分析化学发展中的几个问题

分析化学在迅速发展中出现了一些令人关注的问题。它们是：如何确定现代分析化学煌范围，如何给字以明确的定义；对分析化学煌前沿的预测；当今分析化学在化学中的地位；对分析介的批评意见的反思；分析化学应注意克有孤自身的弱点；如何培养高水平的分析化学专业人材等。本文就这些问题介绍国内外同行的一些看法发表本人的浅见。     

分析化学

分析化学是化学的一个分支学科,近二百年来化学的发展与分析化学密切相关,分析化学的广泛应用大大促进了化学和其它自然科学的迅速发展。分析化学在18—19世纪主要是定性分析和定量分析,前者找出分析样品(气、液、固)是什么组份,后者定出样品中某组分的含量。20世纪以来由于生产和科学技术的发展一日千里,现代分析化学除了定性和定量外,还要有结构分析,因此过去所用的化学分析方     

微量钙光度法的进展

吸光光度法测定微量钙的早期工作,E.B.Sandell 已有评述。近二十年来,分析化学迅速发展,各种仪器分析方法如发射光谱法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法、X 荧光分析法以及中子活化分析法均可用于微量钙的测定,然而仪器分析法不仅需要昂贵的设备,而且由于化学干扰严重等原因,在测定复杂试样中微量钙时,仍需要进行烦琐的分离,故优越性不显著。吸光光度法具有简便、快速、灵敏度高以及成本较低等特点,在整个分析领域中,至今仍不失其重要地位,在微量钙的测定方面,亦颇有进展。概括起来可归纳为两点:其一,利用原有试剂,改变显色条件(介质、酸度或萃取酸度),从     

硅酸盐的快速分析法

硅酸盐可分为天然与人工两大类。前者包括硅酸盐岩石和硅酸盐矿物等。后者包括玻璃、陶瓷、水泥、耐火材料、高炉渣等。其中仅有小部分(如水泥、高炉渣、少数矿物)能溶于酸(除氢氟酸)。由于熔融试样,及定量分离多种组分,因此硅酸盐分析一般费时。经典方法分析一硅酸盐岩石试样中的主要成分约需三日。該法虽然很准确,可惜尚嫌缓慢。如采用分析化学的新成就,如分光光度法、火焰光度法和絡合滴定等,及避免分离手续,可望能缩短分析时间。因此便出现硅酸盐的快速分析法。另一縮短分析时间的途径是采用半微量和微量的方法;但是这些     

不同产地白芷药材高效液相色谱指纹图谱研究

本文采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立中药白芷的指纹图谱.应用化学计量学中两种不同的模式识别方法(主成分分析法和系统聚类分析法)对实验数据进行处理,以找出来自三个不同产地30个中药白芷样品间的相似性及差异性.两种模式识别方法均能成功地按样品的来源将不同产地的样品正确分类.建立了不同产地中药白芷的识别方法,该方法能有效地控制中药白芷的质量,并能为其它中药产品的化学模式识别提供参考.     

钕铁合金在氯化钕熔盐中的溶解度

本文用电化学方法确定了钕铁合金在含氯化钕熔盐中的溶解度及其与温度、熔盐组成间的关系。所得的数据与急冷熔盐试样的化学分析法的结果有良好的一致性。     

流动注射—在线分离富集与原子光谱检测联用技术

现代分析化学发展的重要特征之一是分析方法从离线/手动操作向在线/自动操作方向转化。流动注射(FI)作为非均匀和非平衡状态下的溶液处理和微量进样技术,是实现上述转化的有力工具。FI可与不同的分离富集和检测手段结合,具有很强适应性和实用性。在众多联用技术中,FI—在线分离富集与原子光谱检测联用技术特别受到分析化学界的青睐。这种联用不仅可以克服常规离线操作费时、污染环境和试样/试剂消耗大的缺点,而且可大大提高分析效率,显著改善分析方法的灵敏度与选择性,进行多种成分同时检测(对ICP—AES,DCP—AES     

分析信息的产生及其度量方法

信息理论在分析测试中的应用,日益引起人们的重视,本文拟就此作一些简要的介绍。一、分析信息产生的过程分析测试的目的,就是要准确、迅速而经济地提供有关被分析物质组成的信息。定性分析信息是确定试样中是否存在欲检测的组分,确切地说,就是确定欲检组分是否以大于所用检测方法检出限的含量存在于试样中。定量分析信息是确定欲检组分在试样中的含量。因此,分析测试可以看作一个获取有关物质化学组成信息的过程,分析方法可以看作产生分析     

滴定分析中应该介绍重量滴定法

新版分析化学教材中,都采用“滴定分析法”一词替代一直沿用的“容量分析法”一词。这一更改表明这是两个不同的概念。应该加以区别。但是,在教材中仍有“滴定分析法”又叫容量分析法”之说。新教材中将滴定分析法定义为:"这种方法是将一种已知准确次度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测溶液r歌,,直到所加的诚剂与被测物质,按化学计量当量反应为止,然后根据试剂浓度和甲爵,计算被测物质的含量。     

基于分层聚类的黑色签字笔笔迹拉曼光谱研究

提出一种结合分层聚类和判别分析对笔迹成分进行分类检验的方法。利用激光显微共聚焦拉曼光谱仪对收集的市面上常见的130支黑色签字笔笔迹样本进行检测。对测量数据进行Savitzky-Golay卷积平滑和Z-score标准化处理,利用组间连接法、组内连接法和离差平方和法三种分层聚类方法对数据进行分类,将三种聚类方法所得分类结果作为判别依据进行判别分析,检验聚类方法的正确率。结合聚类树状图与正确率,最终选择在分类数为4时原始分类结果正确率为100%、留一交叉验证分类结果正确率为98.5%的离差平方和法,提出了适用于黑色签字笔笔迹拉曼光谱数据的分层聚类方法和判别验证方法。     

DNA探针技术及其在生物分析化学上的应用

DNA探针广泛应用于基因工程、分子生物学研究及医学检验等领域,它在生物分析化学上的意义日益受到人们重视。DNA 探针的化学标记分为放射性核素标记和非放射性标记两类。非放射性标记物,主要包括酶、荧光和化学发光试剂以及半抗原物质。检测标记物可以利用习见的分析化学手段。从 DNA 探针技术的发展前景看,化学工作者在该领域是可以大有作为的。     

区别单核与聚核络合物的一种新的数学模型

在分析化学及络合物化学的领域中已广泛采用摩尔比法连续递变法平衡移动法,斜率比法,直线法和三元相图法来测定络合物的组份络合比,但这些方法均不能指出单核或聚核络合物的存在。近年来,国内外已发表了许多文章,运用分光光度法的数据来区别单核与聚核络合物的存在,这些方法中最主要的一种类型是基于稀释对络合物离解度的影响而建立的数学模型。本文所提出的方法虽然也属于这一种类型,然而与其他方法不同的是本文采用比值法(即直接通过数学计算)或直线法(即通过作图判断)求出络     

差分拉曼光谱技术结合K-means聚类法对牙膏的快速分类

建立了差分拉曼光谱技术结合K-means聚类法对牙膏快速分类的方法。对37个牙膏样品编号,将其分别涂抹于载玻片上,晾干,使用差分拉曼光谱仪进行扫描。调用R语言软件中fpc、factoextra、cluster数据库中的na.omit和scale函数对37个牙膏样品的差分拉曼光谱数据进行标准化处理,利用手肘法和Gap Statistic算法优化聚类数。在最佳聚类数为4的条件下,通过K-means聚类法对牙膏样品进行分类,并使用层次聚类分析法进行验证。结果显示,37个牙膏样品被分为4类,并且两种方法的分类结果一致。     

钠的分析新方法

钠的仪器分析法——火焰光度法与钠离子选择性电极是快速而有效的测定方法。但钠的化学分析法却一直采用醋酸铀酞锌的三重醋酸盐法。我们还未见有钠的其他化学分析法的报导。由于前者需用特殊仪器;后者需用含铀的特殊试剂,且准确度差、操作困难,因此在许多场合下常采用碱金属减量法。所以一个满意的钠离子的化学分析法是分析化学工作者长期追求的目标。我们研究了氟的铝,硅,硼,锰,锢和铁的络合物对钠的作用。并提出用氟铁化铵作为钠离子的选择性的沉淀     

表面解吸常压化学电离质谱快速分析六味地黄丸

采用新型表面解吸常压化学电离(Surface Desorption Atmospheric Pressure Chemical Ionization, SDAPCI)质谱法, 在敞开环境下, 对潮湿的空气进行电晕放电产生试剂离子, 进而在六味地黄丸表面发生解吸电离过程, 在无需复杂预处理的前提下对六味地黄丸中的待测物进行离子化, 从而获得了六味地黄丸在正负离子模式下的化学指纹图谱, 并利用主成分分析法对质谱指纹数据进行处理, 可对6个厂家生产的多个批次产品进行较好的区分. 结果表明, SDAPCI-MS技术能够快速测定六味地黄丸的剂型和生产厂家信息, 并能够对目标组分做多级串联质谱鉴定, 发现痕量目标组分. 研究方法可望应用于中成药药品生产质量控制和成品检测等领域.     

衰减全反射-紫外/可见光谱传感技术

阐述了衰减全反射法(ATR)的光学原理、衰减全反射一紫外／可见光谱方法(ATR-UV)的特征及其应用中的校正方法。ATR-UV传感器能够同时检测化工过程中体系的多种主要组成的含量,其方法简单、迅速、准确,无需对试样进行预处理或稀释,该技术对于在线或内置传感监测化学化工过程方面具有很好的应用前景。     

测定两个相互干扰组分体系的新方法——当量溶液法及纯铅中钙镁的同时测定

对于干扰元素共存体系,如何克服干扰,进行体系中各元素含量的测定,是分析化学中既有理论意义又有实际价值的课题。分离、掩蔽以及双波长分光光度法等都是一些行之有效的方法。本文所介绍的当量溶液法,试图对两个相互干扰组分的体系不进行分离而同时进行测定。一、理论设两组分 M,N 与试剂 R(电荷表示从略,下同)形成定组成络合物 M_mR_i 和 N_nR_j,并为有色络合物。     

基于一流课程建设的分析化学实验教学改革与实践

分析化学是化学的四大基础课程之一,通常包含化学分析和仪器分析两门课程。我校自1983年建系以来即面向化学类专业开设了与理论课程向对应的分析化学(含仪器分析)实验课程。面向目前我校的化学和应用化学专业的学生,我们以精选教学内容、设计渐进式课程和采用多维度教学模式为主要改革方向,建设分析化学(含仪器分析)实验一流本科课程。     

基于高效液相色谱指纹图谱的不同产地不同采摘期昆仑雪菊的化学模式识别及抗氧化谱效关系探究

干燥、粉碎10批不同产地、不同采摘期的昆仑雪菊样品,分取0.2 g,用60%(体积分数)甲醇溶液50 mL超声提取30 min,过0.45μm滤膜,所得溶液(质量浓度为4 000 mg·L^-1)进入高效液相色谱仪,其中各组分在Agilent HC-C₁₈色谱柱上用不同体积比的0.4%(体积分数)乙酸溶液和乙腈的混合溶液进行梯度洗脱分离,在285 nm波长下检测。以中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱,筛选共有组分并进行相似度评价。对绿原酸进行方法学考察,并以绿原酸为参照计算各共有组分的含量。以聚类分析和主成分分析等化学模式识别法对不同产地、不同采摘期的样品进行分类。分别采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除法测定10批样品的抗氧化活性,以灰色关联分析法建立共有组分峰面积数据和抗氧化活性的谱效关系。结果显示：10批样品指纹图谱以及它们与对照指纹图谱之间的相似度均大于0.900,共有组分有24个;两种化学模式识别法均将样品分为4类,推测分类结果和产地、采摘...     

有机纯度标准物质定值技术研究进展

有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000～2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。