Spektrochemische Bestimmung von 18 Spurenelementen in Silicium

Zusammenfassung Es wird ein spektralanalytisches Verfahren zur quantitativen Bestimmung von 18 Spurenelementen (Al, As, Au, B, Ba, Ca, Co, Cu, Fe, In, Mg, Ni, Pb, Sb, Sn, Ti, W, Zn) in Silicium mitgeteilt. Der Materialbedarf ist sehr gering (10 mg Siliciumpulver), und die Empfindlichkeit der quantitativen Bestimmungsmethode erreicht die Grenzen der spektrographischen Nachweisbarkeit (5 · 10^–7 bis 5 · 10^–3 g Verunreinigung/g Silicium).Die 18 Spurenelemente können gleichzeitig mit einer einzigen Spektralaufnahme bestimmt werden.Bei der Analyse wird das zu prüfende Silicium in Pulverform untersucht. Das feingepulverte Silicium wird in die Bohrung einer Spektralkohlenelektrode eingeführt und mit einem Wechselstromabreißbogen in einer Argon-Schutzgasatmosphäre angeregt.Zur Auswertung der Analyse wurden pulverförmige Vergleichstandards hergestellt und allgemeine Arbeitskurven angewandt.Der Verfasser sagt aufrichtigen Dank seinen Mitarbeitern: Frau V. Juvancz für die chemische Analyse der Standardlegierungen, Herrn V. Zombori für die Überlassung des hochreinen Siliciums und Frau E. Töreki für ihre Hilfe bei den Messungen.     

Photometrische Bestimmung von Bor in hochreinen Chemikalien

Zusammenfassung Bor reagiert in Form des Tetrafluoroboratkomplexes mit dem basischen Farbstoff Methylenblau unter Bildung eines mit 1,2-Dichlorethan extrahierbaren Ionenassoziatkomplexes. Die optimalen Bedingungen für die photometrische Bestimmung von Mikromengen Bor werden ermittelt und das vorgestellte Verfahren hinsichtlich Empfindlichkeit, Genauigkeit und kleinster bestimmbarer Menge charakterisiert.Die Borbestimmung ist im Bereich von 0,25–2,5 g Bor mit einer relativen Standardabweichung von 3,8% für 1,0 g Bor möglich. Der molare Extinktionskoeffizient beträgt ₆₆₅=8,2·10⁴1·mol^–1·cm^–1, die Nachweisgrenze nach Kaiser 0,125 g Bor.Das Verfahren wurde zur Bestimmung von 10^–6 bis 10^–5% Bor in folgenden hochreinen Chemikalien eingesetzt: Methanol, Ethanol, Isopropanol, Aceton, Mineralsäuren, Essigsäure, Ammoniak und Wasserstoffperoxid.

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Photometric determination of boron in high-purity chemicals

Summary Boron reacts with fluoride to form borofluoride which itself reacts with the basic dye methylene blue forming a complex which can be extracted into 1,2-dichloroethane. Optimum conditions were established for the determination of microamounts of boron by an extraction-photometric method. The procedure presented has been characterized with regard to sensitivity, precision and detection limit.Boron can be determined within a range from 0.25 to 2.5 g with a relative standard deviation s _rel=3.8% for 1 g B. The absorptivity is ₆₆₅=8.2·10⁴1·mol^–1·cm^–1, the detection limit according to Kaiser was found to be 0.125 g B.The procedure was used to analyse high-purity chemicals (10^–6–10^–5% B) such as organic solvents, mineral acids, acetic acid, ammonia, hydrogen peroxide etc.

     

Elektrochemische Methoden in der Ultramikroanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur differentiellen potentiometrischen Titration von ng-Mengen Cu beschrieben. Durch Einsatz der ultramikroanalytischen Arbeitstechnik können noch 1· 10^–8 g Cu mit befriedigender Genauigkeit bestimmt werden.

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Summary A procedure is proposed for the differential potentiometric titration of ng amounts of copper employing the ultramicro-analytical technique. 1 · 10^–8 g of copper can be determined with satisfactory results.

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Puffergemische nach Thiel, Schulz u. Coch (in: K. Schwabe ³).     

Determination of copper traces in grass using a catalytic method

Summary A catalytic method, based on the peroxodisulphate-bromide-ascrobic acid Landolt reaction, is described for the determination of 2–50×10^–4% copper in dry grass samples. 1 g sample is dry-ashed first, then treated with hydrochloric acid and subjected to catalytic analysis. Using potentiometric monitoring, the Landolt reaction times are determined from the potentiograms. Results are evaluated from these using a calibration graph. They agree well with those obtained through atomic absorption or plasma emission spectroscopy. Relative standard deviations are less than 2% with reaction times of 1–7 min.

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Bestimmung von Kupferspuren in Gras mit Hilfe einer katalytischen Methode

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren beruht auf der Landolt-Reaktion zwischen Peroxodisulfat, Bromid und Ascorbinsäure und eignet sich zur Bestimmung von 2–50 · 10^–4% Cu in trockenen Grasproben. Die Probe (1g) wird verascht, mit HCl behandelt und der katalytischen Analyse unterworfen, die potentiometrisch verfolgt wird. Die Landolt-Reaktionszeiten werden aus den Potentiogrammen bestimmt und die Ergebnisse daraus mit Hilfe einer Eichkurve entnommen. Mit den entsprechenden Werten aus AAS und Plasma-Emissionsspektrometrie besteht gute Übereinstimmung. Die relative Standardabweichung liegt unter 2% bei Reaktionszeiten von 1–7 min.

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Dedicated to Prof. Dr. H. Weisz on occasion of his 60th birthday     

Determination of nanogram amounts of boron in some antimony compounds

Summary A method has been developed for determining boron in antimony compounds in the range 10^–7–10^–6%. The method comprises the isolation of the boron by distillation as methyl borate and its determination fluorimetrically with dibenzoylmethane. For the three materials analysed, SbCl₃, Sb₂O₃, and SbCl₅, individual procedures of dissolution as well as distillation were developed. The results obtained are reproducible, the mean deviation being about 12% at boron concentrations of 10^–7–10^–6%.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von 10^–7 bis 10^–6% Bor in Antimon-verbindungen wurde ausgearbeitet. Es umfaßt die Abtrennung des Bors durch Destillation als Methylborat und dessen fluorimetrische Messung mit Dibenzoylmethan. Für SbCl₃, Sb₂O₃ und SbCl₅ wurden jeweils eigene Arbeitsweisen der Auflösung und Destillation angegeben. Die Analysenergebnisse sind reproduzierbar; die mittlere Abweichung beträgt etwa 12% für Borkonzentrationen von 10^–7 bis 10^–6%.

     

A kinetic method of determination of cobalt in zinc and cadmium selenide

Summary A kinetic method of cobalt determination has been applied for the determination of this element in zinc and cadmium selenides. The method is based on the catalytic effect of cobalt on the oxidation of Direct Blue 6B (C. I. 24410) by hydrogen peroxide at pH=10.8 and in the presence of tiron as an activator. The trace amounts of cobalt have been separated from the bulk zink and cadmium by means of the ion exchanger Lewatit 5080. In samples of 20–100 mg cobalt can be determined in the range of 7.1·10^–5%–2.4·10^–4%.

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Eine kinetische Methode zur Bestimmung von Kobalt in Zink- und Cadmiumselenid

Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf dem katalytischen Effekt von Kobalt bei der Oxydation von Direkt Blau 6B (C. I. 24410) durch Wasserstoffperoxid bei pH 10,8 in Gegenwart von Tiron als Aktivator. Die Kobaltspuren wurden von der Hauptmenge Zink und Cadmium mit Hilfe des Ionenaustauschers Lewatit 5080 abgetrennt. In 20–100 mg Probe kann Kobalt in Mengen von 7,1·10^-5 bis 2,4·10^–4% bestimmt werden.

     

Untersuchung von Absorptions- und Fluorescenzeigenschaften der 8-Hydroxychinolinverbindungen einiger Elemente der 2., 3. und 4. Gruppe des Periodensystems

Zusammenfassung Es wurden Absorptions- und Fluorescenzspektren der 8-Hydroxychinolinkomplexe des Mg, Zn, Cd, Al, Sc, Y, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Zr und Hf aufgenommen. Zur Herstellung der Ausgangsverbindungen wurde das von Umland u. Mitarb.^1,8 ausgearbeitete Verfahren der Unterwasseroxinschmelze angewandt. Die Untersuchungen ergaben eine Bestätigung der Befunde von Stevens ¹⁴, nach denen nur Oxinate diamagnetischer Ionen zur Fluorescenz befähigt sind. Die Fluorescenzintensität der untersuchten Oxinate stieg in folgender Reihe an: Hf3 cm^–1. Die entsprechenden Extinktionskoeffizienten liegen mit geringer Streuung um 6000. Die analytische Auswertbarkeit der Fluorescenz der Oxinate unter Ausnutung bekannter Verteilungsverfahren wird diskutiert.Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Verband der Chemischen Industrie, die diese Arbeit durch Sachbeihilfen unterstützten.     

Trennung des Radiums von Radium D, Radium E und Polonium durch ?thylendiamintetraacetat

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Trennung des Radiums 226 vom langlebigen aktiven Niederschlag, also von Radium D, Radium E und Polonium mit Äthylendiamintetraacetat (ÄDTA) beschrieben. Die optimalen Bedingungen für die Trennung mit ÄDTA liegen imph-Bereich 4,5–5. Die Verluste liegen in der Größenordnung von 10^–5 g Ra-El./100 g H₂O und ± 3% für RaD, RaE und Po. In ammoniakalischer ÄDTA-Lösung kann man Radiumsulfat lösen. Zur Trennung des langlebigen aktiven Niederschlages muß man keine Trägermasse benutzen. Die Unterschiede in den Ergebnissen passen in den Rahmen der Meßfehler für die benutzten radiometrischen Bestimmungen.Wir danken Herrn Dr. Tauer für die technische Hilfe zu Beginn dieser Arbeit.     

Liquid column-chromatographic separation and determination of long-chain primary n-alkylamines (n-C10H21NH2 to n-C22H45NH2) after their fluorescence derivatization with salicylaldehyde diphenylboron chelate

Summary Long-chain primary n-alkylamines (fatty amines) were separated by reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP HPLC) after derivatization with salicylaldehyde diphenylboron chelate to fluorescent chelate-like azomethine compounds. Thin-layer chromatography was used as a pilot procedure. A RP-18 HPLC column and methanol/water mixtures are suitable for the separation of the derivatized fatty amines up to n-C₂₂H₄₅NH₂, they can be detected fluorimetrically. Only n-alkylamines of specific chain length ranges are separable under isocratic conditions with water concentrations of 0 to 25% by volume. On the other hand gradient elution makes it possible to separate all the n-alkylamines investigated within 45 min, thus allowing quantitative determination. The peak areas are proportional to concentrations in the range 2 × 10^–6 to 8 × 10^–5 mol/l. The determination of derivatized n-dodecylamine (concentration 5 × 10^–5 mol/l) can be performed with a relative standard deviationS _rel = 0.023 ( 2.3%). The smallest determinable concentration varies from 1.5 × 10^–6 for n-C₁₂H₂₅NH₂ to 4.5 × 10^–6 mol/l for n-C₁₈H₃₇NH₂ (sample volume 50 l).

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Flüssigkeits-chromafographische Trennung und Bestimmung von langkettigen primären n-Alkylaminen (n-C₁₀H₂₁NH₂ bis n-C₂₂H₄₅NH₂) nach ihrer Fluorescenzderivatisierung mit Salicylaldehyd-diphenylborchelat

Zusammenfassung Langkettige primäre n-Alkylamine (Fettamine) wurden nach der Derivatisierung mit Salicyl-aldehyd-diphenylborchelat zu fluorescierenden chelatartigen Azomethinverbindungen mit Hilfe der reversed-phase-Hochleistungsflüssigkeits-Chromatographie (RP-HPLC) getrennt. Als Pilot-Verfahren diente die Dünnschicht-Chromatographie. Für die Trennung der derivatisierten Fettamine bis n-C₂₂H₄₅NH₂ und deren fluorimetrischer Detektion sind eine RP-18-HPLC-Säule und Methanol/Wasser-Gemische geeignet. Unter isokratischen Bedingungen sind bei Wassergehalten zwischen 0 und 25 Vol.-% nur n-Alkylamine bestimmter Kettenlängenbereiche trennbar. Dagegen ermöglicht die Gradientelution eine für quantitative Bestimmungen geeignete Trennung aller angewendeten n-Alkylamine innerhalb von 45 min. Die Peakflächen sind den Konzentrationen im Bereich 2 · 10^–6 bis 8 · 10^–5mol/l proportional. Die Bestimmung von derivatisiertem n-Dodecylamin (Konzentration 5 · 10^–5 mol/l) ist mit einer relativen StandardabweichungS _rel = 0,023 ( 2,3%) durchführbar. Die kleinste bestimmbare Konzentration beträgt 1,5 · 10^–6 für n-C₁₂H₂₅NH₂ bis 4,5 · 10^–6 mol/l für n-C₁₈H₃₇NH₂ (Probenvolumen 50 l).

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Boron chelates and boron metal chelates, Part XVII. For Part XVI see ref. [1]

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Dedicated to Prof. Dr. H. Hartkamp on the occasion of his 60th birthday     

Die Bestimmung kleiner Fluorgehalte in Pflanzen

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode zur exakten Bestimmung des Fluorgehaltes in Pflanzen beschrieben. Das Verfahren stellt eine Kombination der Willard-Winter-Destillation mit einer von Belcher, Leonard u. West gefundenen und von uns verbesserten colorimetrischen Fluoridbestimmungsmethode dar. Diese positive Farbreaktion des Fluorions ist im Vergleich zu den bisher angewandten Ausbleichreaktionen (z.B. Thorium/Alizarinsulfonsäure- oder Zirkonium/Eriochromcyanin-Verfahren) erheblich spezifischer. Unter den Bedingungen der Pflanzenanalyse ist sie kaum störanfällig. Die aus über 100 Analysen ermittelte Standardabweichung des Verfahrens liegt unter den fixierten Analysen-bedingungen bei Fluorgehalten von 1·10^–3% F^– im Bereich von 4% (rel.).     

Sauerstoffbestimmung an Silberoberfl?chen

Zusammenfassung Die Schwefelwasserstoffmethode zur Bestimmung von Sauerstoff in Zink, Cadmium und Blei ermöglicht die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes an Silberoberflächen. Das auf der Oberfläche befindliche Oxyd wird nach Ag₂O + H₂S Ag₂S + H₂O umgesetzt und das gebildete Wasser mikrogravimetrisch bestimmt. Eine störende Diffusion von Sauerstoff aus dem Inneren des Metalles kann bei der Reaktionstemperatur von etwa 500° C nicht erfolgen. Gesamtsauerstoffbestimmungen wurden zur Kontrolle mit Hilfe der Wasserstoffreduktionsmethode durchgeführt.Bei einer spezifischen Oberfläche des untersuchten, drahtförmigen Silbers von 3,84 cm²/g ergab sich ein Oberflächen-Sauerstoffgehalt von 0,0013 g/m², der einer Ag₂O-Schichtdicke von 2,55 · 10^–6 mm entspricht.Herrn Prof. Dr. Justi bin ich für wertvolle Hinweise und anregende Diskussionen sowie für sein förderndes Interesse an der vorliegenden Arbeit zu großem Dank verpflichtet.     

Determination of ascorbic acid by differential pulse voltammetry

Summary A new approach to the determination of ascorbic acid has been realized with differential pulse voltammetry (DPV) on the carbon paste electrode (CPE). The problems of the reproducibility of the surface of this electrode have been resolved by using always the same surface after its conditioning. The developed method has been applied to the direct determination of vitamin C in pharmaceutical tablets and in different types of fruit juices. Limits of determination are 1.5 ×10^–7 M, 8×10^–7 M and 1×10^–5 M for tablets, dehydrated and liquid juices, respectively.

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Bestimmung von Ascorbinsäure durch Differential-Puls-Voltammetrie

Zusammenfassung Als neues Verfahren zur Ascorbinsäurebestimmung wird die Differential-Puls-Voltammetrie mit Hilfe der Kohlepasteelektrode vorgestellt. Das Problem der Reproduzierbarkeit der Elektrodenoberfläche wurde dadurch gelöst, daß nach Konditionierung immer dieselbe Oberfläche verwendet wurde. Das Verfahren wurde zur Analyse von pharmazeutischen Tabletten und Fruchtsäften angewendet. Die Bestimmungsgrenzen liegen bei 1,5·10^–7 M, 8·10^–7 M und 1·10^–5 M für Tabletten, dehydratisierte bzw. flüssige Säfte.

     

Synthesis and efficiency of 5-(2-hydroxyphenylazo)-indazoles as new reagents for the determination of vanadium

Summary Four azo compounds based on 5-aminoindazole have been synthesized and characterized by elemental analysis as well as different spectroscopic techniques. The potentiality of the prepared compounds as new chromophoric reagents for the spectrophotometric determination of VO ₂ ⁺ was studied by extensive investigation of optimum conditions favouring the formation of the coloured complexes. The effect of interfering ions on the determination of VO ₂ ⁺ was investigated.Beer's law is obeyed in the concentration range of 1.0–12 µg/ml. The detection limits are 0.8, 0.9, 0.7, and 1.1 µg/ml using reagent1a,1b,1c, and1d, respectively. The standard deviations of the proposed method are 0.098, 0.111, 0.089, and 0.078. The molar absorptivities are 5.8, 6.7, 6.1, and 8.2×10³l·mol^–1·cm^–1 for1a–d, respectively, whereasSandell sensitivities are found to be 0.0187, 0.0163, 0.0174, and 0.0146 µg·cm^–2 using the same reagents. The ability of using these reagents as metallochromic reagents in complexon III titrations was also studied.

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Synthese und Leistungsfähigkeit von 5-(Hydroxyphenylazo)-indazolen als neue Reagentien zur Bestimmung von Vanadium

Zusammenfassung Vier von 5-Aminoindazol abgeleitete Azoverbindungen wurden synthetisiert und mittels Elementaranalyse sowie mit Hilfe verschiedener spektroskopischer Techniken charakterisiert. Die Einsatzmöglichkeiten der Verbindungen als Reagentien zur spektrophotometrischen Bestimmung von VO ₂ ⁺ wurde durch ausführliche Untersuchungen zur Ermittlung der optimalen Bedingungen für die Ausbildung der gefärbten Komplexe ausgetestet. Der Einfluß von Fremdionen auf die Ergebnisse wurde ebenfalls untersucht. DasBeer'sche Gesetz wird im Konzentrationsbereich von 1.0–12µg/ml befolgt. Die Nachweisgrenzen liegen bei 0.8, 0.9, 0.7 und 1.1 µg/ml für die Reagentien1a–d. Die entsprechenden Standardabweichungen betragen 0.098, 0.111, 0.089 und 0.078. Die Komplexe zeigen molare Extinktionen von 5.8, 6.7, 6.1 und 8.2×10³l·mol^–1·cm^–1 und Empfindlichkeiten nachSandell von 0.0187, 0.0163, 0.0174 und 0.0146 für die jeweiligen Verbindungen1a–d. Die Verwendungsmöglichkeit der neuen Verbindungen als metallochrome Reagentien bei Titrationen mit Komplexon III war ebenfalls Gegenstand der Untersuchungen.

     

Kinetic method for the study of xylan hydrolysis by xylan hydrolases

Summary The Somogyi-Nelson colorimetric method was used in a new manner more suitable for evaluating the kinetics of the enzyme hydrolysis of xylan catalyzed by xylan hydrolases. The values of the Michaelis parameters (Km=5.56 g l^–1 andV=2.94 · 10^–5 M s^–1) were determined.

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Eine kinetische Methode zur Untersuchung der Hydrolyse von Xylan durch Xylan-Hydrolase

Zusammenfassung Die kolorimetrische Methode nach Somogyi-Nelson wurde nach einem neuen Verfahren zur Verfolgung der Kinetik der hydrolytischen Spaltung von Xylan, katalysiert durch Xylan-Hydrolasen vonAspergillus oryzae, angewandt. Es wurden die Michaelis-Parameter (Km=5.56 g l^–1 undV=2.94 · 10^–5 M s^–1) bestimmt.

     

Erprobte Verfahren zur Ultramikro-Elementaranalyse

Zusammenfassung Es wird über allgemein anwendbare Verfahren zur Bestimmung des Schwefels und Stickstoffs in organischen Substanzen mit Einwaagen von 0,1–1 mg berichtet. Für die Schwefelbestimmung wurde dabei das Verfahren von Bürger-Zimmermann entsprechend modifiziert, die Grundlage der Stickstoffbestimmung bildet die Dumas-Pregl-Methode.

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Summary Information is presented on a universal method for the estimation of sulphur and nitrogen in organic substances using sample weights between 0,1 and 1 mg. The sulphur estimation employs a modified form of the Bürger-Zimmermann method. The nitrogen estimation is based on the method of Dumas-Pregl.

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Die Versuche wurden sehr sorgfältig und gewissenhaft von Herrn Nicklas, bei der Schwefelbestimmung teilweise auch von Herrn Klinger durchgeführt.

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I. Mitt.: Pfab, W., u. W. Merz ¹⁰.     

Photometrische Bestimmung von Sulfid mit Jodnitrotetrazoliumchlorid

Zusammenfassung S^2– kann mit Jodnitrotetrazoliumchlorid (INT) innerhalb von 30 min photometrisch bestimmt werden. PO₄ ^3–, Cl^– und SO₄ ^2– in Konzentrationen bis zu 5 · 10^–2 mol/l, S₂O₃ ^2– bis zu 10^–4 mol/l und S₃O₆ ^2– bis zu 2 · 10^– mol/l stören nicht. Die untere Bestimmungsgrenze beträgt 3,4 · 10^–5 mol/l, entsprechend 1 g S^2–. Als relative Standardabweichung ergibt sich bei der Bestimmung von 3,2 g S²}±6,4 Rel.%.Die Untersuchungen wurden mit Hilfe eines Stipendiums der Alexander von Humboldt-Stiftung durchgeführt, der an dieser Stelle herzlich gedankt sei.     

Spectrophotometric determination of traces of phosphorus with Butylrhodamine B

Summary A sensitive Spectrophotometric method has been developed for determination of phosphorus, based on ion-association of molybdobismuthophosphoric acid with Butylrhodamine B in the presence of poly(vinyl alcohol). The molar absorptivity is 1.5×10⁵l·mole^–1· cm^–1 at 600 nm. The selectivity is fairly good and the method can be applied for direct Spectrophotometric determination of phosphorus in some materials.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Spuren Phosphor mit Butylrhodamin B

Zusammenfassung Eine empfindliche spektrophotometrische Methode für die Bestimmung von Phosphor wurde entwickelt; sie beruht auf der Reaktion von Molybdowismutphosphorsäure mit Butylrhodamin B in Gegenwart von Polyvinylalkohol unter Bildung eines Ionenassoziat-Komplexes. Die molare Absorptivität für Phosphor beträgt 1,5×10⁵ l·mole^–1·cm^–1 bei 600 nm. Die Selektivität der Farbreaktion ist gut. Das Verfahren kann zur direkten spektrophotometrischen Bestimmung von Phosphor in verschiedenem Material verwendet werden.

     

Photometrische Borbestimmung im Picogramm-Bereich

Zusammenfassung Eine Methode zur qualitativen und quantitativen Erfassung sehr kleiner Absolutmengen Bor als Bor-Curcumin-Komplex wird beschrieben. Der Komplex wird auf einem Silberblech in einer Salzsäure-Eisessigmischung entwickelt und in Aceton gelöst auf Chromatographiepapier übertragen. Zum qualitativen Nachweis wird das überschüssige Reagens chromatographisch abgetrennt. Die Erfassungsgrenze beträgt 200 pg B (= 2 · 10^–10g). Zur quantitativen Erfassung wird in einer einfachen Vorrichtung der Komplex unmittelbar auf dem Papier photometrisch bestimmt. Bestimmungsgrenze 200–1000 pg; Standardabweichung s=60 pg B; Zeitdauer der Bestimmung etwa 1 Std.

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Summary A method has been developed for the qualitative and quantitative detection of very small amounts of boron. A boron curcumin complex ist produced on a sheet of silver in a hydrochloric-acetic acid mixture, solved in acetone, and transferred on chromatographic paper. For the qualitative detection the excess reagent is separated by paper chromatography. Limit of detection is 200 pg of boron (= 2 · 10^–10 g). A simple experimental device has been developed for the quantitative photometric determination of the complex; the absorbancy is measured directly on the paper in transmission. Limit of detection: 200–1000 pg; standard deviation: s=60 pg of B; operating time: about 1 hour.

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Herrn Prof. Dr. C. Mahr zum 65. Geburtstag gewidmet.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Verband der Chemischen Industrie (Fonds der Chemischen Industrie) danken wir für finanzielle Förderung der Arbeit.     

Elektrochemische Methoden in der Ultramikroanalyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur jodometrischen Bestimmung von Nanogrammengen Kupfer wird beschrieben. Durch Einsatz ultramikroanalytischer Arbeitstechniken können mit der Methode der Polarisationsspannungstitration 4·10^–9 g Kupfer mit einer Standardabweichung von 4,4% bestimmt werden.

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Electrochemical methods in ultramicroanalysisIV. Iodometric determination of ng quantities of copper by polarisation voltage titration

By means of ultramicroanalytical techniques the method described permits the determination of 4×10^–9 g of copper with a standard deviation of 4.4%.

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III. Mitteilung: diese Z. 246, 173 (1969).