负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量铟

研究负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维柱预富集痕量铟,确立了制备负载苯基荧光酮纤维的最佳条件,对铟的富集、洗脱和测量条件进行了优化。含In待富集液在pH 5时,以2.0 mL·min-1的速率过柱,用8 mL 5.00 mol·L-1的HNO₃以1.0 mL·min-1的速率可以完全洗脱。用涂钨普通石墨管GFAAS测量In,选Ag作基体改进剂,提高了灵敏度。该方法检出限为0.32 ng·mL-1,回收率为95.0%～101%,RSD 1.8％～7.0％,测定自来水样品和人工合成锌、铝等样品的In,得到满意的结果。     

离子交换—原子捕集法测定水中的痕量铜

本文采用离子交换富集，以镀Ａｌ２Ｏ３石英管和为捕集器，用火焰原子吸收光谱法测定水听铜，获得了满意的结果。原子捕集法的灵敏度为常规ＡＡＳ法的１９２倍。总灵敏度提高７６４０倍。     

苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定芦荟中痕量锗

在混合掩蔽剂盐酸羟胺和抗坏血酸混合液存在下,锗与苯基荧光酮和十六烷基三甲基溴化铵生成三元橙红色络合物。锗浓度在1.0-1.5μg/25mL范围内符合比耳定律。此法用于测定芦荟中的痕量锗,获得较为满意的结果。     

苯基荧光酮光度法测定煤矸石中微量锗

在磷酸介质中 ,吐温 - 2 0存在下 ,锗 ( )与苯基荧光酮反应生成稳定的络合物 ,其最大吸收波长为5 0 0 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2 7× 10 5L· mol-1· cm-1。锗含量在 0— 10μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,测得络合物的组成比为 :Ge( )∶苯基荧光酮 =1∶ 2。方法的灵敏度高 ,选择性好 ,络合物稳定 2 4 h以上 ,用于测定煤矸石中微量锗 ,结果令人满意     

邻硝基苯基荧光酮光度法测定镍的研究和应用

研究了邻基苯荧光酮与镍的显色反应,在ＰＨ＝１０．８的硼砂－氢氧化钠缓冲淀粉 中,在ＣＰＢ和ＯＰ存在下,ｏ－ＮＰＦ和Ｎｉ（Ⅱ）生成３：１的蓝紫色稳定络合物λｍａｘ＝６２０ｎｍ,ε＝１．２０＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,符合比耳定律的范围为０－１０μｇ／２５ｍＬ。本方法适用于铝合金中微量镍及水、电镀废水中镍的测定。     

新试剂联苯基双荧光酮分光光度法测定微量钼

研究了非离子表面活性剂Triton X-100存在下,新试剂联苯基双荧光酮与钼的显色反应条件,结果表明:在pH为5.1的HAc-NaAc缓冲溶液中,试剂与钼形成1∶1的红色配合物,配合物的最大吸收波长为530nm处;表观摩尔吸光系数为e=1.41×105L·mol-1·cm-1;钼含量在0-15μg/25mL范围内符合比耳定律;多数常见离子不干扰测定,方法灵敏度高,选择性好.拟定方法用于合金钢中微量钼的测定,结果满意.     

原子捕集火焰原子吸收光度法测定镍和铜的研究和应用

本文报道了采用狭缝石英管原子捕集器火焰原子吸收光度法测定镍和铜的最佳条件,灵敏度,检出限,精密度和线性范围。应用该技术测定了人发样品中的镍和铜,结果令人满意。     

涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究

比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0 -1 1 g ,检出限为 1 4× 1 0 -1 0 g ,RSD≤ 3 6 % (n =1 1 ) ,样品回收率 97 4 %～1 0 2 7%。     

邻羟基苯基荧光酮荧光光度法测定牛血清白蛋白

研究了邻羟基苯基荧光酮(o-HPF)荧光光度法测定牛血清白蛋白(BSA)的反应条件,在pH 7.90的B-R缓冲溶液中,邻羟基苯基荧光酮(o-HPF)与BSA作用形成稳定的结合物,导致体系荧光猝灭,依据其荧光猝灭程度与外加BSA量的关系而建立定量测定BSA的方法。该方法具有良好的选择性和稳定性,由于采用二元体系,实验操作简单,干扰少,灵敏度较高,测定BSA线性范围为0.028～13.65 μg·mL-1,方法测定BSA回归方程为ΔF= 431.51c(10－7 mol·L-1)+457.78,相关系数r=0.997。测定方法中重金属离子如Pb(Ⅱ)等对BSA测定允许量较低,其余物质的存在对BSA的测定干扰较小。通过对o-HPF与BSA作用荧光猝灭常数的测定及热力学常数计算,讨论了o-HPF与BSA的作用机理,表明o-HPF与BSA作用方式主要为静电引力的非共价作用力, BSA对o-HPF荧光猝灭为分子间形成了结合物而引起的静态猝灭。     

离子交换－原子捕集法测定水中的痕量铜

本文采用离子交换富集，以镀Ａｌ２Ｏ３石英管作为捕集器，用火焰原子吸收光谱法测定水中的铜，获得了满意的结果。原子捕集法的灵敏度为常规ＡＡＳ法的１９２倍，总灵敏度提高７６４倍。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO₃-H₂SO₄-HClO₄体系、HNO₃-H₂O₂体系、HCl-HNO₃体系、HF-HClO₄体系中,以HF-HClO₄ 体系消化效果最佳,经试验,0.2 g样品用1 mL HF,2 mL HClO₄消溶效果较好。以HF-HClO₄体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO₃)₂作基体改进剂,灰化温度1 000 ℃,原子化温度2 200 ℃。该方法相对标准偏差为2.8%,回收率在97.0%～106.3%之间,该方法快速、简便、准确。     

微波消-石墨炉原子吸收法测定鲨鱼肝脏中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定鲨鱼肝脏中的痕量镉,试验发现,在HNO3-H2SO4-HClO4体系、HNO3-H2O2体系、HCl-HNO3体系、HF-HClO4体系中,以HF-HClO4体系消化效果最佳,经试验,0.2 g样品用1 mL HF,2 mL HClO4消溶效果较好.以HF-HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3)2作基体改进剂,灰化温度1 000℃,原子化温度2 200℃.该方法相对标准偏差为1.5%,标准物质测定值在其推荐值范围内,该方法快速、简便、准确.     

悬浮进样探针原子化石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铬

本文应用探针恒温原子化技术 ,系统研究了铬的分析性能 ,应用固体悬浮进样 ,直接测定了地质样品中的痕量铬 ,方法的 RSD为 3.0 %～ 6 .5 % ,检测限为 5 .1× 10 - 1 2 g铬 ,标准物质的测定结果满意     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅

报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%～106%之间。     

草酸铵作稳定剂石墨炉原子吸收法直接测量土壤悬浮液中微量镉

本文研究了石墨炉原子吸收法直接测量土壤悬浮液中微量镉。比较了不同基体改进剂及背景吸收对测量的影响。并以草酸铵为稳定剂对悬浮液的稳定性进行了研究,结果表明在碱性条件下,使用０．００７ ｍ ｏｌ·Ｌ－ １ 的草酸铵作稳定剂时, 土壤悬浮液比较稳定。应用固体悬浮液进样方法, 直接测定了土壤样品中的微量镉     

石墨炉原子吸收法直接测定啤酒中铝

采用高速枪弹射击猪单后肢软组织，观察伤后远离原发伤道的血管内皮细胞的形态学变化，为远达效应的血流扰动学说提供实验资料。动物伤后６ｈ解剖，大体见双肺下叶、左室后壁以及大脑的痛、腹侧面均有不同程度的血管破裂、出血，或毛细血管充血。光镜见猪主动脉弓内皮细胞有水肿，或脱落呈“鞋钵样”垂直悬吊在血管腔内；连续切片见内皮层有剥脱现象。     

螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅

将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-APDC)作为固相富集材料,经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集, 用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完成。用稀硝酸作洗脱液,完全洗脱需0.15 mL,大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40 μL定量弃去,采用定体积取样法,将浓度最高的40 μL洗脱液加入GFAAS中,提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中,将惯用的停气方式改为小流量(30 mL·min-1,富集1 min)气体原子化,使拖尾现象得到了明显的改善,且空白值低而稳定。考察了实验参数,如酸度,洗脱液浓度,洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料,选择性好,方法灵敏度高,可以在线分离干扰,采样速度50次·h-1。富集倍数15倍,检测下限0.2 μg·L-1,相对标准偏差1.4%(n=10),回收率95%～105%,样品测定结果令人满意。     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用氘灯校正背景 ,磷酸二氢铵做基体改进剂 ,省去了冗长的前处理过程。在测定条件下 ,铅的检测限为 0 .6 5μg· L- 1 ,线性范围 0～ 5 0 μg·L- 1 ;镉的检测限为 0 .12 μg· L- 1 ,线性范围 0～ 2 0 μg·L- 1 ;回收率在 90 %～ 110 %之间。本方法具有准确、快速、简便之优点 ,用于实验样品的测定 ,结果令人满意。