两种有机溶胶法合成铬酸镧超细粉体的对比研究

用两种有机溶胶法——Pechini法和低温燃烧法分别合成了铬酸镧超细粉体。借助红外光谱（ATR）、热分析（TG，DSC）、X射线衍射等手段对制备的凝胶结构、热分解过程、粉体结构和形貌进行对比分析。结果得出，羟基作为最主要的络合基团存在于两种合成方法的凝胶中。虽然两种方法的反应过程相似，但燃烧法只经过一步燃烧就可以迅速合成最终粉体，Pechini法必须经过较长时间煅烧。燃烧法得到的粉体粒径小于Pechini法，分散性也较好。另外，还讨论了两种合成方法反应过程及产物形态差别的原因。     

茚基及经典螯合基钕(III)、钐(III)化合物的合成

由于“镧系收缩”的影响,轻稀土比重稀土离子具有较大的离子半径和更高的配位不饱和性,所以轻稀土化合物稳定性低,容易发生歧化反应。采用大体积配位基或螯合配合基都     

掺杂CaCO3及B4C对铬酸镧陶瓷连接体的影响

铬酸镧(LaCrO3)材料具有良好的高温化学稳定性与物理稳定性,被认为是理想的高温电解制氢的连接体隔板材料,然而其高温下电导性能的主要影响因素仍有待研究。采用固相法合成掺杂CaCO3和B4C铬酸镧粉体,并研究了掺杂量对铬酸镧陶瓷的烧结性能、电阻率的影响。应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、四探针法和排水法分析了铬酸镧连接体的结构、微观形貌、晶相组成、电阻率以及密度。研究表明:加入CaCO3,B4C能够促进晶粒细化,但B4C的加入不利于铬酸镧陶瓷致密化烧结。加入CaCO3能降低材料电阻率,B4C的加入可能改变晶界电阻,从而对陶瓷的电阻率形成影响。CaCO3=20%,B4C=0.1%(摩尔分数)配比的铬酸镧作为连接体材料,高温下具有较低且稳定的电阻率。     

基于有机薄膜的太阳能电池材料与器件研究进展

近年来,有机薄膜太阳能电池的研究得到突飞猛进的发展,其功率转换效率从很困难达到3％,普遍地提高到3％～5％,且根据模拟预测有希望达到10％．显然,这是新材料和新器件结构的涌出以及器件机理研究深入的共同结果．本文介绍有机薄膜太阳能电池的的结构及工作原理,讨论材料结构与器件性能的关系,综述近年来材料与器件结构等方面的进展．     

胍基硅前驱体的合成及应用

以胍基取代的二甲基二氯硅烷与胺基锂反应合成了3种硅基化合物,使用核磁共振、高分辨质谱、元素分析对化合物结构进行了表征,通过热重分析(TGA)研究了化合物的热稳定性、挥发性、蒸汽压等性能。 3种化合物均具有良好的热稳定性及挥发性,无明显热分解过程,固体残留小于1%,接近纯挥发过程,最高蒸汽压在3600~5300 Pa,满足前驱体使用要求。 以二甲基-胍基-甲乙胺基-硅烷为前驱体,采用螺旋波等离子体气相沉积(HWPCVD)工艺制备了硅基薄膜,使用X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜的化学组成和膜表面结构,XPS分析结果证实该薄膜为Si、N、C组成,实验结果表明,该类胍基硅化合物可作为硅基化学气相沉积(CVD)前驱体材料应用于集成电路制造。     

化学溶液沉积法在LaAlO3基底上制备La0.5Sr0.5TiO3外延薄膜

在常压下采用经济、适合规模化生产的化学溶液沉积法生长外延的La1-xSrxTiO3薄膜, 为YBa2Cu3O7-σ(YBCO)涂层导体提供导电缓冲层. 前驱溶液经旋转涂覆在单晶LaAlO3(001)基底上, 在纯氩气氛下分别于840, 890, 940和990 ℃恒温60 min制备薄膜. X射线衍射(XRD)分析, 在890～990 ℃的热处理条件下, 均得到纯净的具有良好外延性的La1-xSrxTiO3薄膜. 通过扫描电子显微镜(SEM)和扫描隧道显微镜(STM)观察, 样品表面光滑致密, 膜厚约为180 nm. 通过半定量能谱(EDS)分析, 确定薄膜成分为La0.4Sr0.6TiO3, 表明热处理过程中元素La部分挥发. 在890 ℃热处理温度下制得薄膜的电阻率约为1×10-2 Ω · cm.     

半晶性有机半导体薄膜形态结构及对有机发光器件老化的影响

以NPB（N,N’-二苯基-N,N’-二（1-萘基）-1,1’-联苯-4,4’-二胺）为例,简要综述了本课题组近年来在发光有机半导体薄膜形态结构方面的研究进展．通过差热分析、偏光显微镜、透射电子显微镜、电子衍射、原子力显微镜表征,确认NPB是一类本征半晶性材料．一般的OLED器件采用的是非晶的NPB薄膜．基于等温结晶和表面诱导结晶实验确认,OLED器件可能存在两种热力学老化机制．对于采用非晶衬底的OLED器件,当NPB薄膜厚度小于临界厚度时器件可以稳定工作;对于采用多晶缓冲层衬底的OLED器件,由于表面诱导NPB结晶不存在临界厚度限制,器件容易结晶老化．     

N-二茂铁亚胺的合成及螯合反应

合成了9个N-二茂铁亚胺化合物和2个双核配合物,合成方法简便,反应时间短,易于分离提纯,经元素分析、红外光谱、核磁共振及紫外光谱确定了结构。结果表明在缩合反应中,氨基二茂铁和芳伯胺的作用相同,产物结构类似。     

含茂基、N-苯基苯甲异羟肟酸镧系有机配合物的合成与表征

合成了以茂基－N－苯基苯甲异羟肟酸为配体的一系列新型稀土金属有机配合物Cp2LnL(Cp＝η^5－C5H5；Ln=Sm，Nd，Gd，Dy，Ho，Er，Yb Pr；L＝C6H5CONOC6H5）。产物经元素分析、IR和MS表征。     

含Eu3+离子的有机改良硅酸盐材料的合成及光谱性质研究

用溶胶－凝胶低温合成非晶态技术，以正硅酸乙脂与γ－缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷为先驱体，把Eu^3 离子掺入到上述体系的溶胶与凝胶中，对获得材料的基本物化性能作了研究，同时对获得材料的荧光特性作了详细的研究，研究结果表明掺杂在有机改良硅酸盐凝胶介质中，Eu^3 离子具有较强的发光效应与较宽的发光带，而掺杂在SiO2无机凝胶中的Eu^3 离子表现出很弱的发光强度，讨论了材料的成份，结构与荧光增强效应及增宽效应的内在联系，低温合成的上述复合材料表现出较强的机械强度。     

基于有机纳米纤维薄膜的荧光化学传感

薄膜荧光化学传感提供了一种固相、便携、易操作的气相分子检测技术,在环境、安全、生物医学、健康监测等领域具有重要的应用价值和发展前景.基于本课题组在超分子自组装构建n-型有机半导体苝二酰亚胺衍生物(PTCDI)一维纳米纤维及其荧光薄膜检测胺类等气相分子领域研究,结合其他课题组工作,本文阐述了该类纳米纤维多孔薄膜在结构调控,荧光传感应用性能、机制和意义方面的研究进展.同时,也介绍了本课题组在p型有机半导体咔唑角亚乙炔四环(ACTC)和咔唑三聚体等在本领域的进展,最后对未来挑战和发展方向进行了展望.     

Ga2O3薄膜的光致发光及激光烧蚀产物的分布

采用脉冲激光沉积技术在氧气氛中制备了Ga2O3薄膜。X射线衍射表明薄膜属于β单斜晶系,薄膜的颗粒在纳米量级;原子力显微镜显示随着氧气压强的增加,薄膜颗粒增大。测定了薄膜的光致发光,发现沉积时氧气压强的增加可以提高 纯Ga2O3薄膜的发光强度,且峰位红移。Ga2O3靶物质中掺杂少量的CeO2后所得到的薄膜,其发光强度可以明显地增加。此外,还利用发光光谱技术研究了由激光 烧蚀所产生的羽状物中Ga原子或离子的氧化反应。     

水杨醛缩氨基硫脲稀土有机配合物的合成及表征

由水杨醛缩氨基硫脲与三茂稀土Cp3Ln(Ln=La，Tb，Dy，Ho，Er，Yb)在THF中反应合成了6种新型配合物,经元素分析、IR，MR，XPS等表征表明它们为同时含Ln-0，Ln-N和Ln-S键的二聚体[CpLn(μ-O)C3H7N3S]2。     

具有低表面自由能有机介电薄膜的制备及表征

通过自主开发的有机镀膜技术在Mg-Mn-Ce镁合金表面制备了具有低表面自由能和较高介电常数的有机纳米薄膜. 利用X射线光电子能谱(XPS)分析了表面有机镀膜过程的反应机理, 借助傅里叶变换红外(FT-IR)光谱进一步确认表面有机膜层的存在, 采用接触角测量仪测定了有机薄膜的蒸馏水接触角和表面自由能变化, 使用椭圆偏振光谱仪研究了薄膜的厚度, 并借助精密阻抗分析仪评价了薄膜的介电性能. 有机镀膜后镁合金表面形成了一层纳米级厚度的有机薄膜, 接触角从基体的70.8°上升至150.5°, 表面自由能从基体的37.96 mJ·m^-2降低到1.57 mJ·m^-2, 镁合金表面从亲水性转变为疏水性; 薄膜的厚度和质量随有机镀膜时间延长先增加后有所减小, 在镀膜20 min时薄膜性能最佳, 此时膜重达到23.5 μg·cm^-2, 膜厚最大为147.48 nm, 其相对介电常数也达到最大, 在1 kHz下可达24.922.     

电子导电金属有机框架薄膜的研究进展

电子导电金属有机框架是一类兼具导电性和多孔性的新型固体导电材料, 目前在燃料电池、电催化、超级电容器、热电、传感等电学领域得到广泛研究. 由于导电金属有机框架材料不易加工成膜, 阻碍了其在电子器件领域的进一步发展, 因此近年来导电金属有机框架薄膜及其电学性能的研究备受关注. 从电子导电金属有机框架薄膜的制备方法及其在电学领域中的应用出发, 总结了该类电学材料最新的研究进展, 并对其今后发展所面临的机遇和挑战进行了简单展望.     

金属有机骨架材料的薄膜化研究#

金属有机骨架材料(MOFs)有着有序的孔道、丰富的结构及功能多样性,在气体分离、储存、催化和传感等方面具有潜在的应用前景,受到科学界的广泛关注。但是MOF晶体具有脆性,容易碎裂,不溶于溶剂,而且不能像高分子一样熔融后热塑成型,常用的压片加工方法得到的样品仍然较易粉化。这些性质极大地制约了MOFs在工业领域的发展和应用。在此,我们向传统的高分子材料学习,把MOFs加工成薄膜、纤维等,并发展了原位聚合法、光引发合成后聚合法、热压组装法、静电纺丝法等一系列方法。从微观结构的设计着手来研究膜的结构与性质的关系,通过不同的方法赋予MOF膜在电化学、分离、检测和安全防护等方面独特的功能和性质,并进一步探索其工业化生产的方法和可能性。     

镧系金属有机配合物研究LX: 含碳、氮稀土金属σ键的稀土金属有机配合物的合成和表征

双(2-甲氧乙基环戊二烯基)氯化镧或氯化镱,在四氢呋喃中,20℃下,分别与苯乙炔基钠发生交换反应,生成双(2-甲氧乙基环戊二烯基)苯乙炔基镧或镱.产率分别为77%和66%直接将无水三氯化镜或三氯化钇,在四氢呋喃中,冰水冷却下,与两摩尔的双(三甲基甲硅烷基)氨基锂和2-甲氧乙基环戊二烯基钠进行一锅煮反应,可得2-甲氧乙基环戊二烯基双(双三甲基甲硅烷基氨基)镱或钇,产率分别为56%和72%.配合物经元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱和质谱的鉴定,它们可能是非溶剂化的,含分子内配位键的中性单体配合物.     

薄膜电导率法总有机碳分析仪的校准

探索薄膜电导率法总有机碳分析仪的校准方法.对薄膜电导率法总有机碳分析仪的性能参数进行调查统计,从示值误差、测量重复性、线性误差、检出限和记忆效应5个方面对仪器进行校准.采用500μg/L的蔗糖标准溶液、响应值分别达量程50％、80％对应的蔗糖溶液,以测量值的相对误差最大者作为仪器的相对示值误差,该项建议值为±10％;以...     

有机光伏薄膜的力学性能调控与预测

有机光伏电池(OPVs)具有颜色丰富、质轻、柔性等优点,在半透明、可穿戴/可拉伸电子器件领域具有极大的应用前景.本文重点评述了高效率有机光伏活性层薄膜的力学性能调整策略,并概述了其力学性能的理论预测模型.首先,简要介绍了薄膜的力学性能参数及其测试方法;随后,结合最新实例分别阐述了聚合物∶小分子和全聚合物两类OPVs共混薄膜力学性能的调控方法和理论模型;最后,对有机光电薄膜未来的研究趋势进行了展望.     

单晶硅上化学气相沉积铜薄膜的机理研究

A versatile metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) system was designed and constructed. Copper films were deposited on silicon (100) substrates by chemical vapor deposition (CVD) using Cu(hfac)2 as a precursor. The growth of Cu nucleus on silicon substrates by H2 reduction of Cu(hfac)2 was studied by atomic force microscopy and scanning electron microscopy. The growth mode of Cu nucleus is initially Volmer-Weber mode (island), and then transforms to Stranski-Rastanov mode (layer-by-layer plus island).The mechanism of Cu nucleation on silicon (100) substrates was further investigated by X-ray photoelectron spectroscopy. From Cu2p, O1s, F1s, Si2p patterns, the observed C=O, OH and CF3/CF2 should belong to Cu(hfac) formed by the thermal dissociation of Cu(hfac)2. H2 reacts with hfac on the surface, producing OH. With its accumulation, OH reacts with hfac, forming HO-hfac, and desorbs, meanwhile, the copper oxide is reduced, and thus the redox reaction between Cu(hafc)2 and H2 occurs.