X射线荧光光谱法测定钠冰晶石的主要化学成分

选用国家标准样品和高纯物质配制实验用标准样品,采用混合熔剂(67%Li_2B_4O_7+33%LiBO_2)熔融制样,使用X射线荧光光谱法测定钠冰晶石中SiO_2、Fe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、TiO_2、P_2O_5、Na、F、Al各组分的含量,实验结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.57%～6.5%,与第三方实验室对比测定结果表明,方法可以满足工厂检测要求。     

X射线荧光光谱法测定钠冰晶石的主要化学成分

选用国家标准样品和高纯物质配制实验用标准样品,采用混合熔剂(67%Li2B4O7+33%LiBO2)熔融制样,使用X射线荧光光谱法测定钠冰晶石中SiO2、Fe2O3、MgO、CaO、K2O、TiO2、P2O5、Na、F、Al各组分的含量,实验结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.57%~6.5%,与第三方实验室对比测定结果表明,方法可以满足工厂检测要求。     

X射线荧光光谱法测定黏土中的主次组分

采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对黏土样品中的Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、MnO、P₂O₅、TiO₂、Cu、Cr等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10%.     

X射线荧光光谱法测定高炉返粉组分

建立了X射线荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分的方法,采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行实验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等8种成分的同时测定,方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。     

X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。     

X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。     

X射线荧光光谱法快速测定锰矿石中的主次组分

采用粉末压片法制样,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪实现了对锰矿样品中锰元素及杂质组分钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、铁的快速测试。虽然方法在分析准确度上不及化学法或熔融制样—X射线荧光光谱法,但方法的精密度好,测试范围广,分析结果与标准值和比对值基本吻合。方法简便、快速,可满足实验室对锰矿石批量检测的要求。     

X射线荧光光谱法同时测定煤焦灰分中主次组分

采用玻璃熔融法制样,选用标准样品及其与其他标准样品的混合物制作工作曲线,并以经验α系数校正元素重叠干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤焦灰分中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化锰、二氧化钛和氧化亚铁等7种主次组分进行测定。该法分析结果与化学法测定值相符;对同一样品测定6次,各组分测定值的相对标准偏差在0.11%～5.8%之间。     

X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中的主次量组分

采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus ⅡX射线荧光光谱仪对铁矿样品中的TFe、CaO、MsO、A12O3、SiO2、P205、TiO2、MnO、V2O5等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10％．     

X射线荧光光谱法测定高铁铝土矿中8种组分

正随着我国氧化铝工业的快速发展,国内铝土矿的开采逐年增加,但仍无法满足氧化铝生产的需求。国内氧化铝生产所需矿石的来源日趋多样化,一方面每年国外进口矿石比例逐步增大,另一方面以前开发价值低的高硅、高铁、高硫铝土矿也逐步开始开采使用,这造成氧化铝生产所需铝土矿中杂质组分的含量逐步提高。高铁铝土矿通常达不到氧化铝生产的工业要求,需要对其进行铝铁分离的选矿操作,因此高铁铝土矿中各组分的准确测定不仅对于氧化     

XRF–ICP–AES法测定土壤中的主次元素

建立X射线荧光光谱–电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中主次元素含量的方法。采用混合熔剂Li2B4O7–Li BO2(质量比为67∶33)与试样在高温中熔融制得玻璃熔片,以X荧光法分析土壤样品中主元素(Al,Si,Fe,S,Mn,P,Ti);采用混合酸消解玻璃熔片,以电感耦合等离子体原子发射光谱法分析土壤样品中次元素(Cd,Cr,Cu,Ni,Pb,Na,K,Ca,Mg,Co)。在选定的条件下,各元素的线性相关系数大于0.999 3,方法检出限为0.5~100μg/g,重复测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=9)。采用该法对土壤标准物质样品进行测定,测定结果与标准值一致。该方法操作简便、测定结果准确可靠,适用于土壤样品中主次元素的测定。     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

Determination of Major and Minor Elements in Granite by Inductively Coupled Plasma and X-ray Fluorescence Spectrometry

Abstract

The development and evaluation of an analytical method for the determination of major and minor elements in granite by ICP-AES and XRF are described. The method applies a standard addition method to generate calibration standards for XRF measurements by ICP-AES from samples to be analyzed. Reliable results were obtained by using simple versions of ICP and XRF, and combined with the pressed-powder pellets for sample preparation. Least squares data for parameters measured by this method vs. reported value for a granite standard reference material gave a slope of 1.002 ± 0.005 and an intercept of -0.029 ± 0.07. The coefficients of variation vary between 0.53% for the largest oxide and 8.3% for the lowest oxide.     

X射线荧光光谱法测定红土镍矿中多种元素

分别研究了采用压片、熔片两种制样方法,用X射线荧光光谱法(XRF)测定了红土镍矿中的9种元素。压片法重点研究了基体效应校正,经散射线作内标和经验系数法校正后,可准确测定除二氧化硅、氧化镁外的7种元素,方法简便、快速;而熔片法着重研究了熔剂和熔样温度的选择,经基体效应校正,各分析元素的结果准确度完全可与化学法相媲美,其相对标准偏差(RSD)在0.50%～3.00%间。     

预焙阳极微量元素XRF测定方法的研究

使用X射线荧光光谱法测定预焙阳极中的微量和痕量元素,以粉末压片法制样,选用瑞士R＆D碳素公司的C-300系列标准样品,并用仪器软件Super Q中提供的飞利浦模式的经验系数（Classic）和铑（Rh）靶康普顿散射线内标法校正元素间的谱线重叠干扰和基体效应,通过充分研磨样品消除颗粒效应,使用Magix（PW2403）X射线荧光光谱仪对样品中的F、Na、Mg、Al、Si、P、S、C1、K、Ca、Ba、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ph、Sr和Sn共22个元素进行测定,11次测定的相对标准偏差小于10％,多数元素的检出限小于1μg·g^-1。用R＆D标准样品的混合样验证,测量结果与标准值的误差在化学分析允许范围内。