微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定药用胶囊和明胶中铬

药用明胶为淡黄色或黄色颗粒,干燥、洁净、均匀,无夹杂物,其溶液没有不舒适气味,主要用于软硬胶囊、止血海绵和片剂糖衣的原材料。空心胶囊由药用明胶加辅料精制而成的帽、体两节胶囊壳组成,主要用于盛装固体药物[1]。《中华人民共和国药典》2010年版二部中增加了明胶空心药用胶囊和胶囊用原料明胶中铬的检测项目[2],规定试样用密闭微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定。该方法的灵敏度虽高,但测定用时较长。随着电感耦合等离     

市场

岛津提供"铬毒胶囊"检测方案前不久,国家曝光了部分企业为了自身经济利益,不顾公众的健康和生命安全,用蓝矾皮(鞣制过的各种皮革边角料)生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润,则采用劣质明胶为原料,在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬,且无法清洗去除。铬对人体有较大的毒性,     

石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中铬的残留量

明胶空心胶囊样品经硝酸微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的残留量。采用灰化温度为900℃,原子化温度为2 500℃。铬的质量浓度在2~30μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.103mg·kg-1。应用此方法分析了明胶空心胶囊样品。用标准加入法进行回收试验,所得回收率在95.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于2.0%。     

在线离子交换富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定明胶胶囊中铬(Ⅵ)含量

应用自行设计的铬(Ⅵ)在线提取、分离和电感耦合等离子体原子发射光谱法检测的全自动分析系统测定明胶胶囊中铬(Ⅵ)的含量。样品(2.0g)用pH 8.0的磷酸盐缓冲溶液(100mL)和无水氯化镁(0.4g),在氩气气氛中超声提取15min。所得提取液经过滤和脱色,调整其酸度至pH 5.0,通过交换柱吸附铬(Ⅵ)。用含1g·L-1抗坏血酸的0.4mol·L-1硝酸溶液将铬(Ⅵ)从交换柱上洗脱。洗脱液导入仪器进行检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在100μg·L-1以内与发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.30μg·L-1。样品测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.6%之间,加标平均回收率为99.1%。     

催化动力学荧光光度法测定铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对过氧化氢与靛蓝胭脂红之间的氧化还原反应的催化作用,对应用此催化反应作为测定痕量铬的催化动力学荧光光度法的基础进行了研究。优化的反应条件如下:在10mL总体积中依次加入1.0×10-3 mol·L-1靛蓝胭脂红溶液1.5mL,30%(w)过氧化氢溶液0.1mL及pH 4.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液3mL。在65℃条件下反应11min,迅速冷却至室温。在波长λex330nm和λem415nm处测其荧光强度,并计算ΔF(F-F0)值。所测得的ΔF值与铬(Ⅵ)的质量浓度在0.001~0.06mg·L-1范围内呈线性关系。检出限(3s/k)为0.004 4mg·L-1。应用此法分析了明胶胶囊,并进行了回收试验,测得平均回收率为98.0%。     

铬（Ⅲ）离子的阴极还原过程研究

铬(Ⅲ)离子在水溶液中以稳定的d~2sp~3型配位铬离子的形式存在,氧化和还原惰性都高,配体阴离子对其阴极还原行为的影响明显,曾引起不少研究者的兴趣。当前由于人们对环保问题的注意,对三价铬电镀已引起重视并开展一定的研究。此种镀液多为硫酸盐、氯化物和硫氰酸盐等溶液,故用现代电化学方法对三价铬离子在这类溶液中的阴极还原行为进行研究是有意义的。     

微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定空心胶囊中铬含量

研究了微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定空心胶囊中痕量铬的方法。空心胶囊通过微波消解,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂络合消解液中铬(Ⅵ),非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,结合FAAS测定空心胶囊中痕量铬,与《中国药典》(2010版)检测方法具有较好一致性。考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在最优条件下,铬(Ⅵ)线性范围为0～10μg/mL,检出限(3σ)为7.6ng/mL,相对标准偏差为1.5%(n=10),回收率在95%～102%之间。方法灵敏度高,重复性好,适合于胶囊中铬的日常检测。     

植物胶囊用药用辅料膜性能的研究

利用WDW-10kN型微机控制电子式万能试验机和DSC-60型自动差示扫描量热仪,研究了日本信越和湖州展望低黏羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羧甲基纤维素(CMC)、卡拉胶、明胶以及复配材料的成膜性和所成膜的性能。结果表明,HPMC及其复配样品均具有较好的成膜性,而且所成膜均具有很好的均匀性和透光性。明胶的成膜时间较长,所成膜易产生霉点,在生产时需加入防腐剂。HPMC的断裂属于韧性断裂,断裂延伸率较大,而加入卡拉胶后断裂延伸率有所降低。明胶的拉伸曲线呈脆性断裂,其断裂延伸率相对较小,而强度最大。HPMC与卡拉胶有很好的相容性,可以在一定程度上降低生产植物胶囊的成本。随着人们对植物胶囊的了解,以及国内外公众用药理念的转变,植物胶囊的市场需求将迅速增长。     

三价铬离子水解聚合作用的研究 Ⅶ.反丁烯二酸存在下高铬浓度区水解产物的pqr分析

本文报道用静置平衡pH法研究在较高的铬浓度(c_A=0.01,0.015,0.02mol·dm~(-3))存在下,Cr~(3+)在水溶液中的状态.用Newton-Raphson法和非线性Gauss-Newten法进行优化处理,自编成LEMIT程序、用此程序在电子计算机上对铬配合物H_pM_qA_r的组成进行pqr分析,求得粒子的最佳组成为[CrOH]~(2+),[Cr_2OH]~(5+),[Cr(OH)A]和[Cr_2(OH)A]~(3+).用此程序同时计算30个数据点,求得各粒子的水解常数,拟合结果良好,说明LEMIT程序能用于复杂体系的计算.     

三价铬离子水解聚合作用的研究 VII.反丁烯二酸存在下高铬浓度区水解产物的pqr分析

本文报道用静置平衡pH法研究在较高的铬浓度(CA=0.01, 0.015,0.02mol.dm^-^3)存在下,Cr^3^+在水溶液中的状态,用Newton-Raphson法和非线性Gauss-Newton法进行优化处理,自编成LEMIT程序、用此程序在电子计算机上对铬配合物HPMqAr的组成进行pqr分析,求得粒子的最佳组成为[CrOH]^2^+,[Cr~OH]^5^+,[Cr(OH)A]和[Cr~2(OH)A]^3^+.用此程序同时计算30个数据点,求得各粒子的水解常数,拟合结果良好,说明LEMIT程序能用于复杂体系的计算。