反相高效液相色谱法测定油脂中抗氧化剂特丁基对苯二酚

采用反相高效液相色谱法分离并测定了加入于油脂中的抗氧化剂t-丁基对苯二酚 (t-BHQ)。适量的油脂试样溶于n-已烷中,其中的t-BHQ用甲醇萃取。含有t-BHQ的甲醇溶液进样至仪器中进行分离和测定。采用Symmetry Shield RP-C18作固定相;流动相系由甲醇及 0．001 mol·L-1磷酸按60比40的体积比混合配成,并用0．001 mol·L-1乙酸及0．001 mol·L-1 磷酸组成的缓冲控制流动相的酸度至pH 5．0。t-BHQ浓度在0．010 07-0．402 8 g·L-1范围内与所测主峰面积之间呈线性关系。方法的检出限(S／N=2)为0．020 14 μg。无论日间或日内测定的保留时间值或峰面积值,计算所得的RSD值均小于3．4％,说明仪器的重复性和稳定性良好。回收试验的结果表明测定的回收率在91．8％-94．0％之间,一次分析仅需6 min。     

喷气燃料中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的高效液相分析

 采用高效液相法分析喷气燃料HDF 1中的抗氧化剂 2 ,6 二叔丁基对甲酚 (简称BHT)含量 ,研究了二元混合流动相中甲醇 乙酸缓冲液的比例对燃料主体和BHT分离效果的影响 ,选择了最佳分离条件 (甲醇所占体积分数为 85 % ,流速为 1mL/min) ,在此条件下 ,可测出质量分数为 1× 10 -5的BHT。用该喷气燃料配制了BHT质量分数在 2 0× 10 -6到 12 0× 10 -6之间的标准溶液 ,考察了BHT质量分数与峰面积之间的关系 ,结果表明线性关系良好。     

合成2,6-叔丁基对甲酚的气相色谱分析

本文介绍了对甲酚与混合C4以杂多酸为催化剂合成2.6 二叔丁基对甲酚(BHT)的气相色谱分析。此方法使用Φ3×3m不锈钢填充柱,内装涂有10%SE 30的白色硅烷化101担体,FID检测器,已知物对照法及色质联用定性。该方法测定了样品中12种化合物,以扣除溶剂的面积归一法定量。     

高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚的含量。0.500 0g食用油样品用乙腈超声萃取两次(每次2mL),合并萃取液后用流动相稀释至5mL。以C18色谱柱为分离柱,以乙腈(7+3)溶液为流动相,在检测波长290nm处进行测定。特丁基对苯二酚的质量浓度在1～150mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·L^(-1)。方法用于食用油样品的分析,加标回收率为93.5%～98.5%,日内相对标准偏差(n=6)为1.8%,日间相对标准偏差(n=10)为2.9%。     

金属卟啉催化氧化合成2,6-二特丁基对苯醌和3,3’,5,5’-四特丁基联苯醌

分别在以钴卟啉及锰卟啉为催化剂的不同体系中、于温和条件下,用分子氧作氧化剂氧化2,6-二特丁基苯酚,高选择串、高产率地分别合成了2,6-二特丁基对苯醌和3,3,5,5-四特丁基联苯醌,为有机合成提供了新的方法。     

高效液相色谱法测定抗氧剂264和对甲酚

用反相高效液相色谱法分离和测定了抗氧剂２６４和对甲酚，其线性范围分别是１．２×１０－９～２．８×１０－８ｍｏｌ和１．８×１０－９～２．４×１０－６ｍｏｌ，相对标准偏差分别为１．７％和０．９８％。     

超声波振荡协助SPME-GC-MS联用测定海水中2,6-二特丁基对苯醌

建立了超声波振荡协助SPME—GC—Ms联用测定海水中2，6-二特丁基对苯醌(PBQ)的分析方法。以85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取涂层富集海水中PBQ，超声波振荡协助SPME萃取，可大大缩短SPME的平衡时间，萃取效率提高。采用正交设计法优化了试验条件，研究表明超声波振荡的功率、萃取时间和萃取温度是决定萃取效率的主要因素，而基体的离子强度影响较小。方法的线性范围为0．100～100μg/L，检出限为0．020μg/L，相对标准偏差(RSD)在7．6％～12．1％之间，回收率在84．0％～92．0％之间。赤潮海水中PBQ含量低于非赤潮海水，通过监测海水中PBQ含量的变化，将为赤潮机理研究、赤潮预报提供科学依据。     

同时测定食用植物油中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚和2，6－二叔丁基对甲酚的方法

报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚（ＢＨＡ）和２，６－二叔丁基对甲酚（ＢＨＴ）的实验方法。采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ_（１８）色谱住，甲醇：水（９０：１０，Ｖ／Ｖ）作流动相，检测波长为２４５ｎｍ，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ。检测下限分别为１５ｎｇ（ＢＨＡ），９０ｎｇ（ＢＨＴ），回收率分别是９６．８％±９．８％（ＢＨＡ），９９．０％±３．２％（ＢＨＴ）。方法快速、准确，灵敏度高。     

同时测定食用植物油中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚和2，6－二叔丁基对甲酚的方法

 报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚（ＢＨＡ）和２，６－二叔丁基对甲酚（ＢＨＴ）的实验方法。采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ_（１８）色谱住，甲醇：水（９０：１０，Ｖ／Ｖ）作流动相，检测波长为２４５ｎｍ，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ。检测下限分别为１５ｎｇ（ＢＨＡ），９０ｎｇ（ＢＨＴ），回收率分别是９６．８％±９．８％（ＢＨＡ），９９．０％±３．２％（ＢＨＴ）。方法快速、准确，灵敏度高。     

柱前衍生高效液相色谱法分离分析甲酚异构体

提出了柱前衍生高效液相色谱法同时分离测定邻甲酚、间甲酚和对甲酚的方法。含甲酚异构体的样品与衍生化试剂按1比8(质量比)混合,加热回流衍生2 h。3种异构体的转化率依次为98.1%,99.0%,98.5%。选用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱作为反相色谱柱,以甲醇和水以体积比为35比65的混合溶液为流动相,在260nm波长处进行测定,乙酸邻甲酚酯、乙酸间甲酚酯的峰面积与其浓度在(0.05～3.75)×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,而乙酸对甲酚酯在(0.03～2.25)×10~(-5)mol·L~(-1)之间呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.88×10~(-5),1.88×10~(-5),1.13×10~(-5)mol·L~(-1)。此方法应用于实际样品的测定,回收率分别为104%,95%,100%,相对标准偏差(n=7)分别为0.22%,2.34%,0.90%。     

反相高效液相色谱法分离测定酪胺

建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法 ,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在 C8烷基键合相分离柱上 ,以含 Tris-高氯酸盐 ( 2 0 mmol/L Tris,用 HCl O4调节 p H为 7.9,并添加 KCl O4,使总高氯酸盐浓度为 30 mmol/L )的甲醇 -水溶液 (体积比为 4 0∶ 60 )作为流动相 ,以对甲苯磺酰胺为内标物 ,测定了 p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为 ( 96.4 0± 0 .633) ( n=11,RSD=0 .66 ) ,加样回收率为 99.33～ 10 0 .38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测     

反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生

建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ＯＤＳ柱，以添加５０ｍｍｏｌ／Ｌ乳酸并用高氯酸调节ｐＨ为２．５的８０％甲醇－水溶液作为流动相，以苯甲酸为内标物，测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为９９．８３％～１０２．０７％（萘普生）和９９．０％～１００．８３％（溴代萘普生），相对标准偏差分别小于２．５８％（萘普生）和３．６４％（溴代萘普生）。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。     

反相高效液相色谱二极管阵列检测器对戊四硝酯粉质量的研究

建立了戊四硝酯粉含量及有关物质的RP-HPLC测定法。采用ODS色谱柱,甲醇/水(70∶30)为流动相,使戊四硝酯与有关物质基线分离,二极管阵列检测器检测波长206nm。本方法操作简便,重现性好。     

反相高效液相色谱法快速测定7种四环素类抗生素

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱分离测定四环素类药物的新方法。采用DiamonsilTM C1 8ODS(2 5 0mm× 4 .6mmi.d ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 乙腈 0 .0 1mol/L草酸为流动相 ,流速 1.0mL/min ,2 70nm检测 ,在10min内分离检测四环素等 7种化合物。同时还研究了流动相组成、梯度条件、pH值、草酸浓度等因素对分离效果的影响。     

Determination of Ticarcillin in Serum by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography

Abstract

Ticarcillin is a semi-synthetic penicillin useful against several Pseudomonas species. In order to easily quantitate this drug, a new procedure was developed whereby ticarcillin in serum is converted to its free acid form by the addition of citric acid and, subsequently, extracted into ethyl acetate. The organic extract which contains the nonionized form of ticarcillin is dried under nitrogen, the sample is reconstituted with mobile phase and analyzed by high performance liquid chromatography. Elution is completed in less than five minutes. The assay is linear from 1 mg/L through 100 mg/L. The correlation coefficient of ticarcillin concentration to peak area (r) was 0. 999 over this concentration range. The small sample volume (100 yl) makes this assay particularly suitable for pediatric patients.     

反相高效液相色谱法测定人尿中的司帕沙星

1 引 言司帕沙星(5－氨基－1－环丙基－7－(顺－3,5－二甲基－1－哌嗪基)6,8二氟＋1,4－二氢－4－氧代－3－喹啉羧酸,SPFX)只能发射微弱的荧光。因此,研究司帕沙星的荧光增敏在临床和药代动力学方面具有重要意义。有关司帕沙星的分析方法已有较多文献报道,有关荧光检测－高效液相色谱测定司帕沙星的方法至今文献报道很少。作者采用亚硝酸氢溴酸为衍生化试剂。对司帕沙星的衍生化荧光增敏进行了研究,发现在酸性介质中,司帕沙星极易被亚硝酸所氧化,继而在溴化亚铜存在下与氢溴酸反应,生成强的荧光物质。据此建立了荧光检测－高…     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂

建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).采用Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=4.26)为流动相,梯度洗脱.样品经甲醇超声提取,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化.方法的相对标准偏差为1.3%～3.3%;回收率为90.6%～97.8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0.9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析.     

反相高效液相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量

报道了反相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量，该法采用ＹＷＧ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．０ｍｍ，１０μｍ），柱，以甲醇－水（含０．１％二乙胺，ｐＨ５．０），（３５：６５，Ｖ／Ｖ，１．０ｍＬ／ｍｉｎ）为流动相，紫外检测波长为２７０ｎｍ，０．１６ＡＵＦＳ，样品可直接用甲醇超声提取。样品中吡虫啉平均回收率≥９７．４３％，相对标准偏差≤２．１％。     

高效液相色谱法测定痛安宁胶囊中东莨菪碱的含量

1　引　　言痛安宁胶囊系由洋金花、蟾酥等 7味中药材组成的复方制剂。具有温经散寒、活血化瘀、通络止痛等作用。为有效的控制成品质量 ,选定该制剂中君药洋金花所含主要有效成分东莨菪碱为定量指标 ,采用高效液相色谱法 ,对东莨菪碱进行定量分析。方法准确、专一 ,适用于该制剂的质量分析检验。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＬＣ 1 0ＡＴｖｐ高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ;色谱工作站 (大连化学物理研究所 )。氢溴酸东莨菪碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;乙腈 (优级纯 ) ;水为超纯水 ;其余试剂均为分析纯。2 2　实验方法　 (1 …     

反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱

采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水：二乙胺=986：14，用磷酸调节pH=7．2(溶液A)，甲醇：乙腈=4：1(溶液B)，380mL A和620mL B混合作为流动相，流速2mL／min，进样量10μL，220nm下检测，以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析，取得了较好结果。