两种离子源技术GC/MS法检测蔬菜中多类除草剂的残留量

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了蔬菜中10类除草剂的残留量, 并对两种方法进行了比较. 样品经乙腈提取后, 用PSA固相萃取柱净化, 由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术进行定量和定性分析. 对含电负性强的除草剂分析, NCI灵敏度高, 在10 ng/g, 20 ng/g和40 ng/g 3个添加水平下的方法回收率为70%～115%, RSD为1.7%～10.1%, 两种离子源技术可以互相补充用于准确检测蔬菜中多类除草剂.     

气相色谱-串联质谱法分析茶叶中11种除草剂

优化了茶叶中11种除草剂的前处理方法和串联质谱检测条件。样品经乙腈提取,石墨化炭黑/丙基乙二胺(Graphitized Carbon Blacks/primarySecondary Amine,GCB/PSA)固相萃取小柱净化,采用大体积进样,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)进行测定。11种除草剂在质量浓度为0.050～0.500mg/kg范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限(10S/N)在1.3～13.0μg/kg之间;添加浓度为0.05 mg/kg时,11种农药的平均回收率为74.8%～98.8%,RSD为8.6%～15%;添加浓度为0.25 mg/kg时,11种农药的平均回收率为78.5%～95.4%,RSD为7.4%～15%(n=5)。方法适用于茶叶中上述11种除草剂的快速筛查。     

水产品中酰胺类除草剂及其代谢物的气相色谱-质谱法测定

建立了同时测定水产品中5种酰胺类除草剂(乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺)及其代谢物2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)、2,6-二乙基苯胺(DEA)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品经二氯甲烷-乙酸乙酯(3:2,体积比)混合溶剂提取,正己烷洗脱后进行GC-MS检测.在优化检测条件下,MEA、DEA...     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。     

气相色谱-质谱法测定多种农药残留

文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农药除二嗪农及o,p'-DDT外,负化学离子源(NCI)的检出限都低于电子轰击离子源(EI)至少一个数量级;同一个样品,GC-NCH-MS的质谱图杂峰更少.若分子中含有易获得电子的基团,NCI源比EI源有更高的灵敏度和选择性.     

薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量北大核心CSCD

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,并对影响提取和净化的参数进行优化,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显,斑点清晰。残留测定方法结果表明:在优化的条件下,5种目标农药在0.02~2.0μg/mL范围内线性良好;相关系数(r)均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)在0.524%~7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。     

气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量

建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-MS/NCI)检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC-MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高,多数样品在0.01,0.04,0.10 mg/kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70%和120%之间,相对标准偏差（RSD）不大于9.5%。方法在0.02～1.00 mg/L范围内有良好的线性关系,且灵敏度高,最低检测限达到0.0005 mg/kg;选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量

建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。在加标水平为0.01,0.05,0.1 mg/kg时,29种目标物的加标回收率为57.1%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～20.9%;方法的检出限在0.002～0.005 mg/kg之间。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要。     

气相色谱—负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留

建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱-负化学离子源质谱联用-分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10~200μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于1μg/kg;方法准确度和精密度高,在4、10、20和40μg/kg 4个添加水平下所有农药的回收率均在70%~120%之间,RSD≤10.3%;方法选择性好,抗干扰能力强,可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。     

气相色谱-质谱法同时测定粮谷及油籽中多种酰胺类除草剂残留量

粮谷及油籽样品经丙酮-水提取,经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测模式(SIM)对净化液进行检测;一次进样,便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进行准确定量和确证。除草剂回收率为63%~96%;相对标准偏差为2.1%~11.2%;定量下限为0.02~0.05 mg/kg。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定玩具中的9种有机物残留量

建立了气相色谱-质谱测定塑料玩具中乙二醇单乙醚、2-甲氧基乙酸乙酯、苯乙烯、2-乙氧基乙酸乙酯、环己酮、双(2-甲氧基乙基)醚、三甲苯、硝基苯、异佛尔酮9种有机物残留量的方法.不同材质的塑料玩具样品经相应溶剂提取,离心后的澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,甲醇定容,过0.2 μm滤膜...     

两种离子化技术气相色谱-串联质谱法测定青菜与草莓中3种有机锡类农药残留

采用电子轰击(EI)和正化学(PCI)两种电离源技术,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定青菜和草莓中三环锡、三苯锡、苯丁锡农药残留的分析方法。样品经氢溴酸消解,丙酮-正己烷提取,经衍生后由Florisil固相萃取柱净化,分别采用EI和PCI两种电离源进行选择反应监测模式测定,采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.05~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种有机锡农药呈良好线性,相关系数均大于0.998。两种方法中目标物的定量下限分别为0.019~0.042 mg/kg和0.009~0.042 mg/kg,均能满足国内外的限量要求。在0.05、0.10、0.20 mg/kg加标水平下,目标物的平均回收率为70.1%~93.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。两种方法线性均较好,灵敏度较高,可用于水果蔬菜中有机锡农药的测定,且两种方法可实现互补,有助于提高定性和定量的可靠性。     

气相色谱-质谱法对鲜水果中5种保鲜剂残留量的同时测定

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定鲜水果中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和联苯醚5种保鲜剂的分析方法。鲜水果样品经乙醚超声提取、浓缩后,活性炭柱净化,选择离子模式(SIM)下测定,外标法定量。在优化条件下,5种保鲜剂的线性范围为0.2～4.0 mg/L,相关系数(r2)大于0.991,联苯醚的检出限为0.05 mg/kg,其余4种保鲜剂的检出限均为0.1 mg/kg。5种保鲜剂的加标回收率为80.4%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.4%。该方法简便、快速、试剂价廉易得,且能消除鲜水果样品中色素等杂质的干扰,具有较高的准确度和精密度,适用于鲜水果中上述5种防腐保鲜剂残留量的测定。     

顶空/气相色谱-质谱法同时测定报纸中14种溶剂残留

建立了同时测定报纸中14种溶剂残留量的顶空/气相色谱-质谱分析法。采用顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Agilent HP-INNOWAX,60 m×250μm,0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱检测。在优化的顶空/气相色谱-质谱分析条件下,14种溶剂残留在2~20μg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.995;方法的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/m2。加标水平为3.97~16.28μg时,待测物的平均回收率为86.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于6.8%。本方法快速、准确、灵敏,适用于报纸中溶剂残留的测定。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC - MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱.洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式( GC - MSD/SIM)进行测定,内标法定量.方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数...     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定海水中16种除草剂

建立了同时测定海水中16种除草剂的气相色谱-质谱检测方法。样品用固相萃取仪过HLB柱浓缩、净化,洗脱液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,用气相色谱质谱仪选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。该方法中草净津、二甲戊乐灵的检出限为10.0 ng/L,其余14种除草剂的检出限为5.0 ng/L;草净津、二甲戊乐灵的线性范围为4.0~200μg/L,其余14种除草剂的线性范围均为2.0~100μg/L;方法加标回收率为78.3%~115.0%,相对标准偏差为4.4%~9.9%。该方法操作简单,精确度高,适用于海水中16种除草剂的定性定量检测。     

气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺

建立了一种用于食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过水和甲醇提取食品中的丙烯酰胺,经蛋白变性净化后用溴水对其进行加成衍生化,再采用有机溶剂进行液液萃取,之后同三乙胺发生定量反应转化为性质更稳定的产物后由气相色谱-质谱联用仪检测,同位素内标法定量。该方法在0.02,0.05和0.2 mg/kg等3个添加水平下面粉和面包中丙烯酰胺的回收率处于80%和110%之间,相对标准偏差（RSD）不大于12.7%;在0.04～4.00 mg/L内呈现良好的线性关系;灵敏度高,最低检测限达到5 μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基质带来的干扰。可作为常见样品中丙烯酰胺含量检测的确证方法。