ICP-AES测定硫化物矿石中的14种常微量元素

采用高压消解罐王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP-AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求。     

半导体硅的仪器中子活化分析

本文应用中子活化分析的相对法和单一比较器法,对各种不同工艺生产的半导体硅中的杂质元素进行了研究。同时用理论的和实验的K值以及相对法,研究了中子活化分析的单一比较器法的可靠性。应用这两种方法测定了半导体硅中的8种主要杂质元素,并计算了其探测极限。     

中子活化分析测定油菜叶绿体中的微量元素

１　　引　　　　言微量元素如锰、铁和铜在植物光合作用中起重要作用,其在叶绿体中的含量与赋存状态已被广泛研究,但对叶绿体中其它微量元素的含量及对光合作用的影响研究较少。近年来,大量实验证明稀土元素能提高植物光合作用的能力,但叶绿体中是否含有稀土元素还不清楚。本工作分离并纯化了油菜的叶绿体,用中子活化分析测定了包括８个稀土元素在内的１９种微量元素的含量。２　　实验部分２．１　　仪器与试剂　　ＤＬ－７Ａ冷冻离心机（中国科学院武汉科学仪器厂）,７２１分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,高纯锗探测器及…     

中子活化分析测定牛奶中的有机卤族化合物

1　引　　言由于有机卤族化合物污染的普遍性和突出的“三致”作用 (致癌、致突变、致畸形 ) ,有机卤族化合物的环境行为一直是环境化学的研究热点 ,也是世界各国重点控制的污染物。有机卤族化合物的分析测定一直由色谱完成 ,但由于该类化合物有成千上万种 ,色谱分析不可能对样品中的所有有机卤族化合物进行定性和定量分析。有研究表明 :色谱分析结果只占实际污染水平的 1%～ 2 6% ,并不能准确反映有机卤族化合物的总体污染水平。中子活化分析 (ＮＡＡ)是目前唯一一种能同时定量测定有机Ｃｌ、Ｂｒ和Ｉ的方法。本工作用中子活化分析测定了牛…     

用流动注射荧光法测定硅

应用流动注射荧光法研究硅钼杂多酸与罗丹明6G的荧光猝天反应,利用该反应建立了痕量硅的测定方法,该方法灵敏度高、简便快速,分析速度可达120样/h,可应用于铜合了金,钢样中硅的测定,取得满意结果.     

离子色谱法测定矿石中的金

用离子色谱法测定了矿石中的金，讨论了实验条件，检测限可达０．２ｍｇ／Ｌ，线性范围宽，重现性较理想。     

用对-碘杏仁酸测定矿石及合金中的鋯

本文制定用对-碘杏仁酸定量测定锆的方法。研究结果表明,用对-碘杏仁酸沉淀锆时所需的沉淀剂量极少,而方法灵敏度比杏仁酸法为高,同时方法的选择性与杏仁酸相似。化合物成分的研究征明,自3N盐酸溶液中析出的对-碘杏仁酸锆沉淀十分接近于 Zr(C_8H_6IO_3)_4。由化合物的热分解曲线可知,对-碘杏仁酸锆可稳定至约250℃,然后在500℃以后分解成二氧化锆。测定时的称量形式为二氧化锆。利用本法可以测定不同试样(例如,锆英石、异性石、合金钢、锆青铜、铬铝钼基合金等)中少量或大量的锆,所得结果尚为满意。     

中子活化分析测定不同粒径大气颗粒物中的元素含量

一、前言颗粒物是大气环境中组成复杂、危害较大的污染物之一。颗粒物本身可以是有毒或有害的物质,也可能是其它污染物的运载体或反应林。它的来源很多,地区特性较强,物化特性多变,因此它已成为大气污染研究的重要内容。不同粒径的颗粒物对人体的危害作用是不同的。大于10微米粒径的颗粒主要沉积在鼻腔、咽喉;而小于1微米的颗粒则大部分沉积在支气管和肺泡中。许多有害金属元素绝大部分富集在小于2微米的细颗粒上,对人体和生物的影响较大。因此研究不同粒径颗粒中的元素组分及其与时、空的关系,对大气污染状况的评价和污染源对大气颗粒物贡献率的估算有着重要的实际意义。     

导数分光光度法测定矿石中的金

研究了在聚乙烯醇存在下，ｐＨ３．２的缓冲溶液中金与钼酸盐和罗丹明Ｂ显色后的一阶导数吸收光谱，结果表明，一阶导数吸收光谱的摩尔吸光系数是２．０３×１０６，较基本光谱的灵敏度提高３４倍。服从比尔定律范围为０～０．２ｍｇ／Ｌ。以聚醚型聚胺酯泡沫塑料分离共存离子，对矿石中金进行测定并与氢醌容量法进行对照实验，两方法绝对偏差≤０．１６ｍｇ／Ｌ，结果令人满意。     

银离子选择电极测定矿石中的银

用银离子选择电极测定矿石中的银,文献采用氢溴酸-硫酸蒸煮冒烟的办法消除汞的影响,效果较好。但是,当Ag~+浓度大于10~(-)M时,该方法使测定结果显著偏低。本文试用络合能力较强的乙二胺做为测定银时的离子强度调节剂,操作简便、方法重现性较好。用标准加入法,测定范围为5×10~(-6)～5×10~(-5)M Ag~+;如果用标准样品的pC_(Ag)~+定位,再测量待测样品的pX_(Ag)~+,测定范围为5×10~(-7)～5×10~(-5)M Ag~+。     

银离子选择电极测定矿石中的银

本文提出在酒石酸钠离子强度调节络合缓冲溶液(pH2—5)中,应用银离子选择电极测定矿石中的银。银离子浓度10~(-2)M—10~(-7)范围内,电极响应符合能斯特关系式。本法消除了汞的严重干扰,具有简便、快速的优点,曾用于多种矿石中银的测定。     

EDTA快速滴定法测定矿石中的氧化铝

介绍一种利用二乙基二硫代氨基甲酸钠分离后以EDTA滴定测定矿石中铝的新方法。锰矿样品用Na OH,Na_3PO_4和Na_2O_2混合熔剂熔融,消除Ca,Mg,Ti的干扰,用含无水乙醇的热水浸取,其中的Mn变为Mn O2沉淀析出,干过滤,定容。将滤液中和至弱酸性,加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,一些金属阳离子形成难溶水的络合物而分离,再次过滤,一定量的滤液与过量的EDTA标准溶液反应,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,即得氧化铝的含量。该法采用二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶,滴定终点颜色突变明显,改善了测量精密度,操作易于掌握。样品测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.08%(n=5),加标回收率为97.39%~99.94%。分析过程只需滴定一次,且不使用含铅、铜、氟溶液,方法便捷环保。     

滴定法测定食品用硅藻土中硅含量

食品用硅藻土助滤剂中硅的测定方法主要有动物胶重量法和氢氟酸重量法.本文提出试样经氢氧化钾熔融后在强酸介质中与氟化铵和氯化钾生成六氟合硅酸钾(K_2SiF_6)沉淀,沉淀离心分离后水解析出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液进行滴定.1 试剂氯化钾乙醇溶液:5%,称取氯化钾5.0g溶于水50ml,加乙醇(95%)50ml.氢氧化钠标准溶液:0.5mol·L~(-1)2 操作方法准确称取硅藻土样品0.1～0.2g于镍坩埚中,加入氢氧化钾固体1～2g,放入550℃马弗炉中熔融15min,取出冷却,加少量水用塑料棒搅动溶解,转入塑料烧杯中,用少量水洗涤坩埚2～3次后合并洗涤液于塑料烧杯中,使总体积不超过15ml为宜.     

用赤霉素作还原剂钼蓝分光光度法测定钢铁中的硅

用赤霉素作还原剂，对硅钼杂多酸的还原反应进行了系统研究。在０．２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中生成硅钼杂多酸之后，赤霉素能在相当宽的酸度范围内将其还原成十分稳定的硅钼蓝，其最大吸收波长为８１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．５１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法的检测限为２．９×１０－６ｇ／Ｌ。硅浓度在０～０．８０ｍｇ／Ｌ范围内符合Ｂｅｅｒ定律。该法已用于钢铁中硅的测定。     

ICP-AES测定硅锰中的磷

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了硅锰合金中磷的测定,考察了试样的分解、分析谱线的选择、干扰元素的影响及精密度和准确度等影响的有关因素,其测定结果与国家标准方法一致.磷的分析谱线采用214.914 nm的测定结果最好;该方法的检出限为0.003％,回收率为96.9％～101.6 ％.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化物矿石中的14种常微量元素

采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP-AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求。     

石蜡相光度法测定矿石中的痕量金

１引言石蜡相光度法是近年来发展起来的一种新的固相光度分析法,在痕量分析中得到广泛的应用。本文发现,在一定酸度的盐酸介质中,石蜡能定量吸附ＡｕＣｌ４－与罗丹明Ｓ形成的离子缔合物,金的含量在０－０．８ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,从而建立了测定痕量金的新方法。所建立的测量体系选择性较高,少数干扰离子仅用一定量ＥＤＴＡ试液就可掩蔽。方法应用于矿石中痕量金分析,结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂日本岛津公司的ＵＶ－２２０１型分光光度计;７２２型分光光度计;ｐＨＳ－２Ｃ型酸度计。金标准溶液：储备液１ｇ／Ｌ…