化学转化顶空气相色谱法测定煤中碳酸盐二氧化碳

提出了一种测定煤中碳酸盐CO2的方法。煤样放入密闭体系中,注入盐酸,在室温下反应。当气液两相达到平衡后,取一定体积的液上气体进行色谱分析。通过测定气相中CO2含量,得出煤中碳酸盐CO2含量。方法简便、快速,相对标准偏差为2.4%;加标回收率在96.3%-102.5%之间。用于实际样品分析,结果较为满意。     

稀硫酸吸收-顶空气相色谱法测定环境空气中吡啶

建立了稀硫酸吸收、顶空进样、气相色谱法测定环境空气中吡啶的方法。利用稀硫酸作为吸收液吸收环境空气中的吡啶,将吸收液转移至顶空瓶中,用氢氧化钠溶液调节吸收液的酸碱度,并加入氯化钠减少吡啶的溶解度,加热平衡后取上部空间气体注入气相色谱仪进样口分析,制作标准工作曲线,可以准确测定环境空气中吡啶的含量。最优实验条件：使用多孔玻板吸收管采集样品;采样流量为0.5 L/min;样品测定时pH需大于12;顶空加热温度为80℃,平衡时间为30 min,阀温度和传输线温度为120℃。吡啶在0.20～10.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,检出限为0.02 mg/m³,测定值的相对标准偏差为2.6%～8.7%(n=6),标准回收率为88.0%～105.3%。环境空气样品应在采集后立即测定,若延迟测定,应于0～4℃存放,可保存7 d。     

顶空气相色谱法测定血清中微量碘

根据碘离子与硫酸二甲催化反应生成挥发性的碘甲烷，应用顶空ＧＣ法测定血清中的微量碘，回收率为８８．２６％～９５．７２％，相对标准偏差为０．７２％～２．２％。     

顶空气相色谱法测定富氢水中的氢气

建立顶空气相色谱法测定富氢水中氢气的方法。采用顶空的方式将水中的微量氢气转移到气相中,通过分子筛色谱柱分离,用热导检测器测定。分析条件如下:分流比为5∶1,气液体积比为1.2∶1,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min。水中氢气的质量浓度在0.080~1.603 mg/L范围内与色谱峰面积成良好线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为91.03%~94.25%,测定结果的相对标准偏差为0.61%~2.32%(n=6)。该法可用于富氢水中氢气的测定。     

顶空气相色谱法测定锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留量

建立顶空气相色谱测定锂电池油性隔膜中的N-甲基吡咯烷酮残留量的方法。采用丙酮溶剂超声波辅助提取对样品进行萃取,萃取时间为10 min,萃取液经滤膜过滤后,采用顶空气相色谱法氢火焰离子化检测器检测。N-甲基吡咯烷酮在2.06～616.80 mg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.999 5,检出限为0.15 mg/L,加标回收率为91.4%～106.1%。该法样品处理简便、快速,可作为锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留的一种新检测方法。     

顶空气相色谱法测定树脂工艺品中残留卤代烃

建立了树脂工艺品中8种残留卤代烃的顶空气相色谱-电子捕获检测器(HS-GC-ECD)检测方法。对前处理方式、顶空及色谱条件进行了研究。结果表明在顶空温度130℃、平衡时间60 min、基体采用空白树脂工艺品的顶空条件下,检测树脂工艺品中的卤代烃可获得良好的定量结果。所建方法的定量限在0.001～0.2μg/g之间,回收率在90%～120%之间,相对标准偏差为1.3%～3.9%。     

顶空气相色谱法测定水中挥发性有机物的精密度控制

试验证明在顶空采样-气相色谱法测定水中挥发性有机物时出现的分析结果重现性差的原因在于所采用HP 7694E型顶空自动进样器加热方法的设计缺陷,对此提出了改进措施。通过用水浴预加热使整批样品温度达到与检测室温度（25±2）℃接近,并选择顶空采样条件为55℃及15min。按此条件对三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴...     

顶空气相色谱法测定苯磺酸贝他斯汀原料药中的残留溶剂

建立了气相色谱法测定苯磺酸贝他斯汀中残留溶剂含量的方法。采用HP-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0μm)和氢火焰离子化检测器(FID),并用程序升温方法进行测定。5种残留溶剂(丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈)均能完全分离,且在考察的浓度范围内线性关系良好(r大于0.995),回收率符合规定(平均回收率为98.1%～101.4%)。实验结果表明该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于苯磺酸贝他斯汀中残留溶剂的质量控制。     

正己烷萃取-顶空气相色谱法测定乳胶漆中苯系物含量

应用顶空气相色谱法测定了乳胶漆中7种苯系物,即苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯.作为对常规的顶空法的改进,乳胶漆中的上述7种化合物预先在顶空瓶中用n-已烷萃取,以提高方法的回收率.取1 mL气体供气相色谱分析,用HP-INNOWAX极性柱作为分离柱,并采用氢火焰离子化检测器.按保留时间值作定性分析,定量分析则采用外标法.文中给出7种化合物的线性回归方程,其相关系数在0.9989～0.9999之间,求得7种化合物的检出限(S/N=3)为0.05 ng或0.1 μg·kg-1(对0.5g试样).用此方法分析了两件乳胶漆样品,根据测得结果,算得其相对标准(n=5)值均小于5%;进行了回收试验,回收率结果苯为90%～105%,甲苯为88%～102%,乙苯为85%～102%,二甲苯为80%～98%及苯乙烯为85%～102%.     

顶空气相色谱法测定香料油树脂中溶剂残留量

食用香料油树脂是用溶剂从香料中提取出来的。油树脂中溶剂残留过多会影响油树脂质量,危害人体健康。对胡椒油树脂中溶剂残留量,美同精油协会(EOA)标准为:己烷25μg/g、丙酮30μg/g、含氯化合物30μg/g、甲醇50μg/g、异丙醇50μg/g。油树脂中残留     

顶空气相色谱法测定空气中乙腈

<正>乙腈是一种神经性毒剂,具有较高的毒性,毒性比甲醇大。乙腈可经皮肤、消化道吸收,其蒸汽可经呼吸道侵入体内。乙腈主要对神经系统有损伤作用,轻度中毒会出现头痛、头晕、恶心等症状,严重者则会呼吸困难,抽搐甚至昏迷、呼吸心跳停止。本工作在文献[1-2]的基础上,优化了顶空气相色谱条件,减少了二硫化碳的大量使用,采用静态顶空气相色谱法测定了工作场所空气中乙腈的含量。1试验部分1.1仪器与试剂     

静态顶空气相色谱法测定有机残留溶剂二甲基亚砜

建立了高灵敏度、高精确度的静态顶空气相色谱结合氢火焰离子化检测器测定药物辅料中二甲基亚砜残留溶剂的方法.以液体石蜡为溶解溶剂,优化了顶空瓶的液相体积,并对顶空气相色谱的关键实验参数:自动进样时间、顶空加压时间、顶空平衡温度、顶空平衡时间及气相柱温箱升温程序等进行了优化.在最优条件下,确定了方法的检出限和定量限分别为1....     

顶空气相色谱法测定甲醇中苯

对车间空气中的苯进行定期卫生例行监测时 ,一般采用直接进样法[1] 。采用常规的直接进样法 ,溶剂甲醇峰将苯峰掩盖 ,无法测定。本法采用顶空气相色谱法[2 ] 进行监测 ,用外标法定量 ,取得了满意的效果。1　试验部分1.1　仪器与试剂Ｖａｒｉａｎ 340 0型气相色谱仪 ,带ＦＩＤ检测器恒温水浴 :控制精度± 1℃气液平衡瓶 (2 5 0ｍｌ医用输液瓶 ) :用蒸馏水洗净后于 15 0℃烘 4ｈ ,晾干备用。医用反口橡皮塞 :用水煮沸 2 0ｍｉｎ ,晾干备用。10ｍｌ容量瓶 :洗净后用甲醇反复洗涤几次 ,晾干备用。注射器 :1.0 0ｍｌ医用注射器苯标准溶液 :0 .97…     

顶空气相色谱法测定土壤中苯胺

采用顶空气相色谱法测定土壤中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入2.5 g NaOH,80 ℃进行顶空时,苯胺在0.05~2.50 mg/kg范围内线性良好,方法检出限0.007 mg/kg,样品加标平行测定的RSD低于6%,回收率高于80%。方法操作简单,检出限低,适用于土壤中苯胺的测定。     

顶空气相色谱法测定杏脯中二氧化硫

建立顶空气相色谱测定杏脯中二氧化硫残留的方法,探讨了气液体积比、加酸量、平衡温度和平衡时间对检测结果的影响。向450 mL顶空瓶内加入5 g样品、10 g石蜡、200 mL水及25 mL盐酸溶液,于75℃平衡20 min后放至室温,抽取0.5 mL顶空气体进行定性定量分析检测。该方法标准工作曲线线性相关系数r~2为0.992,检出限和定量限分别为0.1,1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=6),样品加标回收率为89.4%~94.3%。该法操作简便、快捷,灵敏度高,人为误差小,满足杏脯中二氧化硫残留的批量检测要求。     

顶空气相色谱法测定果汁中乙醇

果汁中乙醇含量的高低 ,是果汁质量的重要指标。目前国内大多采用国标法测定 ,即重铬酸钾氧化 硫酸亚铁铵滴定法。该法花费时间长 ,条件不易控制。由于果汁一般都比较粘稠 ,因此不能采用直接气相色谱法测定。应用顶空气相色谱法测定果汁中乙醇浓度 ,至今未见国内外文献报道。该法在限定温度条件下 ,高沸点的组分不进柱 ,对色谱柱的污染少 ,从而延长色谱柱的使用寿命。利用本法可以进行自动分析 ,从而节省分析时间 ,尤其适用于成批量样品的测定。本法操作简单 ,条件易于掌握 ,线性范围宽 ,准确度和精密度高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＨＰ…