新型2-取代氨基-3-氟-4-吡啶氟硼酸钾盐的合成

以2,3-二氟-5-氯吡啶为原料,依次经取代和还原反应制得2-取代氨基-3-氟吡啶化合物(2a~2g); 2a~2g与正丁基锂及硼酸三异丙酯经有机锂化法制得相应的硼酸化合物(3a~3g); 3a~3g分别与氟化氢钾经取代反应合成了7个新型的2-取代氨基-3-氟-4-吡啶氟硼酸钾盐,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。     

2-氨基-4-氟吡啶合成工艺研究

2-氨基-4-氟吡啶是制备酪氨酸激酶抑制剂、PI3K抑制剂和醛固酮合酶抑制剂等酶抑制剂的重要中间体.已报道的制备方法均存在一些缺陷,难以满足工业化生产.本文以4-氯吡啶-2-甲酰胺为原料,经酰胺脱水、卤素交换、氰基水解、霍夫曼降解等反应得到目标化合物.产物结构经1 H NMR和GC-MS确证.本文采用的合成方法简单、反...     

2-氯-3-乙基吡啶的合成工艺研究

2-氯-3-乙基吡啶是一种重要的医药中间体,本文对其合成工艺进行研究与优化,并设计了一种新的合成方法。目标产物以2-氯烟醛为原料,经Witting反应和还原反应制得,其结构经~1H-NMR、~(13)C-NMR证实,总收率为61.6%。该方法原料廉价易得,操作简单,路线较短且收率和纯度均较高,易于实现工业化生产。     

2-氨基-4-甲氧基氯代苯甲酸的合成研究

以2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,通过氯代反应,再分别通过酯水解反应得到化合物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸。其中间体及产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证,并考察了最佳氯代反应条件。结果表明:物料配比为n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1. 2,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为16 h,两种氯代产物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯收率分别为47%和39%。     

3-氨甲基-4-三氟甲基吡啶的合成研究

以4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯与氰基乙酰胺为起始原料, 经环合、氯化、催化氢解和还原四步反应高纯度、高收率地得到了3-氨甲基-4-三氟甲基吡啶. 改进后的合成方法具有低成本、分离纯化容易、设备要求低等优点, 适合工业化生产.     

3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的合成及晶体结构

以3,5-二氯吡啶为原料, 通过取代、硝化合成了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶, 由X射线单晶衍射, IR, ¹H NMR, MS及元素分析对其进行了表征. 晶体结构分析表明, 化合物为单斜晶系, 空间群P2₁/n, 晶胞参数a＝0.66490(13) nm, b＝1.0842(2) nm, c＝1.2715(3) nm, β＝95.55(3)°, V＝0.9123(3) nm³; Z＝4, D_c＝1.701 g•cm^－3; F(000)＝472; μ＝0.426 mm^－1.     

4-氯-2-甲基吡啶并[3,2-d]嘧啶的合成

吡啶并嘧啶类衍生物具有较好的生物活性,4-氯-2-甲基吡啶并[2,3-d]嘧啶是一种重要的医药中间体,已报道的合成方法成本较高且操作繁琐,不适合工业化生产.本文以2-氯-3-硝基吡啶为起始原料,经取代、还原、环合等5步反应得到目标化合物,产物结构经1 H NMR,13C NMR和MS确证,总收率为33％.该路线具有成本...     

3，5-二氟-4-碘-苯甲醚的合成

生物活性含氟化合物作为活性强、选择性高的药物[1]及农药[2]已广泛应用;生物活性含氟化合物可以作为标记化合物模拟体内代谢过程[3],在酪氨酸分子的一定位置上氟代后,用电子能量损耗光谱可以对酪氨酸及其代谢产物进行分子水平的跟踪,而且酪氨酸分子中某些特定位置上的氢原子被     

5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯的合成

以5-溴-1,2,3-三氟苯为原料,经氰化取代,甲氧基化,氰基酸性水解,霍夫曼降级重排,重氮化和Gattermann反应,高效合成了5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯,其结构经¹H NMR, 13C NMR和MS(EI)确证。并利用气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）实时监测反应进程,优化了合成条件。     

3-氯-4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮的合成与晶体结构

在THF溶液中合成了标题化合物3-氯-4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮,并用FT-IR、UV-Vis、1HNMR、13C NMR、MS、元素分析和X-射线衍射等进行了表征。结果表明此化合物属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为:a=15.891(16),b=11.126(11),c=19.778(19),α=β=γ=90°,V=3497(6)3,Z=8,Dc=1.306Mg/m3,μ=0.234 mm-1,F(000)=1440。在化合物的分子结构中,两个苯环几乎垂直于呋喃酮平面,且它们与呋喃酮平面的两面角分别为89.38°和88.19°。     

Synthesis of 2-substituted 3-iodo-4H-chromen-4-ones

3-Iodochromones containing phenyl and furyl fragments at position 2 were synthesized by heterocyclization of β-ketoenamines.     

Synthesis of Novel 4-Fluoro-2H-pyrazol-3-ylamines

A new and efficient synthesis for the preparation of novel 4-fluoro-2H-pyrazol-3-ylamines is described. It involves the reaction of an acyl chloride with fluoroacetonitrile and sequential ring closure of the α-fluoro-β-ketonitrile with hydrazine. Utilizing this synthetic protocol, we have synthesized a variety of 4-fluoro-2H-pyrazol-3-ylamines with different steric and electronic demands.     

Synthesis and reactions of 3-iodo-4H-pyran-4-ones

3-Iodo-4H-pyran-4-ones have been synthesised in excellent yield by the reaction of acetylenic β-diketones with iodine monochloride and were converted into the corresponding 4H-pyran-4-thiones. The iodopyrones and thiopyrones gave with methylamine the respective N-methylpyridones and thiopyridones. The structure of the above compounds was confirmed from their spectral characteristics.     

第二菊酸类混合含氟苄酯的合成及其杀虫活性

>报道了第二菊酸及其2(3)-氟-4-甲氧甲基苄酯和2(3)-氟-4-甲基苄酯的合成, 生物活性测试的结果表明这两种新化合物对淡色库蚊四龄孑孓显示出较高的杀虫活性.     

5-氟-4-脱氧-β-L-尿苷的合成

L-核苷是天然核苷的对映异构体，虽然早在20世纪60年代就有人报道L-核苷的合成，但直到最近人们对它才开始重视．生物活性研究发现，在合成核苷和DNA的酶中，细胞脱氧胞苷激酶(deK)缺乏立体专一性，它可对一些核苷类如3TC，FTC和ddC的2个对映体同时磷酸化，细胞脱氧胞苷激酶不仅可活化胞嘧啶衍生物，而且可活化腺嘌呤类的2个对映体(如D-，L-ddA；D-，L-d4A)．     

Synthesis of 3-aryl-4-chalcogen-2H-benzopyrans from 3-iodo-4-chalcogen-2H-benzopyrans using a Suzuki cross-coupling

The Suzuki cross-coupling reaction of 3-iodo-4-chalcogen-2H-benzopyran derivatives with a variety of organoboron compounds in the presence of catalytic amount of palladium salt is described. This cross-coupling reaction proceeded cleanly and was performed with aryl boronic acids bearing electron-withdrawing, electron-donating, and neutral substituents, furnishing the corresponding products in moderate to good yields.     

Electronic spectra of 2-methoxypyridine and 2-methoxy-d3-pyridine

The electronic absorption spectrum of 2-methoxypyridine in the vapour and solution phases and 2-methoxy-d₃-pyridine in the vapour state in the region 3000–2450 Å and the luminescence spectra of 2-methoxypyridine in ethanol at 77 K have been measured and analysed. The oscillator strength of the absorption band system due to the π → π* transition and the excited state dipole moment in the ¹π,π* state have been estimated for 2-methoxypyridine.     

Synthesis of derivatives of 7-iodo-4-aminoquinolines

7-Iodo- and 7,8-diiodo-4-(3-dimethylaminopropylamino)quinolines and 7-iodo-4-(3) dipropyl-aminopropylamlno)- and 7-iodo-4-(3-diallylaminopropylamino)quinoline were obtained by the reaction of 7-iodo- and 7,8-diodo-4-chloroquinolines with the corresponding diamines. The catalytic hydrogenation of 7-iodo-4-(3-diallylaminopropylamino)quinoline at normal pressure leads to 7-iodo-4-(3-dipropylaminopropylamino)quinoline.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 7, pp. 972–975, July, 1980.     

The preparation of 3-hydrazino-4-hydroxy- and 3-hydrazino-4-methoxypyridine from sydnones

3-Hydrazino-4-hydroxy- and 3-hydrazino-4-methoxypyridines, which could not be obtained by reduction of the corresponding diazonium salts, have seen prepared by decomposition of N-(4-substituted-pyrid-3-yl)-syndones.