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以取代芳醛(1a~1h),乙酰乙酸乙酯(2)和脲(3)为原料,MMT/CuCl2为催化剂,乙醇为溶剂,在超声条件下经Beginelli反应合成了8个3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物(4a~4h),其结构经1H NMR和IR确证。以4a为例,分别采用单因素法和正交实验法研究了催化剂、溶剂、反应温度、超声时间和物料比r[n(1a): n(2) :n(3)]对4a产率的影响。结果表明:在最优反应条件(1a 2.4 mol, r=1.2 : 1.0 : 1.0, MMT/CuCl220 mol%, EtOH 1 mL,于90 ℃超声15 min)下,4a产率88.4%。 MMT/CuCl2循环使用3次,产率基本不变。 相似文献
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以三氟甲磺酸铜[Cu(OTf)2]为催化剂,取代邻氨基苯酚(1a~1g)和取代联苯甲酰(2a~2g)为原料,合成了7个苯并恶唑烷衍生物(3a~3g,其中3b~3g为新化合物),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。以3a的合成为例,研究了催化剂、溶剂、催化剂用量、物料比γ[n(1) : n(2)]和反应温度对3产率的影响。结果表明:在最佳反应条件[8 mmol%Cu(OTf)2, 1,2-二氯乙烷为溶剂,1a~1g1.5 mmol, γ=3:1,于70 ℃反应10 h]下,3a~3g产率62%~91%。 相似文献
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以取代苯乙酮和取代芳香醛为原料,制得一系列1,3-二芳基-1-氧代丙烯类化合物(1a~1j); 1a~1j和对甲苯磺酰肼(2)经还原反应合成了10个1,3-二苯基-1-丙酮类化合物(3a~3j, 3h为新化合物),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)确证。研究了碱、溶剂、温度和投料比γ[n(1a)/n(2)/n(碱)]对3a产率的影响。结果表明:γ=1/2/2,磷酸钾为碱,乙醇为溶剂,于80 ℃反应4 h, 3a产率最高(80%)。 相似文献
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以丹皮酚为原料,与乙酸在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和SOCl2作用下反应制得乙酰丹皮酚酯(1); 1中酮羰基与盐酸羟胺反应生成相应的丹皮酚肟(2);在DMAc和CH2Cl2体系中,取代羧酸(3a~3l)与SOCl2反应生成酰氯后随即与2反应合成了系列新型丹皮酚肟酯(4a~4l),产率80.9%~95.5%,其结构经1H NMR、13C NMR、IR和MS表征。以苯甲酰丹皮酚肟酯(4a)的合成为例,对反应条件进了优化。最优反应条件为:以DMAc(2 mL)为催化剂,酰氯化反应时间为20 min,酯化反应时间为3 h,产率95.1%。并对DMAc促进丹皮酚肟酯合成反应的可能机理进行了探讨。 相似文献
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室温离子液体促进的5-亚芳基巴比妥酸衍生物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)存在下, 采用室温研磨和微波辐射的方法, 由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应, 制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物. 在室温研磨条件下反应2 h, 产率为78%~96%, 在微波辐射功率为160 W时反应20 s, 产率为82%~98%, 产物结构经1H NMR确证. 相似文献
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以4-甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷为原料,经9步反应制得新型关键中间体2,4,6-三-O-苄基-3-羰基-D-葡萄糖酸内酯乙二硫醇缩酮(10); 10与5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷经亲核加成反应制得甲基糖苷(12); 12在BF3·Et2O催化下经Et3SiH还原、AlCl3脱去苄基、再经PhI(CF3CO2)2氧化脱除乙二硫醇保护基合成了SGLT2抑制剂3-羰基达格列净,共13步反应,总收率9%,该合成路线包含了11个新化合物的合成,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-ESI-MS表征。 相似文献
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以Nb2O5为载体,浸渍法研制固体酸(S2O82-/Nb2O5/La+)催化剂,经SEM、XRD和EDS表征,考察了固体酸的焙烧温度、陈化时间及S2O82-浓度等因素对该催化剂催化活性的影响。结果表明:在(NH4)2S2O8浓度为1 mol/L、浸渍时间18 h、w(La3+)=3%(基于Nb2O5的质量)、焙烧温度为500 ℃时,制备出最高催化效果的催化剂。接着考察了其催化合成乙酸正丁酯的催化活性,通过正交实验确定了反应的最佳条件:n(正丁醇)/n(冰醋酸)=2.0/1.0、催化剂用量w(S2O82-/Nb2O5/La3+)=2.9%(基于反应物质量)、反应温度为125 ℃,反应时间为3.0 h,酯化率为95.70%。催化剂循环利用3次后仍有90.1%的酯化率。
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以取代酚或羟基吡啶为原料,在无水碳酸钾存在下,与溴代醇发生威廉姆森醚合反应制得中间体--芳(杂环)氧基醇(2a~2k); 2a~2k分别与藤黄酸通过光延反应合成了藤黄酸衍生物(3a~3k)。以DDC/HOSu为偶联剂,芳酸与3-氨基-1-丙醇经偶联反应制得中间体--芳酰氨基醇(5a~5h); 5a~5h分别与藤黄酸通过光延反应合成了藤黄酸衍生物(6a~6h)。 2, 3, 5和6为新化合物,其结构经1H NMR, ESI-MS和HR-MS表征。采用MTT法测定了3和6对肺腺癌细胞(A549)、肝癌细胞(HepG-2)和乳腺癌细胞(SK-BR-3)的体外抗肿瘤活性。结果表明:部分化合物对肿瘤细胞的抑制活性明显高于藤黄酸。 相似文献
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以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为促进剂,CH2Cl2为溶剂,取代羧酸与SOCl2于0 ℃反应20 min后,再与丹皮酚于25 ℃反应3 h,合成了一系列丹皮酚酯(2a~2l),产率83.7%~95.6%,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS(EI)确证。以苯甲酰丹皮酚酯(2a)的合成为例,考察了促进剂类型、促进剂用量、酰氯化时间和酯化时间对产率的影响。在最优反应条件(DMAc 2 mL,酰氯化反应时间为20 min,酯化反应时间为3 h)下, 2a产率94.0%。并提出了DMAc促进丹皮酚酯合成反应的可能机理。 相似文献
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以鹰嘴豆芽素与丙二腈芳基烯烃(2),在催化剂Ca(OH)2催化下,在甲醇回流下发生Michael加成环化反应,获得合成了9个新颖的鹰嘴豆芽素色烯类拼接衍生物3a~3i,产率78%~85%, 其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。采用MTT法研究了3a~3i对人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明:化合物3a~3d对K562具有一定的抑制活性, 说明鹰嘴豆芽素色烯类骨架可以作为先导化合物进一步研究。 相似文献
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以环氧氯丙烷(1)和NaHSO3为原料,Na2SO3为引发剂,乙二胺四乙酸二钠(EDTA2Na)为络合增效剂,经酸催化开环反应合成了磺酸型两性表面活性剂中间体--3-氯-2-羟基丙磺酸钠(2),其结构经1H NMR, IR和ESI-MS确证。在最佳反应条件[1 0.55 mol, n(NaHSO3): n(Na2SO3): n(EDTA2Na): n(H2O)=1.00 : 0.04 : 0.01 : 9.50, 1的滴加时间15 min,在适宜的转速(前期100 rpm, 后期300 rpm)下,于70 ℃(浴温)反应1.25 h]下合成的2,收率81.55%。并对反应机理进行了推测。 相似文献