HCA-3B型微机数显自动分析仪测定锰磷硅的不确定度评定

讨论了使用HCA-3B型数显自动分析仪测定锰,磷,硅时不确定度的估算。     

铁中硅、锰、磷联测自动化

我厂的大型现代化高炉,每炉每日出铁均达九次之多。即是说,化验室接受生铁、炉渣分析试样,数以百计,另有型铁试样五、六十件,全日分析总量相当之大。生产实践向钢铁分析工作者提出了两个急需解决的实际问题——钢铁分析务必实现高速和自动化。鉴于此,我室开始了自动分析仪的研制工作。我室第一台硅、锰、磷自动分析仪是在文化大革命之后试制成功并应用于生产的。尽管在此之前,已有初步尝试,然而,由于受到洋奴哲     

QSH-1型计时式钢中硅、锰、磷三元素全自动分析仪

一、前言一九五八年我国第一台钢中硅、锰、磷三元素自动分析仪[材研-1型]的问世,在化学分析界产生了强烈的反响。迄今湿法分析自动化已提到议事日程。十几年来各工矿企业结合自己的具体情况曾先后制成各种类型的硅、锰、磷三元素自动分析仪,并在生产上发挥了巨大的作用。     

GBS-307C型硅、锰、磷、铬、镍、铜等多元素自动分析仪的研制

为解决黑色金属材料中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钛、稀土、镁等元素含量（质量分数）的自动分析,设计了GBS-307C型多元素自动分析仪。该仪器根据流体力学原理自动定量加入和分取试液,常温显色法进行被测元素的化学反应,计算机完成仪器程序控制及工作曲线建立和数据处理等。用研制的分析仪对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符合。     

X射线荧光法测定氧化铁皮中硅锰磷

氧化铁皮是轧钢生产的一种产物，为了回收利用这些产物，其一般用于烧结矿生产、铁水的预处理和炼钢脱磷。氧化铁皮中的主要成分为铁、硅、磷、锰的氧化物和碳化物，直接用酸无法将其溶解。其分析方法一般均采用碱熔法分解样品，光度法测定硅、锰、磷的含量。该方法分析周期长，工作量大。本法用X射线荧光法测定氧化铁皮中硅、锰、磷，成本低、周期短、准确度高，完全能满足需要。     

X射线荧光光谱法快速测定生铁中硅锰硫磷钛

高炉生铁化验项目为硅、锰、硫、磷、钛五元素，其中硅、锰、硫、磷是基本分析元素，钛是高炉使用后期为了护炉加入钛球而需要分析的元素。自进行X射线荧光光谱仪测定生铁试验以来，由于受高炉冶炼影响，一时无法收集到所需的样品，作者采用自制样品先建立一条基本曲线，用于日常分析，然后在仪     

能量色散型X荧光分析仪测定生铁样品

目前 ,国内钢铁企业生铁样品分析大多采用传统的化学分析方法 ,分析速度慢 ,难以满足生产需要 ,部分企业采用进口的波长色散型X荧光分析仪 ,但因其价格昂贵 ,很多企业难以接受。而采用能量色散型X荧光分析仪 (简称EDXRF)测定生铁样品 ,国内还未见报道。本文试验了国产X荧光仪分析生铁样品的方法 ,成功地应用于炼铁化验室生产分析 ,为国内炼铁化验手段的更新换代作了有益的探索。1　试验部分1.1　仪器及性能WISDOM 80 0 0型能量色散X荧光分析仪 (上海精谱仪器有限公司 )分析范围 :同时分析元素周期表中由钠到铀之间的全部元素。高压发…     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定出口生铁中6种元素含量

中国作为钢铁生产大国,也是生铁的主要出口国。除碳、硫元素外,根据合同,生铁中主要检测硅、锰、磷、铜等元素的含量,而高纯生铁还需检测铝、砷等元素的含量。X射线荧光光谱技术已应用于炉前快速分析白口化后块状生铁样品的测定[1]。与炉前分析不同,出口生铁需按照检验规程取得代表性钻[2][3]     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中的硅、磷、锰

采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂,微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定溶液中的硅、磷和锰,利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明,样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0.999 94,能够同时测定三种金属元素,具有快速、高效、清洁、污染少等优点,完全能满足分析的要求。     

PERKIN一ELMER240C型元素分析仪的性能及应用

1983年我国高校系统新安装了16台P—E240C型元素分析仪,加上原有的240B型,目前我国这类仪器其总数在20台以上。现将该种仪器的性能及其应用作一简介。240C型在P—E公司所生产的元素分析仪中属较新型号。它能自动地测定有机物中的     

直读光谱法测定生铁中硅锰磷

提出了采用HK 200型磨样机制样,直读光谱法测定生铁中硅、锰和磷的含量。探讨了基体效应、狭缝位置、分析条件和制样方法等影响因素。在优化的试验条件下,3种元素的相对标准偏差(n=11)均小于5%。方法用于生铁试样分析,测定结果与X射线荧光光谱法和分光光度法的测定结果基本一致。     

分光光度法快速测定钢铁中的锰、磷、硅

用硝酸、过硫酸铵溶解试样,在较高温度下,分别用过硫酸铵光度法测定钢铁中的锰含量,铋磷钼蓝光度法测定磷含量,抗坏血酸硅钼蓝光度法测定硅含量。方法简便、快速、灵敏、准确并已应用于锰、磷、硅自动分析仪。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硼等13个杂质元素

研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、钙、铁、锰、磷、铬、铜、镍、钛、钒、锆、砷和硼等电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）的同时测定方法,样品以硝酸、盐酸和氢氟酸挥硅处理方法,在样品处理过程中,加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件和介质中测定纯硅样品和纯硅标准样品。纯硅样品中13个杂质元素的回收率均在92．0％～105．09／6之间,相对标准偏差均小于5．0％。     

碳素锰及硅锰合金中磷量的快速测定

钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1～4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10％～0.46％,相对标准偏差小于35％。     

双坩埚轮流操作法测定钢铁中碳硫

HV 4B型微机碳、硫自动分析仪 ,与HB 2H型高速自动引燃炉配套使用 ,能快速准确地检测钢铁及其它金属材料中碳、硫的含量。该仪器是一种简易型碳、硫分析仪器 ,价格便宜 ,分析速度快 ,精确度符合日常检验要求 ,且由于采用电弧引燃 ,能源消耗低 ,非常适用于中小型企业的钢铁材料检验 ,为保证分析结果重现性、空白值应一致 ,分析过程中需使用同一只坩埚 ,但用同一只坩埚燃烧处理试样存在两个问题 :一是用同一只坩埚连续操作 78次后 ,因坩埚温度逐渐升高出现燃烧后脱壳困难或粘结等现象 ,这种现象在分析试样较多时很常见 ,易使坩埚变形甚至损…     

用CCS—140型高频红外碳硫分析仪测定硅钢中微量碳和硫

硅钢中碳和硫的含量不仅非常低而且含量范围又非常的窄。因此,在冶炼硅钢时配备一台分析速度快,准确度高的碳硫分析仪是必不可少的。 目前,上海德凯仪器公司研制出国产CCS-140型高频红外碳硫分析仪。该机采用热释电固体红外检测器和相关信号处理技术,同时还使用了微机处理系统,具有较高的分析灵敏度和分析准确度,分析速度快等特点。半年多在生产上使用获得了比较满意的结果,满足了硅钢生产的需要。 1 仪器与试剂 CCS-140型高频红外碳硫分析仪(上海德凯仪器公司) 工作气体:氧气纯度≥99.5％     

钼-锑-TritonX-100-钛体系中双波长法同时测定低含量的硅酸盐和磷酸盐

文献已报导了在高氯酸介质中选择适当条件使硅酸盐不完全显色用双波长法测定高硅样品中的痕量磷。由于硅钼兰和磷钼兰的最大吸收仅差15nm,灵敏度较低。本文根据硅酸盐和磷酸盐能在钼-锑-tritonX-100-体钛系中形成最大吸收相差110nm的稳定络合物以及双波长法原理,利用220A型分光光度计的多波长扫描程序,在三个波长下测定,一次比色同时获得硅磷两元素的结果。加之两种钼蓝均能室温显色,手续非常简便。本文采用抗坏血酸加     

硅、锰、磷三元素晶体管自动分析仪

我们在毛主席革命路线的指引下,坚持独立自主、自力更生的方针,组成了有实践经验的老工人为主体的试制小组,在江苏师范学院物理系老师及上钢三厂等兄弟单位的启发和帮下,经过一年多时间的反复实践,不断改进,试制成功了一台由晶体管延时继电器自动程序控制的普钢中磷、锰、硅三元素自动分析仪,用自动程序控制代替手工操作。它具有下列优点: 1.操作方便,分析速度快,在2分钟内可以报出结果(包括称样)。分析结果准确,符合部颁标准的要求。     

锰硅合金中硅的测定

锰硅合金可作为炼钢脱氧剂。根据合金中含锰和含硅量不同 ,分为各种牌号的合金 ,所以合金中含硅量的数据也要求准确。锰硅合金中硅的测定 ,原采用锰铁合金中硅的分析方法进行测定 ,因锰硅合金中硅含量较锰铁合金中硅含量高 ,试样不易溶解完全 ,锰与铁也不易分离完全 ,至使分析结果偏高。后又采用铁 (镍 )坩埚碱熔 ,试样虽溶解完全 ,但在溶样过程中试样易溅出 ,造成损失 ,且碱熔时易将铁 (镍 )坩埚腐蚀而转入试液中 ,洗二氧化硅沉淀时难于洗净 ,至使结果偏高。为此 ,经试验 ,采用盐酸 -过氧化氢溶样 ,动物胶重量法测定锰硅合金中的硅 ,经试验…     

微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬合金铸铁中铬、锰、硅、磷

建立微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定高铬合金铸铁中的铬、锰、硅、磷4种元素的分析方法。以盐酸–硝酸–氟酸(体积比为6∶2∶1)混合酸为溶剂,采用程序升温微波消解法分解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：激发功率为1 300 W,等离子气流量为12 L/min,雾化气流量为0.7 L/min,辅助气流量为1.0 L/min。标准曲线外标法定量。铬、锰、硅、磷的质量浓度分别在150～200、0.02～10.0、0.05～10.0、0.07～0.5 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7。锰、硅、磷元素的检出限分别为0.002%、0.005%、0.007%。样品加标回收率为97.7%～104.5%,测定结果的相对标准偏差均为0.29%～1.31%(n=7)。该方法快速、准确,满足高铬合金铸铁中铬、锰、硅、磷的检测要求。