锡青铜中锌铅的无氰快速分析

为了满足工厂生产的需要,特别是炉前快速分析的需要,考虑到目前国内大都以应用无镍或低镍的锡青铜牌号为主,兹拟定了一个比较简单实用的无氰分析方法。锌的测定采用铅钡混晶掩蔽络合滴定法,即以硫脲掩蔽铜,氟化钾掩蔽锡及少量铁铝,加入适量的氯化钡及硫酸钾使生成硫酸铅钡混晶沉淀以掩蔽铅,然后在pH5.5附近直接以EDTA滴定锌。经试验证实,0.2％以下的锰与镍,所造成的干扰是可以忽略不计的。氯化钡的用量一般用1％的3-5毫升便可掩蔽多     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

锡青铜中锡锌铅的连续滴定

锡青铜中锡、锌、铅的测定,目前大都采用一份试液分别测定的方法。本文采用同一份称样,用络合滴定法直接连续测定锡、锌、铅三个元素。试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,加入过量EDTA标准溶液,将锡、锌、铅全部定量络合。以六次甲基四胺调至pH5.5,以二甲酚橙、溴甲酚绿作指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定过量EDTA。而后,加氟化铵使Sn-EDTA中释放出等摩尔的EDTA,用硝酸铅标准溶液滴定,其量为锡。然后,加亚铁氰化     

锡青铜中锌、铅的无氰快速络合滴定

锡青铜中锌、铅的络合滴定,一般都要加入剧毒试剂氰化物以掩蔽铜、锌、镍、钴、镉、铁等元素,再用三乙醇胺掩蔽铝、锰等杂质元素,然后以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定铅,继用甲醛解蔽锌,用EDTA直接滴定锌。为了改善操作条件,避免污染环境,近来已有许多不用氰化物的报道。我们吸取前人经验,进行改进,提出锡青铜中锌、铅及铅青铜中铅的无氰快速络合滴定新方法,方法快速、准确、简便,无需分离手续,能及时满足生产需要。一、锡青铜中锌、铅的分析步骤称取0.5000克试样于250毫升高型烧杯中,加入5毫升盐酸、3毫升30％过氧化氢,试样分解完全(必要时稍加热)后低温加热煮沸约半分钟,以分解过量过氧化氢。用20—30毫升水冲洗烧杯内壁,流水冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。     

丁二酮肟分离EDTA络合滴定法测定合金钢中镍

于pH5.5—6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰、铬、铜、钴、铝、锡、钛、锆、铈、稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肟镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钴则以过氧化氢消除)。丁二肟镍沉淀中沾污的痕量铁、铜等可在络合滴定前以氟化物-抗坏血酸及硫脲联合掩蔽。本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pH5.5—6,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定。经含镍1—20%的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于     

EDTA滴定法快速连续测定锌镉

由于锌和镉的化学性质相似 ,同时存在于样品中时 ,给测定带来一定的困难 ,一般采用分离镉 [1]或者测定合量扣除镉的方法测定锌 ,镉的测定有分离锌后滴定 ,返滴定[2 ] 和置换滴定[3 ] 等多种方法。本文采用氨分离使大多数的金属离子与锌、镉分离 ,滤液中的 Cu2 用抗坏血酸和硫脲、Al3 用氟化钠掩蔽。测定时选择不同 p H值的六次甲基四胺缓冲溶液 ,使 EDTA络合能力满足测定要求 ,在 p H≈ 5.5,以二甲酚橙为指示剂 ,用 EDTA滴定锌和镉合量 ,补加盐酸 (1 0 90 )使 p H值降为 4.6,3g碘化钾能完全释放与镉络合的 EDTA,以二甲酚橙为指示剂…     

羟基羧酸在螯合滴定中的应用——Ⅰ.以乳酸隐蔽锡(Ⅳ)及锡的滴定

1.确定乳酸为螯合滴定中锡(Ⅳ)的良好隐蔽剂。在125—150毫升溶液中,利用乳酸能隐蔽多至200毫克锡而作铅或锌的滴定(pH 5—5.5)。 2.有大量铅或锌,23毫克以上的铋,10毫克镉,6毫克铜,13毫克钴,5毫克镍件随锡时,先以 EDTA 定量络合所有阳离子后,乳酸能完全将 Sn-EDTA 螫合物的 EDTA 置换出,其他螯合物不分解。这样大为提高滴定的选择性,相对误差在±0.4%之内。以此法应用于锡基或铅基合金中锡的测定,快速而准确。     

大量干扰离子存在下铋的螯合滴定

拟定了以巯基乙酸作掩蔽剂的条件下铋的螯合滴定法。方法要点是加入过量的EDTA,过量部分在pH5～6时,以XO-CPB作混合指示剂,用硝酸铅返滴定;然后加入巯基乙酸释放铋-EDTA螯合物,释放出的EDTA再用硝酸铅返滴定。研究了各种阳离子的干扰影响,大量金属离子包括铜、锡完全不干扰。滴定终点敏锐,操作简便,已用于锡铋合金、铅铋合金和镉铋舍金中铋的测定。     

PAR直接光度法测定银锡铟合金中铟的研究

有关铟的化学分析方法有极谱法,络合滴定法,原子吸收光度法及化学光度法等。但这些方法由于锡、镍等元素的干扰,一般需萃取分离铟,因而使分析手续冗长且往往影响结果的准确性。为此我们进行了PAR直接光度法测定银锡铟合金中铟的试验。在PH5.3醋酸-醋酸钠缓冲体系中用酒石酸掩蔽锡,硫脲掩蔽银,此时铟和镍同时显色,利用氮三乙酸(NTA)褪色In-PAR而保留Ni-PAR     

铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满     

硅酸岩中钙、镁、铝(钛)、铁的连续络合测定

利用EDTA络合法连续测定钙、镁和连续测定铁、铝(钛)的资料颇多,但是迄今为止尚未见到有连续络合测定钙、镁、铝、铁的方法。资料介绍利用氟化铵和碳酸钾(或氟化氢钾)在PH5—5.5沉淀铁(Ⅲ)为六氟铁酸钾(K_3FeF_6)以掩蔽铁,然后可作铜、铅、镍、钴、锌和镉等元素的间接络合滴定。据此,我们通过     

镉碘络合物的探讨及其在冶金分析中的应用

许多复杂多金属矿都含有镉。络合滴定中镉严重干扰锌的测定,掩蔽镉是较困难的问题。通常氨水分离后测得的是锌镉合量,再用极谱法或其它方法测得镉量,用差减法计算锌量,误差较大。近年来,虽合成了TCA,但只能掩蔽少量镉,镉高的试样仍有很大困难。本文在前人工作基础上用极谱法探讨了镉碘络合物,找到了简单而有效地掩蔽镉的方法。加热使镉碘形成稳定度高的络合物,并加乙醇改善终点,解决了高镉存在下直接测定锌     

α-DTCPA的合成及其在锌精矿中直接测定锌的应用

TCA、α-DTCPA或β-DTCPA系由氨基羧酸类化合物在氨碱性条件F与CS_2反应合成的: 由于合成条件不苛刻(常温、常压)、产率较高(一般在65％以上),一般实验室均可自行合成。当氨基羧酸类化合物中氨基的一个氢被二硫代甲酸基取代后,具有更强的络合能力。在pH5～6时,EDTA存在下仍能掩蔽Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Bi(Ⅱ)等硫     

以丙酮氰醇作掩蔽剂络合滴定锡青铜中的铅

文在以丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂络合滴定铅黄铜中铅的基础上作了某些改进和补充:用镁盐代替EDTA-镁盐溶液,使终点更加明显,进行了铁、锑的干扰试验,在测定条件下毫克量的铜、镍、锌、锡和少量铁(0.2毫克)、锑(0.3毫克)不影响铅的络合滴定,扩大了应用范围。经分析多种牌号铜合金标     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

以氟硅酸钠作释放剂络合滴定测定锡矿石中铝

自提出以氟化物(包括钠、钾、铵盐)置换EDTA-铝(Ⅲ)络合物中EDTA后,使络合滴定测定铝的选择性大为改善。然而氟化物也能与钛(Ⅳ)、锡(Ⅳ,Ⅱ)EDTA络合物中的金属离子形成更稳定的络合物因而释放出EDTA干扰测定。文献[2]提出以六偏磷酸钠代替氟化物,仍不能消除钛(Ⅳ)、锡(Ⅳ,Ⅱ)干扰。近年来,曾采用苦杏仁酸作钛(Ⅳ)的掩蔽剂,取得良好效果,但锡(Ⅳ,Ⅱ)仍有干扰。消除锡干扰,通常采用氯化铵焙烧锡矿石或滴定前以溴氢酸挥发等方法除锡的繁琐手续。我们注意到铝、硅、锡的氟络合物不稳定常数的差别,提出利用不能置换CyDTA-锡络合物中的CyDTA的氟硅酸钠作为释放剂。试验表明,如采用EDTA作络合剂,     

反射炉炉渣及炉料中钙的络合滴定

铜冶金试料中钙的测定,常用EDTA容量法。铁、铜、镍、钴、铅、锌等干扰元素多采用硫化钠或六次甲基四胺-铜试剂分离,仍有分离不完全之虞,须加入氰化钾掩蔽残留的干扰元     

锡青铜、铅锌矿中锌、铅的络合滴定——利用氨荒丙酸铵的掩蔽性能

Russeva等合成了氨荒丙酸铵(简称β-DTCPA)和氨荒乙酸铵(简称 TCA),并通过试验证实两者均能在pH2—3隐蔽铋、铟、铊而滴定铝、镓、钍和在 pH5—6隐蔽镉、铅、汞和少量镍、钴等,而滴定锌、锰或希土元素,后者曾用于锡青铜中锌的滴定。氨荒丙酸铵与铅所形成的络合物比氨荒乙酸铵与铅形成的络     

5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂的研究

5-Br-PADAP是分光光度法测定锌高灵敏度的显色剂,现已用于矿石、合金中锌的测定。但采用5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂还未见报道。我们在实验中发现,PH4.5乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADAP,以EDTA络合剂进行滴定,溶液颜色由紫红色变为亮黄色、终点突跃非常敏锐,准确度高。本文研究了以5-Br-PADAP为指示剂、EDTA络合滴定锌的条件及共存离子的影响,并应用拟定的方法测定矿石中的锌,得到了满     

锰黄铜中锌的快速分析

在测定锰黄铜中锌时,对于含锰量较少时,可在氨性介质中.以过硫酸铵为氧化剂,将Mn(Ⅱ)氧化为不溶性水合二氧化锰而分离,进行锌的测定;而对于含锰量较高时.如ZHMn57-3-1,含锰量在2%以上时.文献介绍应在硝酸介质中,以氯酸钾或过硫酸铵为氧化剂.这样亦可获得水合二氧化锰而分离锰,但是锰分离不完全.本文在此基础上,进行了硝酸介质、氯酸钾用量、加热时间以及分离后干扰离子的掩蔽试验,试验表明.为保证水合二氧化锰析出完全.需用浓硝酸,不宜用稀硝酸,用氯酸钾分离后的滤液.经用过硫酸铵试验,含锰量极微,且滤液在氟化钾、硫脲、氯化钡等进行掩蔽,在pH=5.5的酸度条件下,以二甲酚橙、溴甲酚绿为混合指示剂.用EDTA进行络合滴定.该方法操作简单.分析结果的准确度符合试验要求,可用来测定不含镍的锰黄铜中锌的测定.