰胺酯衍生物:[(ClCH_2CH_2)_2NP(O)(OPh)(XArY)](X:O,NH;Y:m或p-OH或NH_2).用元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱及质谱证实了它们的组成及结构.     

Synthesis and Biological Evaluation of a Novel Series of (Hydroxyphenyl)-Aminophosphonates

Abstract

Elevated plasma cholesterol is now well established as a major risk factor for cardiovascular diseases. It has also been shown that the oxidation of low density lipoproteins leads to the formation of foam cells which contribute to the deposition of cholesterol in arteries.     

异丁酸的合成

异丁酸的合成赵崇涛＊朱则善（福建师范大学化学系福州３５０００７）关键词异丁醇，异丁酸，间接电合成，相转移催化剂１９９７－０２－１８收稿，１９９７－０６－０３修回异丁酸作为食用香料，已被ＦＥＭＡ（食用香料制造者协会）确认为ＧＲＡＳ（一般公认为安全）一类...     

聚天冬氨酸的合成

以马来酸酐和碳酸铵为原料,合成了高纯度的聚天冬氨酸(PASP),其结构经IR,TG-DTA等表征。优化反应条件为:马来酸酐200 mmol,n(马来酸酐)∶n(碳酸铵)=1.0∶1.2,于180℃反应1.0 h,收率98.11%,PASP的分子量为8 600。     

对三氟甲基肉桂酸的合成

以对三氟甲基苯胺为原料,经重氮化和缩合反应合成了高纯度的对三氟甲基肉桂酸,总收率41.4%。其结构经1H NMR表征。     

熊去氧胆酸的合成

通过廉价易得的猪去氧胆酸为起始原料,以Shapiro反应为关键步骤,经酯化、选择性氧化、环氧化、脱保护等一系列反应成功合成了熊去氧胆酸,总产率为25.8%。在此基础上对该法进行了改良,使用硅基保护、Rubuttom氧化和Clemmensen还原来缩短反应路线,总产率达到28.8%。产物结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确认。通过芘荧光探针法对结构相近的胆酸盐的聚集行为进行探究,可以推测临界胶束浓度只与结构中羟基的数量有关,而与羟基的构型没有直接联系。     

聚天冬氨酸的合成

缓蚀阻垢;热稳定性;水解稳定性;生物降解性;聚天冬氨酸的合成