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钴通常是催化剂的重要活性组分之一,在烃类液相氧化中,常以钴(Ⅱ)的羧酸盐作为催化剂。钴(Ⅱ)本身的氧化性比较弱,不能有效氧化反应底物,但在反应过程中,钴(Ⅱ)会部分地被氧化为具有氧化活性的钴(Ⅲ),从而使反应底物被氧化。准确测定含有钴(Ⅱ)和钴(Ⅲ)反应液中钴(Ⅱ)的浓度,有助于加深对烃类液相氧化反应机理的认识。光度法是测定钴含量的简便有效的分析方法之一,但能直接用于测定有机物中的微量钴的方法很少,且有效测定不同价态钴(Ⅱ)、钴(Ⅲ)的含量也比较困难。 相似文献
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[Co(2,3-tri)(een)Cl][ZnCl4]配合物的合成及部分异构体的晶体结构测定 总被引:3,自引:0,他引:3
用过氧化物法合成、分离了[Co(2,3-tri)(een)Cl][ZnCl4](2,3-tri=N-(2-胺基乙基)-1,3-丙二胺,een=N-乙基乙二胺)体系中的部分异构体,解析了其中两异构体的晶体结构.其中晶体(Ⅰ)属单斜晶系,空问群p21/n,a=0.8611(4)nm,6=1.7906(9)nm,c=1.3374(7)nm,β=107.627(8)°,V=1.9653(16)nm3,Dc=1.713g·cm-3,Z=4,F(000)=1032,μ(MoKc)=27.43cm-1,R=0.0725,Rw=O.1798;晶体(Ⅱ)同属单斜晶系,空间群P21/c,a=0.9799(3)nm,b=2.6815(9)nm,c=0.8107(3)nm,β=107.595(6)°,V=2.0305(11)nm3,Dc=1.658g·cm-3,Z=4,F(000)=1032,μ(MoKa)=26.62em-1,R=0.0660,Rw=0.1536.两异构体中Co3+为六配位,其差异仅表现在二元胺(een)中乙基的取向不同.晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子.在结构单元中对映体的比例为11. 相似文献
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在T=35℃的条件下,以盐酸为酸化剂、[Co(NH3)6]2+为催化剂,催化乙炔氧化缩聚合成了β型线型碳.通过红外光谱、拉曼光谱和x-衍射对产物进行了结构表征.pH=6,六水氯化钴(Ⅱ)用量为0.4g时,β型线型碳的产率为61.18%,其中Co(Ⅱ)的含量为1.72%.TG和DTA分析结果表明:在227.4℃时,β型线... 相似文献
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本文研究了[Co(NH_3)_4CO_3]Cl、[Co(en)_2CO_3]C1分别与NH_4SCN在100℃发生的固相取代反应.[Co(NH_3)_4CO_3]Cl与NH_4SCN反应生成trans-[Co(NH_3)_4(NCS)_2]~+;[Co(en)_2CO_3]Cl与NH_4SCN反应先生成cis-[Co(en)_2(NCS)_2]~+,然后转化成trans-(Co(en)_2(NCS)_2]~+。采用气相色谱、红外光谱、X粉末衍射和核磁共振法对相应反应体系及其产物进行了测试,推测反应按S_(N~2)机理进行。 相似文献
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[Co(2,3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4]配合物的合成及其两经式异构体的晶体结构 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了[Co(2,3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4](2,3-tri=N-(2-胺乙基)-1,3-丙二胺;cmen=1,2-二胺基丙烷)体系中的部分配合物异构体,解析了其中两异构体的晶体结构.其中晶体(Ⅰ)属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.0211(2)nm,b=0.9208(2)nm,c=1.9511(4)nm,β=97.907(4)°,V=1.8161(7)nm3,Dc=1.803g@cm-3,Z=4,F(000)=1000.00,μ(MoKα)=29.66cm-1,R=0.0317,Rw=0.0923,晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子;晶体(Ⅱ)属三斜晶系,空间群P1,a=0.90953(18)n,,b=0.9694(2)nm,c=1.1771(2)nm,α=110.669(4)°,β=92238(4)°,y=91.211(4)°,V=0.9697(3)nm3,Dc=1.750g@cm-3,Z=2,F(000)=52000,μ(MoKα)=27.84cm-1,R=0.0365,Rw=0.0975,晶胞中含2个配合物阳离子,2个[ZnCl4]2-阴离子及2个水分子.两异构体中Co3+为六配位,其差异仅表现在二元胺(cmen)中甲基的取向不同.在结构单元中对映体的比例为11. 相似文献
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1 INTRODUCTION During the past decade, a series of organic-inor- ganic hybrid compounds based on metal halide units have been prepared and studied[1]. The combination of organic and inorganic components at the mole- cular level affords us the opportunity to design new hybrid materials and modulate the properties of components[2]. As a result, some interesting proper- ties, such as non-linear optical[3], interesting magne- tic[4], efficient luminescence[2], ideal thermal and mechanical sta… 相似文献
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利用单晶X-射线衍射分析了[Co(2,3-tri)(amp)Cl][ZnCl4](2,3-tri=N-(2-Aminoethvl)-1,3-propanediamine;amp=2-(Aminomethyl)pyridine)体系中的一异构体(m3-[Co(2,3-tri)(amp)Cl][ZnCl4]@2.5H2O)结构,用二维核磁共振DQCOSY和NOESY技术联合解析了另两个异构体(m2-[Co(2,3-tri)(amp)C1][ZnCl4]及m4-[Co(2,3-tri)(amp)Cl]][ZnCl4])在溶液中的结构.结构解析显示它们为该体系的三个几何经式异构体.解析的晶体结构属中心对称的空间群,表明它是外消旋的对映体. 相似文献
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结合对[Co(NH3)5Cl]^2)与[Co(NH3)6]^3+的颜色的比较,阐述配体场理论中有关电子组态、能级、轨道、配体场谱项及谱项间跃迁等基本概念及难点。即使不做严格的量子化学计算,从直观的物理模型、简单的分子轨道理论、群论方法及有关谱图中也能获得有用信息。 相似文献
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使用离子色谱分析了常温、常压、湿润和氧气存在条件下,NH3和Cl2在γ-Al2O3颗粒物表面非均相反应的产物及其受NH3浓度、反应时间等的影响;并定量分析了NH3、Cl2、SO2和NO2单独及共存条件下,γ-Al2O3表面Cl-、NO3-和SO42-等二次无机颗粒物的生成总量.结果表明:NH3和Cl2在γ-Al2O3表面具有协同作用,2 h后Cl-的生成总量可达589.65 μg,其生成量随时间延长而不断增加.表面氯化物的生成量在NH3浓度为400 ppm时达到峰值,且随NH3浓度的增加呈先增加而后减少的趋势.活性氯存在下,NH3对颗粒物表面Cl-、NO3-和SO42-的生成有促进作用,且四种气体共存时复合正反馈效应最明显.同时,本研究对NH3和Cl2在颗粒物表面的非均相反应机理及活性氯和氨的排放对大气中二次无机颗粒物的贡献进行了探讨. 相似文献
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《结构化学》2002,21(4):420-426
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MOFs材料作为一类新型的锂离子电池电极材料而受到广泛关注和研究. 作者通过溶液扩散法将Co3(HCOO)6原位负载在 rGO(还原氧化石墨烯)上制备出Co3(HCOO)6@rGO复合材料. 将Co3(HCOO)6@rGO作为锂离子电池负极材料,以500 mA·g-1的电流密度恒电流充放电循环 100 周后,仍然保持有 926 mAh·g-1 的比容量,亦表现出很好的倍率性能. 循环伏安和X-射线光电子能谱测试表明,Co3(HCOO)6@rGO材料上的Co2+和甲酸根在充放电过程中均发生可逆的电化学反应. 对比同样采用溶液扩散法合成的 Co3(HCOO)6 的测试结果发现,rGO起到活化甲酸根的电化学反应的作用,同时也改善了Co3(HCOO)6的倍率性能. 将MOFs材料与rGO复合为优化 MOFs 材料的电池性能提供了一个新思路. 相似文献
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对钴与4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)形成络合物的吸收光谱进行探讨,结果表明:试剂及络合物在不同酸度条件下形成不同型体。在酸性条件下,络合物为大阳离子,钴离子以三价形式存在,钴与试剂的络合比为1:2。在强酸性介质中,将此络合物用于光度测定钴,方法选择性及稳定性好,且灵敏度极高。对水、粮食、土壤、茶叶及维生素B12中微量钴进行直接测定,获得满意结果。 相似文献
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A novel insulin-disubstituted Co(Ⅲ)protoporphyrin IX,CoPI,where I is insulin and CoP is Co(Ⅲ)protopor-phyrin IX,was prepared by covalently coupling the propionate groups on the porphyrin ring to the ε-amino groupsof B29-Lys on insulin via amide linkages.The FTIR spectra in the amide I region(1600—1700 cm~(-1))and circulardichroism study show that CoPI has a conformation similar to the insulin at pH 6.9,whereas it exhibits significantconformational changes in structure as compared with the insulin self at pH 8.2.The pH absorption titration indi-cates that the alkaline conditions(pH≥8.0)are required for the formation of complexes between the free CoP andthe insulin.The thermodynamic and kinetic data reveal that free CoP is bound to either the zinc-insulin or free insu-lin with a dissociation constant of(2.0±0.3)×10~(-5)or(2.2±0.3)×10~(-5)mol/L. 相似文献
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Van der Waal clusters,是指仅由分子间作用力结合在一起的分子团簇,它们通常在经由超声膨胀的超冷的分子束中形成。然而,最近我们却在自制的研究装置上,观察到了由激光等离子体反应直接形成的分子团簇离子 相似文献
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多联吡啶螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、汞(Ⅱ) 总被引:5,自引:0,他引:5
以三联吡啶衍生物6,6”-二甲基-4'-苯基-2,2':6',2”-三联吡啶(TPY)作柱前显色剂,于AccQ-Tag柱上,用内含2.0×10~(-6)mol/L TPY和0.6 mol/L NaAc-HAc缓冲溶液(pH=3.5)的甲醇-水溶液(55:45,V/V)作流动相,流速为1.0 mL/min,并以紫外-可见检测器于310nm处进行检测,开发了一种 RP-HPLC法同时分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、汞(Ⅱ)的方法。该方法简便快速,灵敏度高,对于铜、钴、汞的检测限分别是0.0020、0.0055和0.0040mg/L。用于实际样品测定,结果满意。 相似文献
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在H2SO4介质中,KIO3可氧化吖啶红使之褪色并伴随着吖啶红荧光强度的减弱,但其反应速率较慢。当加入痕量钴(Ⅱ)时,氧化反应明显加快,体系荧光猝灭程度加强,钴(Ⅱ)对该氧化反应具有显著的催化作用。据此建立了一种灵敏度高、选择性好的测定痕量钴(Ⅱ)的催化荧光分析新方法,并研究了该方法的动力学条件。反应体系的激发波长和发射波长分别为530和550nm,催化体系可允许较大量的多种常见离子同时存在。测定钴(Ⅱ)的线性范围为0.3~4.8μg/L,检出限为2.5×10-11g/mL。方法可用于茶叶、人发和面粉等实际样品中痕量钴(Ⅱ)的测定。 相似文献