SBA-15负载的Cu(Ⅱ)席夫碱配合物催化的苯乙烯氧化反应制备苯甲醛

采用一步法将原硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷在表面活性剂P123作用下,酸性共水解制备出氨基功能化的介孔分子筛SBA-15(NH2-SBA-15),再利用其中氨基与水杨醛的缩合反应制备SBA-15固载的席夫碱,该席夫碱与Cu(NO3)2溶液反应最终制成固定于SBA-15的Cu(II)席夫碱配合物多相催化剂Cu-SBA-15.采用X射线衍射、红外光谱仪、紫外可见分光光度计、场发射电镜、透射电镜、N2吸附-脱附、元素分析、原子发射光谱和热重分析对催化剂进行了表征,并将此催化剂用于无有机溶剂条件下催化氧化苯乙烯制备苯甲醛,考察了反应时间、反应温度、H2O2用量、水的用量、催化剂用量对反应的影响.当反应温度为100°C,反应时间8 h,H2O2与苯乙烯的摩尔比为2:1,不额外添加溶剂,且催化剂用量为3.8 wt%时,苯乙烯的转化率最高为84.4%,苯甲醛选择性为83.9%,催化剂的TOF值为261.1 h–1,并且重复使用3次后活性没有明显下降.规则的孔道、较大的比表面积以及分布均匀的活性中心可能是催化剂活性提高的原因.     

一种新型镍取代Dawson型锌钨酸配合物的合成及对苯乙烯氧化制苯甲醛的催化性能研究

报道了一种新型配合物的合成方法,在80℃条件下将Ni(NO3)2·6H2O与阴离子主体[Na12(H2O)38][WZn{Mn(H2O)}2(ZnW9O34)2]·3H2O在水溶液中反应得到了黄绿色的晶体,经TGA、IR、元素分析和X-射线单晶衍射表征证实为镍取代Dawson型锌钨酸配合物,其化学式为[Ni(H2O)6]2{[Ni(H2O)4]2[Ni(H2O)5]2WZn[Ni(H2O)]2(ZnW9O34)2}·10H2O.实验结果表明当催化剂的负载量为2%,苯乙烯与过氧化氢物质的量比为1:4,反应温度50℃,反应时间10h时,苯乙烯氧化反应的转化率达到90%,苯甲醛的选择性达95%,催化剂经处理后可重复使用.该配合物对氧化苯乙烯制苯甲醛具有优良的催化活性和高的选择性。     

乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物的制备、表征及其催化性能研究

摘要：本文利用2-吡啶甲醛和乙二胺制得乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱配体,再与钯盐作用制得乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物。运用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析、ICP等分析手段对乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱配体及其钯配合物进行了表征,提出了乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物的结构,并对其在Heck反应中的催化性能进行了研究。     

乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物的制备、表征及其催化性能研究

利用2-吡啶甲醛和乙二胺制得乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱配体,再与钯盐作用制得乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物.运用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析、ICP等分析手段对乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱配体及其钯配合物进行了表征,提出了乙二胺-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物的结构,并对其在Heck反应中的催化性能进行了研究.     

NaY分子筛固载席夫碱钴配合物的制备、表征及其催化性能研究

利用“瓶中造船”（ship-in-a-bottle） 技术将双水杨醛缩乙二胺合钴（Cosalen）配合物封装于Y型沸石分子筛的超笼中,制备出固载型席夫碱钴金属配合物Cosalen/Y（SB）。同时采用浸渍方法将Cosalen负载于Y型分子筛的表面,制备了浸渍型的负载物Cosalen/Y（IM）。采用原子吸收、红外光谱、紫外光谱、X射线衍射、热重 差热和电镜扫描等方法对两者进行了表征。 结果表明 ,固载物Cosalen/Y（SB）中Cosalen已成功地进入了分子筛的孔道内。以分子氧为氧源,考察了Cosalen/Y（SB）对环己烷的催化氧化性能以及催化剂用量、溶剂、氧气压力对反应的影响。结果表明,Cosalen/Y（SB）具有较高的催化氧化活性和对环己醇、环己酮以及己二酸的选择性,有一步氧化环己烷生成己二酸的潜力。重复实验表明,催化剂稳定性较好,没有明显的活性组分流失。     

不对称席夫碱过渡金属配合物的合成和催化性能

用乙二胺、乙酰丙酮与水杨醛反应合成了一种不对称四齿席夫碱配体(H2L)及其铜、钴、镍、锌配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、X-射线光电子能谱等手段对配体及其配合物进行了表征,并推测所有配合物均为烯醇式四配位结构,确定新配合物的组成为MC14H16N2O2(M=Cu,Co,N i,Zn)。并研究了配合物对双氧水的催化分解性能。     

富勒烯的金属配合物及其催化性能

富勒烯的金属配合物及其催化性能１）刘英陈远荫２）盛蓉生（武汉大学化学系武汉４３００７２）关键词富勒烯金属配合物催化分类号Ｏ６４３．３２碳元素的第三种存在形式富勒烯正以其独特的结构和性能以及诱人的应用前景引起人们日益浓厚的兴趣．其中又以Ｃ６０的研究为主...     

聚席夫碱钯（Ⅱ）配合物对芳香族硝基化合物加氢反应的催化性能

以交联聚席夫碱钯的配合物作为催化剂，对芳香族硝基化合物催化加氢性能进行了研究。该催化剂在常温、常压下可使硝基苯１００％催化氢化为苯胺。对某些芳香族硝基化合物转化为相应胺的产率也可达９０％以上。此催化剂性能稳定，重复使用８０次仍具有一定催化活性。     

酚羟基席夫碱钯配合物的合成、表征及其催化性能

以Na₂PdCl₄与(2-NC₅H₄)C(H)=N(C₆H₄OH-2)在不同溶剂中合成了两个钯配合物 Pd{2-(NC₅H₄)C(H)=N[2-（OH）C₆H₄]}Cl₂（Complexe 1）和 Pd{2-(NC₅H₄)C(H)=N[2-(O)C₆H₄]}Cl（Complexe 2）。X射线单晶衍射确定了配合物的分子结构,在配合物1和2中,氯离子的配位个数对所形成的配合物的四边形结构产生一定的影响。两种钯配合物的催化活性通过空气中在醇溶剂体系下4-碘甲苯和苯硼酸的Suzuki-Miyaura反应进行评价。结果显示：催化产物4-甲基联苯的产率可达98.72%和92.31%,副产物联苯的产率小于1.15%,进一步通过配合物的单晶结构数据分析了不同配位模式对催化活性的影响。      

过渡金属胱氨酸水杨醛Schiff碱配合物的合成及抑菌活性

合成了三种胱氨酸水杨醛Schiff碱H2Cys-sal过渡金属配合物[Cu(Cys-sal)、Co(Cys-sal)、Mn(Cys-sal)];利用元素分析、紫外光谱、红外光谱、摩尔电导测定了其组成和结构;利用荧光光谱评价了其荧光特性,利用生物活性试验测定了其生物活性.结果表明,三种配合物都能强烈猝灭牛血清白蛋白(BSA)的内源荧光;配合物对金黄色葡萄球菌(S.Aureus,革兰氏阳性菌),大肠杆菌(E.Coli,革兰氏阴性菌),枯草杆菌(B.Subtilis,革兰氏阳性菌),绿脓杆菌(P.Aeruginosa,革兰氏阴性菌)均有不同程度的抑菌作用.     

Synthesis, Thermal, Electrical and Catalytic Studies of Some Transition Metal Polychelates of Bis-bidentate Schiff Base

Polychelates of Mn（Ⅱ）, Fe（Ⅱ）, Co（Ⅱ）, Ni（Ⅱ）, Cu（Ⅱ）, Zn（Ⅱ） and Cd（Ⅱ） with the bis salen-type ligand derived from 4,4＇-bis[（salicylaldehyde-5）azo]biphenyl and 1,4-diaminobutane have been synthesized. All the polychelalls have been characllrized by elemental analysis, magnetic susceptibility measurements, IR, electronic spectra and thennogravirncuic studies. All the complexes isolated in solid stall are dark coloured and insoluble in water and common organic solvents. The ligand behaves as a bis-bidentall molecule coordinating through the phenolic oxygen and azomethine nitrogen atoms. The thermal decomposition of these metal complexes was investigated by thermogravimetric analysis and data have been analyzed for kinetic parameters using Broido equation. The solid-state electrical conductivity of the ligand and its polychelalls in the form of compressed pellet was studied in the temperaturc range from 313 to 413 K All the polychelalls were found to show semiconducting nature. The Mn（Ⅱ）, Fe（Ⅱ）, Co（Ⅱ） and Ni（Ⅱ） polychelalls have been assessed for the catalytic epoxidation of styrene.     

冠醚化对双Schiff碱钴（Ⅱ）配合物催化氧化性能的影响

合成了冠醚化钴（Ⅱ）Ｓｃｈｉｆ碱配合物１ｃ及其相关类似物１ｂ，测定了它们的氧加合常数，考查了它们对异丙苯的催化氧化性能，并与未冠醚化的类似物１ａ作比较，讨论了１ｃ分子中的冠环对催化氧化性能的影响     

非均相Schiff碱铬(Ⅲ)配合物的合成及催化苯乙烯环氧化性能的研究

将丙氨酸水杨醛Schiff碱铬(III)配合物嫁接到了介孔分子筛MCM-41上,并利用FTIR、UV-Vis、XRD、N2吸附和元素分析对所制备的非均相配合物结构进行了表征.以30%的H2O2为氧化剂,考察其对苯乙烯环氧化反应的催化性能.结果表明,均相配合物非均相化后,其催化活性明显提高.在较优的反应条件下,苯乙烯转化率可达75.5%,此时苯基环氧乙烷的选择性为68.5%,且该非均相催化剂重复使用四次后仍保持较高的催化活性.     

西佛碱型大环多胺过渡金属配合物的合成与表征

西佛碱型大环多胺过渡金属配合物的合成与表征     

Catalytic Kinetics of the Schiff Base Metal Complexes Bearing Side Chain of Cyclic morpholine in Carboxylic Ester Hydrolysis

It has been reported that two Schiff base transition metal complexes bearing the side chain of the morpholine ring were synthesized and characterized, and two complexes with the same base agent but different metal ions were used as a simulant hydrolase in the catalytic hydrolysis of p-nitrophenyl picolinate in this paper. The mechanism of PNPP catalytic hydrolysis is proposed and supported by the results of the spectral analysis and the kinetic calculation. A kinetic mathematical model, applied to the calculation of the kinetic and thermodynamics parameters of PNPP catalytic hydrolysis, has been established on the foundation of the mechanism proposed. The result of the study shows that the two complexes have a good catalytic activity in PNPP catalytic hydrolysis, and the rate of the PNPP catalytic hydrolysis was increased with the increase of the pH values in the buffer solution and affected by the polarization effect of metal ion of the complexes.     

Study on Syntheses and Anti-bacterial Activities of Some New Transition Metal Complexes with Schiff Base Ligand Containing Pyridine and Amide Moieties

Several new transition metal complexes using Schiff base containing pyridine and amide moieties (N, N′-bis(β-salicylaliminoethyl)-2, 6-pyridinedicarboxylic amide, H4L) as the ligand have been prepared. Their compositions and structures are corroborated by elemental analysis, IR, UV, ^1H NMR, DTA-TG and molar conductivity data.Their anti-bacterial activities have been studied by microcalorimetry. The result shows that the ligand and all complexes are potential anti-bacteria reagent and their inhibitory capacities are concentration-depended. The Mn complex has the strongest inhibitory capacity.     

过渡金属氨基酸席夫碱配合物的合成

合成了6个过渡金属氨基酸席夫碱配合物——L-酪氨酸缩水杨醛合铬(钼),L-赖氨酸缩水杨醛合铬(钼),DL-α-丙氨酸缩水杨醛合铬(钼),其结构经UV,IR和元素分析表征。UV测定结果表明,配合物均可与DNA发生插入作用。     

金刚烷胺邻香兰素Schiff碱过渡金属配合物的合成与表征

合成了金刚烷胺邻香兰素Sch iff碱配体(C18H23NO2,以L表示)与过渡金属的6种新的配合物[MC l2L](M=Mn(Ⅱ),Co(Ⅱ),N i(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)),用元素分析、摩尔电导、红外光谱和热重分析表征了配合物的结构;讨论了配体与中心金属离子的键合情况并推测了配合物的结构,每一中心金属离子与Sch iff碱配体中的酚羟基氧、甲氧基氧及2个氯离子发生配位,其配位数为4.