邻二氮菲-Cd2+与DNA的相互作用研究

本文以邻二氮菲作为分子探针,在磷酸盐-氯化钠中性介质中(pH=7.2),用荧光光谱和吸收光谱法研究了邻二氮菲-Cd²⁺与DNA之间的相互作用。结果表明,Cd²⁺离子与邻二氮菲形成1∶2型的配合物,该配合物与DNA有较强的相互作用,这是位于配合物中心的Cd²⁺离子与DNA发生键合。实验发现,在邻二氮菲-Cd²⁺-DNA体系中加入EDTA或柠檬酸,邻二氮菲-Cd²⁺与DNA的相互作用减弱,这表明EDTA或柠檬酸对Cd²⁺的毒性有一定的缓解作用。     

邻二氮菲测铁的实验教学改进与实践

根据近年来学生在教学过程中出现的问题及反馈,将邻二氮菲测铁实验进行教学改进与实践。在原有标准曲线法测定总铁的基础上,增加了Fe²⁺-邻二氮菲配合物摩尔吸光系数的计算以及未知水样中Fe²⁺、Fe³⁺浓度的测定及计算。实验内容的改进,不仅解答了学生的疑问,提高了学生的学习兴趣,而且引导学生主动思考,培养学生解决实际问题的能力。     

邻二氮菲分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物,并且在一定范围内,CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系。据此,提出邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法。在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00 mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9995,摩尔吸光系数ε=2.8×104 L.mol-1.cm-1,检出限为0.020 mg/L。11次重复测定的相对标准偏差小于2.9%。该方法用于药物中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意。     

钌(Ⅱ)-邻菲咯啉偶合化学发光法测定 Fenton反应产生的羟自由基

提出了一种测定Fenton反应产生羟自由基的偶合化学发光分析法.羟自由基与苯甲酸发生羟化反应后生成的羟基苯甲酸能增大钉(Ⅱ)邻菲咯啉-Ce(Ⅳ)化学发光反应的发光强度.用化学发光法测定羟基苯甲酸的含量可间接测定自由基的生成量.拟定的方法,简单、灵敏度高,可用于筛选羟自由基消除剂.     

铁-邻二氮菲-曙红离子缔合物显色反应的研究及应用

研究了在聚乙烯醇-乳化剂OP混合增溶剂存在下,Fe(Ⅲ)-邻二氮菲-曙红离子缔合物的显色反应。提出一种测定Fe(Ⅲ)的新方法,并将其应用于高纯稀土钐、铕、钆中痕量铁的测定。离子缔合物的最大吸收波长为55lnm,表观摩尔吸光系数ε551＝5．4×104。在测定条件下,铁含量在0～8μg／25ml符合比耳定律。     

邻二氮菲分光光度法测定广西山区瓜果类蔬菜中铁的含量

用邻二氮菲分光光度法直接测定了广西山区瓜果类蔬菜中铁的含量,方法简便、快速、准确,对指导人们合理食用瓜果类蔬菜进行补铁及进一步开发瓜果类蔬菜产品提供了可靠的理论依据。     

邻二氮杂菲分光光度法测定高铁酸钡

基于邻二氮杂菲分光光度法建立了Ba Fe O4的定量分析方法,并探讨了Ba Fe O4测定的适宜条件。经预处理的Ba Fe O4被硝酸酸化、盐酸羟胺还原后在HAc-Na Ac缓冲溶液中与邻二氮杂菲快速显色,生成橙红色络离子[(C12H8N2)3Fe]2+,该体系在510 nm波长处有最大吸收峰。利用分光光度计测定该体系510 nm处吸光度即可换算Ba Fe O4纯度。方法可应用于定量检测其他难溶性高铁酸盐。     

姜黄素–邻二氮菲–镍配合物修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

研究了姜黄素–邻二氮菲–镍配合物修饰电极对葡萄糖的催化氧化行为。在pH 6.0的磷酸盐缓冲液条件下,姜黄素与邻二氮菲–镍配合物聚合,附着在铂碳电极上制得姜黄素–邻二氮菲–镍配合物修饰电极,该修饰电极对葡萄糖的催化效果优于姜黄素修饰电极。在优化测试条件下,姜黄素–邻二氮菲–镍配合物修饰电极对葡萄糖测定的线性范围为6.0×10–5～3.0×10–3 mol/L,相关系数r=0.997 2。该修饰电极可用于测定血液中的葡萄糖,测定结果的相对标准偏差为2.16%～4.44%(n=10),回收率在98.2%～103.2%之间。该方法准确可靠,可用于测定血液中的葡萄糖。     

硫氰酸根-邻二氮菲-乳化剂OP分光光度法测定油品中的铁

以Fe3+-SCN--Phen-OP为显色体系,测定油品中的铁,详细考查了测定条件,建立了测定油品中微量铁的新方法.络合物最大吸收峰位于520 nm,表观摩尔吸收系数为1.87×104 L·mol-1·cm-1,铁质量浓度在0～2.4 μg/mL内服从比尔定律.油样分析结果的相对标准偏差2.1%,加标回收率96.0%～102.0%.方法适合于油品中微量铁的测定.     

基于二价铅离子以PAR为指示剂检测水溶液中磷酸根

研究了水溶液中磷酸根的专一性识别,发现在pH=7.0的缓冲溶液中以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)为显色基团,二价铅离子为识别基团的红色“传感系踪物”(Sensing Ensamble),在磷酸根与二价铅离子强的作用下,解离释放出黄色指示剂(PAR),实现了选择性识别磷酸根.并通过紫外可见光谱对识别的过程和机理做了探讨.     

First-principle Studies on Enhanced Optical Stability of BaMgAl10O17:Eu2+ Phosphor by SiN Doping

Using density functional theory, we studied band structure, density of states, optical proper-ties and Mulliken population of the pure and SiN doped BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺(BAM:Eu²⁺) phosphors. Calculation results showed that the bands of BAM:Eu²⁺ were of low band en-ergy dispersion, indicating large joint density of states, hence high performance of optical absorption and luminescence. BAM:Eu²⁺ showed stronger absorption intensity while Eu²⁺ occupied the BR sites instead of the mO sites. The concentration of Eu²⁺ at BR sites increased while that at mO sites decreased after Si-N doping. The influence of the vari-ation of Eu²⁺ distribution on the spectra was stronger than the influence of the decrease of Eu²⁺ PDOS when SiN concentration was lower than 0.25, therefore the absorption andluminescence intensity of BAM:Eu²⁺ were enhanced. Mulliken population of Si-N bond was higher than Al-O bond, while that of Eu-N bond was higher than Eu-O bond as well, indicating that Si-N bonds and Eu-N bonds possessed higher covalence than Al-O bonds and Eu-N bonds respectively. The existence of Si-N bonds and Eu-N bonds enhanced the local covalence of Eu²⁺, hence the optical stability of BAM:Eu²⁺.     

同时测定海水中K+、Na+、Ca2+、Cl-的流动注射离子选择电极分析

建立了一种用于海水中K+、Na+、Ca2+、Cl-同时快速、自动测定的流动注射离子选择电极自动方法(FI-ISE-M),优化了方法的最佳条件:总离子强度调节液(TISAB)的组成为0.3 mmol/L K+、6.0 mmol/L Na+、1.4 mmol/L Ca2+、21.0 mmol/L Cl-及pH8.0的80 mmol/L的tris-H3BO3缓冲溶液,其流量为1.25mL/min;每次测定的样品用量仅为160μL,载流流量为1.42 mL/min,混合盘管长度为30cm(I.D.0.5 mm)。本方法的分析速度为100样/h,相对标准偏差为2.0%(n=11),标准添加回收率为94.9%～104.3%,测定范围分别为1.0～8.0 mmol/L K+、50～290 mmol/L Na+、3.2～16.0 mmol/L Ca2+、70～430 mmol/LCl-。本方法已应用于反渗透海水淡化系统的水质检测。     

共掺Tm~(3+)离子对CaAlSiN_3∶Eu~(2+)红色荧光粉发光性能的影响

通过高温固相法,合成了Eu~(2+)单掺和Eu~(2+)、Tm~(3+)共掺CaAlSiN_3荧光粉。结合荧光光谱、余辉发射光谱和余辉衰减曲线及热释发光等测试手段对其进行了表征分析。结果表明,CaAlSiN_3∶Eu~(2+)具有主峰位于630 nm的明显的红色长余辉发光;共掺杂Tm~(3+)离子的引入,产生了654和800 nm的荧光和余辉,同时,Tm~(3+)的共掺,使CaAlSiN_3∶0.1%Eu~(2+),Tm~(3+)样品位于89.0℃热释光峰位消失,表明Tm~(3+)共掺杂改变了CaAlSiN_3∶Eu~(2+)荧光粉中的陷阱能级及其分布,从而减弱了CaAlSiN_3∶Eu~(2+)的630 nm红色可见光部分余辉发光性能。     

Characteristics of polyaniline synthesized in phosphate buffer solution

Polyaniline (PAni) was synthesized from aqueous phosphate buffer solution (1.7 ? pH ? 2.2) containing 0.1 mol l⁻¹ aniline, electrochemically on a platinum electrode and chemically using ammonium persulfate as oxidant agent. The polymers obtained were characterized by electrochemical response, UV-vis and IR spectrocopies, conductivity measurements and morphological analysis. In general, the polymer growth rate and the characteristics of the polymeric materials are similar to those prepared in sulfuric acid medium. However, phosphate medium presents as advantage the formation of phosphate layers interpenetrated with PAni on active metallic surfaces like steels, aluminum and aluminum alloys, with a wide range of application in corrosion protection.     

磷酸盐缓冲介质电化学氢化物发生原子荧光法测定环境样品中的锑

本文通过对传统的电化学氢化物发生技术进行改进,使用中性磷酸盐缓冲体系作为电解质,研究锑化氢的电解生成情况。实验发现在磷酸盐缓冲体系中, Sb(III)的响应信号比酸性介质中提高了一倍,同时Sb(V)几乎没有响应信号,因此可以在缓冲体系中进行价态分析;同时使用中性缓冲体系消除了酸性介质对电极的腐蚀,延长了电解池及电极的使用寿命,提高了信号的稳定性;对传统的平板式电解池进行了改进,利用螺纹密封的方式代替螺丝密封,电解池安装时间从原来的20分钟缩短为1分钟,并且提高了密封性能,同时有效地解决了电解池渗漏问题。对各种实验参数进行了详细的研究,检出限为0.038μg/L (3σ),相对标准偏差为3.9%(,n=11)。利用该体系分析了多种环境样品中的锑,结果满意。     

协同萃取液膜体系从Li+、Na+、K+混合溶液中提取Li+

从卤水、海水中提取Li是目前较为活跃的研究课题。用液膜法从Li~+、Na~+、K~+混合溶液中分离Li~+的报道很少。协同效应在乳状液型液膜中的应用还未见报道。本文采用噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)和磷酸三丁酯(TBP)作为混合载体的液膜体系,快速、高效地从Li~+、Na~+、K~+的混合溶液中分离、浓缩Li~+,为从卤水、海水中提取Li~+提供了重要的依据。     

Er3+/Yb3+共掺纳米In2O3的制备及上转换发光

用低温溶剂热法以乙二醇为溶剂合成了Er3+和Yb3+共掺的In2O3纳米晶。用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、漫反射光谱和上转换发光光谱对样品进行了分析。XRD和TEM结果表明,产物为纯的立方相In2O3结构,粒径约为30 nm;漫反射光谱显示了In2O3∶Er3+,Yb3+纳米晶在522、653和975 nm附近有3个吸收带;在980 nm近红外光激发下,样品发射出中心波长为525及555 nm的绿光和662 nm的红光,分别对应于Er3+的2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁;研究了Er3+和Yb3+离子的不同掺杂浓度对发光强度的影响,确定了Yb3+和Er3+离子的最佳掺杂浓度均为3%;双对数曲线显示绿光和红光的发射过程均为双光子吸收过程,对样品的上转换发光机制进行了初步讨论。     

SrSi2O2N2∶Eu2+荧光粉的制备及性能研究

以SrCO3,Si3N4,Eu2O3为原料,在N2气氛下,采用自还原高温固相法制备了SrSi2O2N2:Eu2+荧光粉。研究了该荧光粉的物相结构、发光性能和晶体形貌,同时对比在不同气氛下合成的荧光粉。结果表明,在N2气氛与N2/H2气氛下分别合成的SrSi2O2N2:Eu2+荧光粉物相结构和光谱特性基本一致。显示出合成了主晶相SrSi2O2N2,但还含有少量未知的中间项。Eu2+浓度的变化不影响激发状态,而发射光谱的波长在Eu2+浓度为1mol%-20mol%之间,从530 nm的绿光红移至550 nm的黄绿光区域。同时,激发光谱覆盖的范围宽,均能有效的被UV或蓝光激发,这意味着该类荧光粉在白光LED方面有可能得到广泛的应用。     

基于有机-无机介孔二氧化硅杂化材料对Cu^2和Co2+的选择性测定

合成了一种有机-无机介孔二氧化硅杂化材料(SBA-15-Tpy),通过透射电镜显微镜、X射线衍射、热重分析和N_2吸附-解吸曲线对其进行表征,并基于该材料建立了在水中对Cu²⁺和Co²⁺的选择性识别。研究表明,SBA-15-Tpy与Cu²⁺和Co²⁺结合后会分别在800 nm和510 nm处产生新的吸收峰,加入其它金属离子后不发生明显的吸收峰值变化。在最优条件下,检测Cu²⁺和Co²⁺的线性范围分别为2.0~200.0μmol/L和10.0~200.0μmol/L,检出限分别为0.48μmol/L和4.28μmol/L。将上述方法用于江水中Cu²⁺和Co²⁺的测定,回收率在96.0%~108.5%之间。