FT-IR微量取样

博里叶变换红外(FT-IR)光谱具有光通量、速度和频率精度都超过传统色散型的红外光谱的优点。因此FT-IR是理想的适用于微量样品研究的仪器。本文中,我们将介绍一种用于FT-IR光谱仪的非常灵敏的微量取样附件的设计及它的一些应用。在别的地方叙述过的微量取样附件是由全反红外显微镜组成,安装在仪器的样品室之上。由FT-IR仪器出来的红外光束聚焦到样品上,样品是水平地固定在一个标准的显微镜的X-Y平台上。由样品透射或反射的辐射用一个卡塞格仑物镜来会聚。该物镜在显微镜主体内产生样品的一个象,在该象平面上有一个可变光阑用来分离出样品的感兴趣的部位。通过该光阑的光聚焦在一个非常灵敏的小面积的MCT探测器上。直线排列的可观察的成象系统允许对样品进行直观的观察。该微量取样附件可以记录尺寸大小从20μm×20μm到250μm×250μm的样品的FT-IR光谱。本文将介绍微型FT-IR技术的各种应用。这些应用包括显微微粒的辨别,例如液体里不希望的悬浮物,煤粒不均匀性的研究等等。在高聚物分析方面,该技术可用来研究缺陷,例如高聚物薄膜中的凝胶和雾点。高聚物层压材料可穿过其厚度做成切片,以记录每一层的光谱。     

ICP-AES法测定水中微量磷

用ICP－AES法测定水中磷，并确定了最佳测定条件，检出限为0．02μg.mL^-1，回收率为96．5％－102．1％，RSD为1．65％－2．83％。该法准确、快速、简便，应用于水中磷的测定，结果令人满意。     

ICP-AES法测定锡锭中微量镉的方法研究

本文研究了用电感耦合等离子体光谱法ＩＣＰ－ＡＥＳ测定锡锭中微量镉的分析方法，考察了基体元素的影响，方法简便、快速、准确，合成样品的回收率为９８％—１０５％，相对标准偏小于２％，检出限为０．００１９μｇ／ｍＬ。     

ICP-AES测定钛合金中微量钇的方法研究

本方法采用ICP-AES进行多种牌号钛合金中的0.002%-0.10%钇元素的测定.进行了分析线选择,研究了基体元素和共存元素对钇元素的干扰情况, 方法回收率100%-110% .该法比较简便、快速、准确.     

端视ICP-AES法测定水中微量碘

本文利用端视ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定水中微量碘。本法操作简便、灵敏度高、检出限低、分析周期短。其检出为１．５ｎｇ／ｍＬ。其相对标准差在１．０－７．７％之间,回收率在８３－１２３％之间。     

ICP-AES法测定钢中微量铌

本文应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钢中微量铌,用稀硝酸和稀硫酸分解样品,以酒石酸溶解盐类。回收率在９３．３－１００．０％,相对标准偏差１．１０％。本方法简单,快速,可获得满意的分析结果。     

ICP-AES测定饮用水中微量钼

应用ICP-AES直接测定生活饮用水中微量钼,检出限:0.01μg/mL;精密度:RSD 0.76%-2%;加标回收率:97.6%-105%.     

ICP-AES法测定氯化血红素中的微量铅

本文用美国 Thermo Jarrell Ash公司 IRIS全谱直读等离子体光谱仪分析了氯化血红素中微量铅的含量。采用 CID二维阵列检测器 ,根据仪器对谱线选择非常灵活这一特点 ,选择了合适的分析线 ,研究了基体元素对被测元素分析线的光谱干扰 ,采用基体匹配与背景扣除法进行校正。铅的检测限达到 17ng·m L- 1 ,回收率 95 %～ 10 7% ,RSD<2 % ,达到国内血红素中 Pb<10μg· m L- 1 的要求 ,通过几种样品的分解方法对比 ,选出一种最佳分解方法。实测样品获得满意的结果。     

ICP-AES法测定生物组织中微量铜

研究了阿司匹林铜药物代谢动力学实验中小白鼠肝、脑肾、脾和血内微量铜的ＩＣＰ－ＡＥＳ测定方法，该方法简便、快速、回收率为９６％－１０６％，相对标准偏差为１．５％－６．８５％。     

ICP-AES法测定人发中微量碘

本文用ICP－AES法测定人发中碘含量,并对发样的处理条件及ICP－AES法的应用条件进行了探讨,结果表明该法能测定含量较低的碘,检出限为0．1ug/ml,相对标准偏差为1．10－8．45％,回收率为103．6％－106．8％。     

ICP-AES法快速测定金属铬中微量铜

本文是以ICP-AES法测定金属铬中微量的铜。描述了以2%HCl介质的铜标准溶液及1克/升铬(Ⅲ)溶液引入ICP焰中,以WPG-100型光栅摄谱仪分光,EMI9789QB型光电倍增管接收,采用TI-59可编程序计算器数一、实验部分1.仪器装置及工作条件实验仪器装置及工作条件见表1。     

活性炭富集ICP-AES法测定铜精矿中微量金

采用ICP-AES法对铜精矿中微量金进行了测定。样品首次采用灼烧,酸分解,活性炭吸附富集等步骤进行了预处理。结果表明,该方法的检出限为0.028μg·mL-1。相对标准偏差(RSD)小于2％。该方法简便,可靠,准确。     

ICP-AES可变内标法用于微量、亚微量样品的分析

本文叙述了用ICP-AES可变内标法进行微量、亚微量样品主、次成分分析的新方法。此法内标选自样品本身所含的被测元素,利用被测元素与内标元素质量比与其谱线强度比之间的一组线性方程,将未知样品中由实验强度比获得的一组质量比值归一化,便可计算出各被测元素的百分含量。由于内标选自样品所含的组分,但不局限于主成分,方法灵活,操作简便,并能提高分析的精密度与准确度。此法无须准确称量样品与准确稀释试样的体积。用此法测定了微量、亚微量非晶态钕铁硼系列合金样品中的Nd、Fe、B、CD、La、Ce的含量,其结果与常量样品ICP光谱法的结果相符合。     

ICP-AES测定电镀高纯铜中微量磷

用浓HNO3溶解高纯铜试样，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中微量磷，并对试样处理、测试方法、提高灵敏度等条件进行了优化实验。结果表明，方法回收率为99．07％-102．0％，RSD(n＝6)为0．22％-0．25％。     

ICP-AES法测定硝酸铀酰中的微量杂质元素

据有关文献报导,发射光谱法分析铀化合物中的微量杂质元素,在国内外,一般多采用载体蒸馏法、蒸发法和化学光谱法。前两种方法,六十年代在国内颇为盛行,现已满足不了生产要求,只有化学光谱法的研究仍在深入。该方法由于已将具有放射性的大量铀分离掉,既避免了放射性对人体的损害,又除去了大量铀线对分析线的干扰,降低了杂质元素的检出限。但是,化学光谱法,手续繁杂,误差较大;同时抗干扰能力较差。 ICP-AES法测定铀化合物中的微量杂质元素正可保持其优点克服其缺点。本方法,     

ICP-AES中稳定态的微量样品雾化研究

一般来说,设计ICP-AES的雾化系统并不考虑所消耗的样品体积的限制,因此几毫升的样品则要求采用同时测定光量计,而顺序扫描光量计消耗的样品体积较大。当进行临床分析或贵金属回收分析时,无法采用大体积样品,这就必须考虑稀释方法(尽管因此而有可能损失某些元素的检测能力)或采用诸如瞬间样品引入技术(一般来说也只适用于同时测定光量计)。近期的论文描述了一个微量体积样品的测量方法,采用蠕动泵限制样品的消耗速率至1.5毫升/分,伹仍须从多道光量计同时测定?疚拿枋龅募钢治砘椒ń鱿?0微升/分的样品,而且可采用顺序测定方式。在缺少标准气动喷雾器和Babington喷雾器时,可采用其它非商品化的喷雾器,例如烧结盘。评价了每个系统的性能,包括检测限,背景等值浓度(BEC)和短周期精密度。使用近入射角Fraunhofer衍射方法测量气溶胶密度,雾粒大小分布和分布统计。这些数据可以促进了解分析观察与仪器变量(限如气流量与样品传输速率)的物理影响之间的关系。     

ICP-AES测定木香薷中的10种微量金属元素

为探明木香薷叶、茎、花序中微量金属元素含量状况,样品经微波消解法消解后,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了10种微量金属元素(Fe、Mn、Sr、Zn、Ni、Cu、Se、Pb、Cd、Be)的含量。结果表明:各测试元素的校准曲线均线性良好,方法的精密度高;在所测的7种人体必需的微量金属元素(Fe、Mn、Sr、Zn、Ni、Cu、Se)中,茎中检测到5种(Fe、Mn、Sr、Zn、Ni),而叶和花序中却仅检测到4种(Fe、Mn、Sr、Zn),且除Fe在叶中的含量最高外,Mn、Sr、Zn在茎中的含量均为最高;在所测的3种对人体有害的重金属元素(Pb、Cd、Be)中,叶中检测到Pb、Cd,茎中仅检测到Pb,其含量是叶中的5倍多,而花序中3种元素均未检出。木香薷不同器官中所含的微量金属元素种类和数量因器官不同而异。在对木香薷资源开发利用时,不同器官区别对待较为科学。     

ICP-AES用于亚微量样品的多元素分析

本文叙述了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行亚微量样品(<0.5mg)主、次成分分析的新方法。此法在样品及标准溶液中加入相同量的内标元素,即无须准确称量及准确稀释体积。对被测元素的检出限、方法的准确度与精密度、元素间相互干扰的校正等进行了实验。对钴铬薄膜和钐钴铁铜锆永磁合金样品进行了分析,并与常量样品的ICP光谱法及化学法的分析结果进行了比较。该法简便、快速,测定的准确度与精密度均比较满意。     

ICP-AES法测定猪骨、猪牙中超微量稀土元素

利用P507萃淋树脂预富集分离技术,结合ICP－AES法测定猪骨、猪牙中超微量稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y。本法排除了基体中Ca、P的干扰,方法检出限为2．0－4．4ng/g,回收率为80％－90％,RSD为3．1％－9．1％,适用于市售猪体内稀土水平的检测。     

ICP-AES测定钢中的微量钒、铈、钛

采用ICP－AES法同时测定了钢中微量V、Ce、Ti,并研究了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰，无需用基体匹配。进行了加入回收试验、精密度试验和方法检出限的测定。方法准确、可靠、简便、快速。