N,N-二甲基乙酰胺促进N-取代肉桂酰胺的合成

以肉桂酸为原料,N,N-二甲基乙酰胺（DMAc, 4 mL)为促进剂,先与SOCl₂于0 ℃反应20 min,再与芳胺于25 ℃反应3 h,合成了10个N-取代肉桂酰胺(3a～3j),产率85.8%～96.5%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和EI-MS确证。提出了DMAc促进反应的可能机理。     

N-烷基取代烯胺合成方法研究

本文研究了一种通用的N-烷基取代烯胺合成方法。着重探讨了反应物配比、催化剂用量、反应时间等条件对缩合反应的影响。在优化的工艺条件下,能获得纯度较好,收率较高的N-烷基取代烯胺。     

NMP促进N-肉桂酰胺的合成研究

在N-甲基吡咯烷酮的促进下,肉桂酸与草酰氯在10℃酰氯化反应1 h后,再与加入的胺在35℃酰胺化反应4 h得到目标化合物N-肉桂酰胺;目标化合物结构经¹H NMR、¹³C NMR,IR和EI-MS等表征;同时提出了NMP促进反应的可能机理。该方法具有反应条件温和、操作简便和反应时间短等优点。     

N-苄基酰胺类化合物的合成

分别以3-甲氧基苄胺, （S）-α-苯乙胺, （R）-α-苯乙胺或苄胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为溶剂,分别与正戊酸、软脂酸、己二酸和对硝基苯甲酸经酰化反应合成了6个N-苄基酰胺类化合物,收率10.7%～22.3%,其中N-(3-甲氧基苄基)戊酰胺为新化合物,其结构经¹H NMR, IR和元素分析表征。     

N-烷基咪唑盐酸盐的合成及性能

咪唑及其衍生物常用作药物、抗菌剂、酶抑制剂和其它精细化学品[1 5]。本文通过丙烯腈与咪唑加成生成1 (β 氰乙基)咪唑,然后与溴代烃进行季铵盐消去反应合成N 烷基咪唑,经与HCl中和制得N 烷基咪唑盐酸盐,总收率大于90%。性能研究表明,N 十二烷基咪唑盐酸盐HLB值为12;在硬水中的平均稳定性为5级;润湿力与十六烷基三甲基氯化铵和平平加 O相近;分散力与平平加 O和十二烷基硫酸钠基本相同;发泡力低;对液体石蜡有较好的乳化力。1　实验部分在250ml三口烧瓶中加入13 6g(0 20mol)咪唑、15g甲醇和15g丙烯腈,升温至50～60℃回流反应3h。减压…     

β-亚磺酰基-N,N-二正丁基丙酰胺的合成研究

利用过氧化氢氧化β-硫烷基-N,N-二正丁基丙酰胺合成了6个未见文献报道的β-亚磺酰基-N,N-二正丁基丙酰胺,并对产物进行了红外、氢核磁、质谱和元素分析等表征.最后用β-亚磺酰基-N,N-二正丁基丙酰胺进行了硝酸介质中萃取稀土离子的研究.     

N,N-二烷基酰胺萃取硝酸的性能

酰胺萃取剂的羰基氧具有很强的碱性,易萃取酸.考虑到酰胺萃取酸后对其萃取金属离子的性能有影响,研究酰胺对硝酸的萃取是必要的.     

用KOH／Al2O3合成N—烷基咪唑

N-烷基化咪唑类化合物的合成常以咪唑为原料,在强碱的作用下,经烷基化反应而获得。方法有醇钠或氨基钠与咪唑反应,生成咪唑负氮离子,然后再与烷基化试剂反应以及在相转移催化下咪唑与烷基化试剂的反应。近年来,应用无机载体试剂进行各种有机合成反应已引起人们的广泛兴趣。我们以KOH/Al_2O_3为载体试剂合成了10种N-烷基咪唑衍生物,收率一般在80%以上。其中某些反应室温下即可完成,操作十分简便。且载体经再生后使用活性不变。     

新型N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺的合成

以2-溴苯胺和氰乙酸为原料,经N-烷基化、酰胺化和α-烷基化反应合成了4种新型的N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺类化合物(5a~5d),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。在最佳反应条件[N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-氰基乙酰胺(3)1.7 mmol,n(3)∶n(溴乙烷)=1∶1,DMF为溶剂,Cs2CO3为碱,于室温反应6 h]下,5a收率83%。     

N,N′-二烷基-氨基甲酰基膦酰胺酯类化合物的合成

据Jelinek报道,N,N-二烷基-氨基甲酰基膦酰胺酯类化合物具有抑制植物生长的活性,能影响多种植物的开花和坐果。为探讨这类化合物的合成方法、结构与活性的关系,从而筛选出高效低毒的除草剂,本文合成了通式为RO(R′NH)P(O)C(O)-NHR~2的10种新化合物(表1)。对于合成方法进行了初步探讨,其中方法Ⅱ未见文献报道。     

Synthesis and reactivity of N-alkyl-2-oxoalkanesulfonamides

A series of N-alkyl-2-oxoalkanesulfonamides have been synthesized by reacting silyl enol ethers with N-alkyl-sulfamoyl chlorides. Their reactivity towards electrophiles was investigated in order to explore the regio-aand stereoselectivity of the process. 2-Oxoalkanesulfonamides were used to prepare 5-(methylsulfamoyl)-1,4-dihydropyridines derivatives.     

Synthesis of Phosphorus-Substituted Amides of Organophosphorus Acids Containing PCH2N Fragments

Russian Journal of General Chemistry -     

Cobalt‐Catalyzed Aminocarbonylation of Alkyl Tosylates: Stereospecific Synthesis of Amides

Metal‐catalyzed aminocarbonylation is a standard approach for installing amide functionality in chemical synthesis. Despite broad application of this transformation using aryl or vinyl electrophiles, there are few examples involving unactivated aliphatic substrates. Furthermore, there are no stereocontrolled aminocarbonylations of alkyl electrophiles known. Herein, we report a stereospecific aminocarbonylation of unactivated alkyl tosylates for the synthesis of enantioenriched amides. This cobalt‐catalyzed transformation uses a remarkably broad range of amines and proceeds with excellent stereospecificity and chemoselectivity.     

Cross‐Coupling of Secondary Amides with Tertiary Amides: The Use of Tertiary Amides as Surrogates of Alkyl Carbanions for Ketone Synthesis

In recent years, exciting progress has been made in the field of direct transformation of amides, nevertheless, the condensation between two amides remains rare and restricted to homo‐coupling reactions. Herein, we report the cross‐coupling of secondary amides with tertiary amides, which provides a synthesis of ketones under mild conditions, and features the use of tertiary amides as surrogates of alkyl carbanions. The method relies on the coupling of enamines, generated from tertiary amides by catalytic partial reduction of tertiary amides with Vaska's catalyst, with nitrilium ions, formed in situ from secondary amides via activation with trifluoromethanesulfonic anhydride, and on the subsequent deformylation.     

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)甲胺高氯酸盐的晶体和电子结构

合成了三齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)甲胺(MN3)的高氯酸盐.对该化合物进行了元素分析、紫外和红外表征;采用X射线衍射方法测定了该化合物的晶体结构,依据晶体结构数据使用G98程序对配体(MN3)进行了量子化学计算.     

3-(5′-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2′-亚甲氨基)-2-氰基-3-取代-丙烯酸酯类化合物的合成、晶体结构及生物活性

采用氰基丙烯酸酯与5-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2-甲氨在乙醇中加热回流的方法合成了一系列3-(5′-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2′-亚甲氨基)-2-氰基-3-取代-丙烯酸酯类化合物.目标化合物结构均经1HNMR和元素分析确证.生物活性测试结果表明,部分化合物对双子叶杂草油菜和苋菜显示出较好的除草活性及良好的选择性,用化合物6j在600g/ha剂量下对油菜和苋菜茎叶进行处理,抑制率仍达100%和95.2%,与对照样B相当;氰基丙烯酸酯3位取代基体积对除草活性影响较大,3位为异丙基时活性最高.     

CuCN-Mediated O-Alkylation of N,N,-Dimethylformamide with Alkyl Halides

This article reports the CuCN-mediated O-alkylation of formamide with 2-bromomethylindole. In addition, the formyloxylation products have been successfully exploited in the synthesis of novel indol-2-ylmethyl ether derivatives.