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偏最小二乘—分光光度法同时测定邻硝基苯酚,间硝基苯酚和对硝基苯酚 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言同分异构体由于具有相似的结构,在多数情况下,其紫外-可见光谱严重重叠,影响其同时测定。偏最小二乘法(PLS)通过对已知标准混合物测量,利用数学模型,借助于矩阵的正交分解途径,将浓度矩阵与量测矩阵分解为一列正交阵与行正交阵之积,具有较强的数据解析功能,可避免矩阵示逆困难,消除组分间的相互作用。本文将PLS法用于吸收峰完全重叠的邻硝基苯酚,间硝基苯酚和对硝基苯酚三组分体系分析,结果表明,本法准确可靠,操作简便。2实验部分2.1仪器和试剂UV-250型紫外可见分光光计(日本岛津)。AST-486… 相似文献
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研究了离子色谱法同时测定硝基荧光降解的中间产物邻硝基苯酚,间硝基苯酚,对硝基苯酚及硝酸根的分析方法。采用7.5mmol/L的碳酸氢钠,1.5mmol/L的碳酸钠混合溶液为淋洗液,紫外检测波长215nm,回收率在96.8% ̄101.3%之间,RSD小于1.5%,检出限在8.5×10^-4以下。 相似文献
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通过滴涂法制备了β-环糊精功能化石墨烯修饰玻碳电极(β-CD-GR/GCE),采用循环伏安法和二阶导数线性扫描伏安法研究了邻硝基苯酚(o-NP)和对硝基苯酚(p-NP)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在该修饰电极上o-NP和p-NP的还原电流显著增加,两还原峰得到有效分离。在优化条件下,使用二阶导数线性扫描伏安法对o-NP和p-NP进行定量分析,线性范围分别为0.2~10μmol/L和0.06~10μmol/L,检出限分别为0.08μmol/L和0.02μmol/L。该法可用于环境水样中o-NP和p-NP的快速准确测定。 相似文献
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建立了离子对色谱测定不同基质化妆品中苯酚磺酸锌的分析方法。水剂类和香波类化妆品用20%乙腈水溶液提取,膏霜类和散粉类用80%乙腈水溶液提取,唇膏类加四氢呋喃并用80%乙腈水溶液提取,提取液离心、过滤处理。以四丁基氢氧化铵为离子对试剂,考察了苯酚磺酸锌在离子对色谱中的保留行为并优化了最佳色谱条件:以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为5 mmol/L四丁基氢氧化铵+25 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 2.5)-乙腈(80∶20),等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长230 nm。该方法对苯酚磺酸锌的定量下限为:水剂和香波基质中为24 mg/kg、膏霜和唇膏基质中为120 mg/kg、散粉基质中为60 mg/kg,在0.5~50 mg/L范围内,苯酚磺酸锌的线性关系良好,相关系数为0.999 8。在低、中、高3个加标水平下,苯酚磺酸锌的平均回收率为94%~99%,相对标准偏差为0.57%~3.9%。该方法快速、简便、准确,可用于化妆品中苯酚磺酸锌的测定。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼钒酸铯催化剂,利用XRD、红外、SEM以及物理吸附等技术手段对催化剂进行了表征分析,并以稀硝酸(30%)为硝化剂,考察了该催化剂对苯酚硝化反应的催化性能,系统研究了反应时间、催化剂用量、硝酸与苯酚用量以及催化剂重复利用等对催化反应的影响。 结果表明,制备的负载磷钼钒酸铯催化剂具有典型的Keggin结构,在温和的苯酚硝化反应条件下,表现出优良的催化活性和高的邻硝基苯酚选择性,在实验优化条件下,邻硝基苯酚收率达到88%,催化剂回收方便可多次重复使用。 负载磷钼钒酸铯催化苯酚硝化反应结合水蒸汽蒸馏提供了一种简单可行的制备邻硝基苯酚的方法。 相似文献
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首次以钕离聚体用苯酚硝化合成邻硝基苯酚的高分子催化剂,在硝化反应中,显示了其高选择性、可重复使用、环境污染小及操作简便的特点。 相似文献
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A high performance liquid chromatographic procedure, for the determination of ortho-, meta- and para- toluenesulfonamide (TSA) is described . Chromatography is performed on a Shim-Pack CLC-SIL(150×6mm i. d. ) column with a mobile phase of n-hexane (or petroleum ether 60-90℃ )-tetrahydrofuran-methanol 78.5:21: 0.5(V/V) and UV detection at 268nm. The linearity of the method was checked by plotting the peak area of TSA versus the added contents of TSA. 相似文献
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低酸度淋洗液离子色谱法测定多聚磷酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
在国产阴离子分离柱上采用含钙和镁离子的淋洗液,由于Ca^2+和Mg^2+与复杂的多聚磷酸根离子形成螯合物而提高了淋洗能力,加快了分析速度,大大降低了淋洗液的酸度和盐浓度,对几种工业三聚磷酸钠样品进行了测定,与化学法相比,相对误差小于1.5%,加入回收率在99%-109%之间。 相似文献
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离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
应用离子色谱法代替原用的镉还原法(即国标法)测定了蔬菜中硝酸根。离子色谱法的应用使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善。蔬菜样品经捣碎,用自制的活性碳柱脱色和用微孔膜过滤等步骤的预处理后所得溶液即可进行离子色谱测定。所用色谱柱为IonpacAS14A-3C阴离子分离柱,淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合溶液,洗出液中的NO3-经转化为游离酸(HNO3)后用电导检出器测定其导电率。在量程为30μS和进样液(50μL)中NO3-浓度在1.0~32.5 mg.L-1的范围内,NO3-离子峰高的积分值与进样液中NO3-浓度之间呈线性关系。用含不同浓度NO3-离子的3种蔬菜按方法测定以检验其精密度,所求得RSD值(n=6)在0.7%~5.6%之间。经检验,方法的测定结果与镉还原法的结果之间无显著差异。 相似文献
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采用取样量较少的离子色谱法测定了放射性废液中硫酸根含量.放射性废液先经稀释1 250倍,然后进行离子色谱测定.进样量为100 μL,将硫酸根标准溶液加入于试样基体溶液中制作工作曲线.试样的基体溶液系在放射性废液中加入钡离子使其中硫酸根完全生成硫酸钡沉淀除去后制成.由于采用了上述的高倍稀释方法,不但使废水样的放射性大大降低,而且还避免了溶液中共存的金属离子生成沉淀而堵塞色谱柱的干扰因素.分别在从两个试样制备的基体液中加入硫酸根标准溶液制作工作曲线,算得其相关系数分别为0.998 6和0.997 4,方法的检出限为18.9 μg·L-1.根据测量峰面积计算所得的相对标准偏差为1.46%,回收率试验的结果在96.7%~103.8%之间. 相似文献
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采用高效液相色谱法,以手性冠醚Crownpak CR( )为固定相、高氯酸溶液/甲醇混合溶液为流动相,成功地实现了色氨酸(Trp)对映体的色谱分离.考察了流动相中甲醇含量、流量和柱温等因素对分离效果的影响.研究表明,适当提高流动相中的甲醇含量、降低流动相流量、降低柱温可以有效地提高分离度.另一方面,提高流动相中的甲醇含量、提高流动相流量、升高柱温可以显著地缩短样品的保留时间.确定了一种最佳分析分离条件,即流动相为甲醇∶高氯酸溶液=15∶85(V/V),流动相流量0.8 mL/min,柱温20℃,波长220 nm,在此条件下进行色谱分离,样品的保留时间小于12 min,分离度达到2.06.该方法具有快速、高效、准确和精密度高等优点. 相似文献