共沉淀分离富集偏最小二乘法在茶叶重金属测定中的应用

以铜试剂为共沉淀剂,在pH值为10.0的条件下,共沉淀分离富集茶叶中痕量金属离子Ni^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Cu^(2+),并分析了铜试剂与金属离子形成配合物的最佳沉淀条件.用4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)作为这4种重金属离子的显色剂进行分光光度测定,采用偏最小二乘-紫外可见光度法同时测定了四组分金属离子的模拟混合试样,并在茶叶中进行上述金属离子含量的测定.方法操作简便、结果可靠,对茶叶中重金属测定有一定实用价值.     

N263萃淋树脂的合成及其在金矿液分析中的应用

合成了N_(263)萃淋树脂,并测定了该树脂的一些性能。用合成的N_(263)树脂分离、富集矿石中的金,在5％～20％王水介质中均可定量吸附。上柱流速2ml·min~(-1),以2.0％硫脲-1.0mol·L~(-1)盐酸作洗脱液,洗脱液流速0.5ml·L~(-1),用过氧化氢破坏硫脲后,硫代米蚩酮光度法测定金。金在10～200μg范围能定量回收,回收率达98％。方法选择性好,树脂可重复使用15次以上。     

分析化学中液膜富集方法的研究——痕量锰的液膜分离富集与火焰原子吸收光谱法测定

本文以N_(205)-P_(507)-煤油-液体石蜡-HCl液膜体系分离富集了痕量Mn~(2+),五次提取分离,富集倍数可达87倍,回收率近于98％。与火焰原子吸收光谱法结合,可富集测定ppb级的Mn~(2+)。     

CL-5709萃淋树脂吸附及分离稀土元素性能的研究(Ⅱ)

本文在前文的基础上着重研究了CL-5709萃淋树脂分离钕和铒的最佳条件。研完了溶液的酸度,洗脱液的流速,分配比(D)以及分离因素(βEr/Nd)对Nd~(3+)和Er~(3+)萃取色层分离的影响。吸附在树脂上的稀土元素可被Imol盐酸溶液定量洗脱而与共存的碱土金属及贱金属分离。柱上分离Nd~(3+)和Er~(3+)离子(各40μg)仅用了21min即达到定量分离。用该树脂富集分离水及铸铁试样中的微量稀土,取得了满意的结果。另外,还测定了树脂的使用寿命。     

松香作捕集剂快速分光光度法测定海水和河水中的痕量铜(Ⅱ)

重金属元素在天然水中含量都很低,直接测定比较困难,往往需经预先富集和分离,常用的溶剂萃取法稳定性较差。因此,研究一种较为简便、快速的富集分离方法很有必要。我们成功地试验采用天然有机物松香,配合离子表面活性剂油酸钠等,在NaCl,NaNO_3或Na_2SO_4介质中,可富集Cu~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)、UO_2~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Au~(3+)、Cr~(3+)等离子。     

SO_3~(2-),S~(2-),S_2O_3~(2-)的高效离子交换色谱法的分离和测定

用国产高效离子交换色谱仪及国产阴离子交换树脂研究了分离SO_3~(2-),S~(2-),S_2O_3~(2-)的色谱条件。以硝酸钠为洗脱液,可在九分钟内完全分离上述离子。进行了一些样品的定量测定,用无换向阀的预柱富集测定了污水中PPm级的S~(2-)及定量回收了ppb级的S_2O_3~(2-)。从色谱动力学的观点试讨论了SO_3~(2-),S~(2-)及S_2O_3~(2-)的色谱行为,得出了用结构参数及实验条件估算分配系数D的经验式: 式中a是与离子性质及交换条件有关的常数,k为硫化物阴离子中硫原子的数目,Z为硫的平均氧化数,B为洗脱液浓度。     

柱层析法分离木糖醇和山梨醇的研究

本文研究了层析、D031、001×7聚苯乙烯—二乙烯基苯磺酸型阳离子交换树脂和它们的H~+、NH_4~+、Co~(2+)、Ba~(2+)、Ak~(3+)、Fe~(3+)或Cr~(+3)等离子基型对木糖醇和山梨糖醇的柱层析分离效果。结果表明,层析H~+、Fe~(3+)型和D031H~+型树脂能有效地分离木糖醇和山梨醇。最适宜温度均为55℃,最适宜洗脱液流量:层析H~+及Fe~(3+)型树脂分别为4.8ml/min和2.8ml/min,D031H~+型为3.0ml/min。以10~(-3)mol/dm~3的十二烷基硫酸钠的3％正丙醇溶液为洗脱液能明显提高分离能力。     

聚乙烯亚胺-硫脲-豆蛋白复合材料吸附铅、镉的性能

以硫脲、聚乙烯亚胺和大豆分离蛋白(SPI)为原料制备了多孔大豆蛋白复合材料(TPS)并进行表征。研究了TPS对Pb~(2+),Cd~(2+)的微柱分离富集性能。优化实验条件后,TPS对Pb~(2+),Cd~(2+)可实现定量吸附,吸附容量分别为20. 56和25. 13 mg/g,富集系数分别为200,150倍,经过100次吸附和解吸循环后TPS吸附性能未发生改变,准二级动力学方程适合描述材料对Pb~(2+),Cd~(2+)的吸附行为。建立了微柱分离富集-石墨炉原子吸收光谱测定Pb~(2+),Cd~(2+)的新方法,Pb~(2+),Cd~(2+)的检出限分别为0. 2和0. 06 ng/mL,线性范围分别为0. 02～0. 25μg/mL和0. 001～0. 015μg/mL。该方法成功应用于国标样品、鱿鱼和海水中Pb~(2+),Cd~(2+)分析。     

P507萃取色谱对硫酸盐体系的钴,镍分离研究

本文对革取色谱法分离硫酸体系中的钴、镍进行了研究。用含P507萃取剂的革淋树脂,经过MgSO_4转型后,使Co~(2+)的萃取能力提高而达到了与Ni~(2+)的完全分离。动态研究结果表明,在pH=5.2—5.6的条件下,Co~(2+)全部上柱而Ni~(2+)只部分上柱,用pH≥2.20的H_2SO_4即可将Ni~(2+)淋下而使Co~(2+)、Ni~(2+)分开。该萃淋树脂对微量钴的富集、对含钴样品中镍的分离及测定均达到很好的效果。Ni收率在100％—100.5％之间。     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法同时检测水中镍、铜、汞

采用分散液液微萃取(DLLME)技术,以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM][PF6])离子液体为萃取剂,吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)为配体,乙腈为分散剂,对水体中的Ni~(2+),Cu~(2+),Hg~(2+)重金属离子同时进行配合与富集;高效液相色谱法分离、检测重金属配合物的分析方法。探讨了p H、APDC浓度、分散剂用量、萃取剂用量等对重金属离子配合、富集及检测的影响。结果表明:在20~200μg/L范围内,N~(2+),Cu~(2+),Hg~(2+)的线性相关系数为0.9960~0.9979;各重金属离子实际地表水样加标的标准相对偏差(n=3)在2.4%~5.3%之间;回收率在93.8%~101.2%之间;检出限为0.44~7.8μg/L。方法已成功的检测出地表河水中的Ni~(2+),Cu~(2+)重金属离子。     

离子交换法富集、分离和测定污水中微量胺乙基硫代磷酸酯

0,0-二烷基 S-(2-二烷基胺乙基)硫代磷酸酯(DEPT)的分析方法很多。但测定污水(或复杂成分)样品中的微量 DEPT 时,因含量低微,干扰众多,直接测定是困难的。据文献报道,利用离子交换树脂富集和分离水样中微量无机离子或有机离子,主要是利用离子交换特性进行富集和层析分离,不但需要检测手续,而且试样被洗脱液稀释。本文介绍一种利用离子交换树脂的离子交换性,并与以树脂为载体的柱上化学反应相结合的方法,用于富集、分离和测定污水(或复杂成分)样品中的 DEPT,获得良好效果。     

火焰原子吸收法测定岩石矿物中的汞

本文拟定了一个岩矿样品中常量汞的火焰原子吸收测定法,样品经王水溶解,在小于1N的硝酸介质中,用双硫腙-甲基异丁酮(MIBK)萃取富集并消除C0~(2+)引起的光谱干扰,用空气-乙炔火焰,在2537埃处测定吸光度,汞含量在0-80ppm范围内有良好线性关系,对含汞4.4％的岩矿样品,变动系数为1.4％,本文适宜于0.00X％以上岩矿样品中汞的测定。实验部分 (一)仪器及试剂 1.仪器及选用条件: 岛津AA-610原子吸收分光光度计。     

氢氧化钠沉淀分离—增感效应—FAAS测定钢铁中铝

传统的吸光光度测定钢铁中的铝,往往反应条件苛刻、手续繁杂而难以获得可靠的结果。吉村长藏等报道了有机胺对空气—乙炔火焰法测定铝的增感效应。本文用氢氧化钠作沉淀分离剂,分离钢铁中各种干扰元素,再用空气—乙炔火焰测定钢中铝,并对试验的有关因素进行了探讨。试验证明,该法简便、准确、可靠。适合范围0.05％～1.5％。回收率达99.5％。 1 原理 用硝酸分解试样,再用氢氧化钠作沉淀剂,分离Fe~(2+)、Fe~(3+)、Cr~(3+)、Mn~(2+)、V~(3+)等各干扰元素,铝以AlO_2~-转入溶液,再用盐酸酸化,得Al~(3+)。加入增感剂乙酸铵和三乙醇胺后,在空气—乙炔火焰中测定吸光度。     

一种具有亚硝基红盐基团的螯合形成树脂的特性及其应用

有人将亚硝基红盐(NRS)负载在阴离子交换树脂上制得NRS-树脂。本文研究了负载有NRS的D-290大孔强硷性阴离子交换树脂(NRS-树脂)的某些分析特性,并应用该树脂富集基体锌中的微量铜、钴和铁,然后以高氯酸作洗脱剂,用原子吸收光度法测定洗脱液中的Co~(3+)、Cu~(2+)和Fe~(3+),获得满意结果。 (一)试剂和仪器 1.试剂:用常法配制和标定。 2.蔡司AAS-1型原子吸收分光光度计,721型分光光度计。     

树状聚嘧胺-2-巯基苯并咪唑修饰硅胶分离富集镉

制备了树状聚嘧胺-2-巯基苯并咪唑修饰硅胶PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4),利用红外光谱、扫描电镜、热重分析、元素分析和孔径与比表面分析进行表征。以PDM-n. 0MBISG(n=1,2,3,4)为填料研究其对Cd~(2+)的微柱分离富集性能。结果表明,pH8试液以3. 0 mL/min流速进样,可以实现Cd~(2+)定量吸附。PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4)对Cd~(2+)的吸附容量分别为13. 37,17. 78,23. 70和29. 19 mg/g,富集系数分别达到100,150,200和200倍。准二级动力学方程可以较好的描述PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4)对Cd~(2+)的吸附行为,使用100个吸附和解吸附循环后,其吸附性能未发生变化。以PDM-4. 0MBISG作为微柱填料建立了分离富集-石墨炉原子吸收光谱测定Cd~(2+)的方法,方法检出限为0. 1 ng/mL,测定Cd~(2+)的线性范围为1. 0～16 ng/mL。该方法成功应用于国标样品、鱿鱼和海水中Cd~(2+)分析。     

铜合金中微量镁的测定——偶氮氯膦Ⅰ直接光度法

铜合金中微量镁的光度法测定,以二甲苯胺蓝、铬变酸2R或偶氮氯膦Ⅰ为显色剂时均需用铜试剂分离除去Cu~(2+)、Sn~(4+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Sb~(3+)、Bi~(3+)等干扰离子,因而费时。本文在前人工作的基础上试验了不分离干扰离子的直接光度法的条件。表明:采用三乙醇胺-丙酮氰醇-EGTA-铅联合掩蔽干扰离子,在pH9.7—10.2的条件下,用偶氮氯膦Ⅰ作显色剂,可获得满意的结果。络合物的最大吸收波长为580nm,而试剂空白的吸收较小,表观摩尔吸光系数1.75×10~4,镁量小于30微克/50毫升符合比尔定律。共存元素允许量(毫克)为:Cu~(2+)(20),Zn~(2+)     

基于铜离子与DNA相互作用的铜离子检测

利用铜离子(Cu~(2+))可与DNA分子中的碱基相互作用形成络合物的性质,将Cu~(2+)富集在DNA修饰电极表面,进而采用微分脉冲伏安法(DPV)实现了铜离子的检测.此外,由于乙二胺四乙酸(EDTA)对Cu~(2+)具有更强的络合能力,富集于DNA修饰电极表面的Cu~(2+)很容易被洗脱液中的EDTA络合,从而实现修饰电极的再生和重复利用.实验结果表明,在最佳实验条件下,Cu~(2+)浓度在2.0×10-6~1.0×10-5mol/L和2.0×10-5~1.0×10-4mol/L范围内与其相对还原峰电流强度(I-I0)呈良好的线性关系,且该传感器简单、稳定,可循环使用.     

以双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸为流动载体的乳状液膜分离汞与常见离子的研究

用双(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-Span 80-甲苯乳状液膜体系研究了汞的迁移行为,确定了用此种乳状液膜迁移分离汞的适宜条件,汞在5min内可迁移96％以上。在同样条件下,一些常见过渡金属离于如Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)等通过此乳状液膜的迁移率很低,因此汞可与这些元素得到很好的分离。     

聚丙烯腈微球预富集分离微柱与FAAS联用测定痕量Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)

将自制的聚合物微球填充到玻璃柱制备了2.5cm×4 mm i.d.预富集分离柱,并将其与火焰原子吸收光谱(FAAS)法联用,测定了其对Cd2和Zn2+的动态吸附,建立了测定溶液中痕量Cd2+和Zn2+的预富集分离-FAAS方法;优化了对Cd2+和Zn2+的吸附富集与洗脱条件,在室温下,溶液pH为5～6,上样和洗脱液流速...     

活性氧化铝微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法在线测定水中铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了活性氧化铝对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分离富集的性能，建立了流动注射(FI)-在线微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水中微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。优化了流动注射测定的条件，进样频率为60/h；检出限(3σ)：Cr(Ⅲ)为0．8μg/L，Cr(Ⅵ)为0．6μg/L；线性范围为5-600μg/L;相对标准偏差小于2．4％；回收率为94．0％-102％。