Cu（Ⅱ）—CAS—CTMAB—邻菲罗啉显色反应的研究

络天青 S( CAS)光度法测定铜的报道较多[1,2 ] 。作者对显色体系进行了改进 ,引入溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)、邻菲罗啉 ,在 p H 8.5时 ,形成Cu2 + - CAS- CTMAB-邻菲罗啉四元显色体系 ,在波长 61 0 nm处测定 ,εmax=1 .3× 1 0 5。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )铜标准溶液、CAS溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol·L-1CTMAB、邻菲罗啉溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol· L-1硼砂 - HCl缓冲溶液 :p H 8.51 .2　试验方法准确移取铜标准溶液 1 ml于 50 ml容量瓶中 ,依次加入缓冲溶液 5ml、2 .0× 1 0…     

硅钡合金中钡的测定

硅钡合金是球铁生产中常用的高效长效孕育剂和炼钢强脱氧剂 ,其钡的质量分数为 0 .6%～ 40 % ,硅的质量分数为 40 %～ 70 %。报道过的测定钡的分析方法很多[1,2 ] ,通常采用硫酸钡重量法测定或以硫酸钡沉淀的形式与干扰元素分离 ,继续以 EDTA配合滴定法测定钡。试验了在乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,以氨三乙酸为掩蔽剂与铁生成稳定的 NTA- Fe配合物 ,铬酸铵沉淀钡为铬酸钡 ,与共存的干扰元素分离。用稀盐酸溶解铬酸钡沉淀 ,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬酸根 ,间接求出钡的含量。方法重现性较好 ,回收率大于 99% ,相对标准偏差为 0 .2 7%。1…     

钙-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵多元络合物的研究及应用

在微量钙的光度法测定方面已有评述。应用混合型配位络合物与阳离子表面活性剂反应形成多元络合物来测定微量钙,迄今尚未见有报导。本文系统地研究了钙-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵多元络合物的最佳形成条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,并用所建立方法用于硅铁中微量钙的测定,获得较满意的结果。实验部分 1.试剂与仪器:钙标准溶液:取基准碳酸钙配制成1×10~(-3)M溶液,然后再配制成     

催化动力学光度法测定微量邻菲罗啉

催化动力学分析法,在国内外均有广泛的研究,并有综合性报道,但大多数是用以测定痕量无机离子,对于测定微量有机物的报道尚属少见。尤其是用催化动力学光度法测定邻菲罗啉的报道更为少见。邻菲罗啉是一种目前广泛应用的氧化还原指示剂和有机显色剂,因此研究微量邻菲罗啉测定方法具有重要意义。本文研究在0.2mol·L~(-1)的硫酸介质中,微量邻菲罗啉对过氧化氢氧化酸性络蓝K的褪色指示反应有明显地催化作用,吸光度的变化值在一定的条件下与催化剂浓度呈线性关系,借此建立了测定微量邻菲罗啉的动力学光度新催化体系。     

钡钙合金中钡和钙的快速测定

由于钡离子对乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定钙存在较大干扰,排除困难,目前未见滴定法测定钡合金中钙离子较好的报道.通常硅钡合金、硅钡铝合金中钡的测定都采用硫酸钡重量法[1,2],但该方法需多次分离沉淀,手续繁杂操作不便.     

铜-铬天青S-十二烷基苯磺酸钠褪色光度法测定痕量钡

1　引　　言测定痕量钡有Ｂａ 偶氮氯膦 Ｃｕ 邻菲咯啉 (ｐｈｅｎ) (ε≈ 1.0× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )、Ｂａ 偶氮氯膦 Ｚｎ Ｐｈｅｎ(1.8×10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 和Ｂａ 联吡啶 间溴偶氮酸 (1.5× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )等多元离子缔合光度法 ,邻氨基苯磺酸Ｓ、偶氮胂ＩＩＩ、金属钛和二苯卡巴腙 (检出限 :均约为 10 - 6ｇ ｍＬ)等光度分析法 ,以及催化褪色光度法 (4 .0× 10 - 1 1 ｇ ｍＬ)等。实验观察到 ,在ｐＨ =5 .40弱酸性介质中和加热条件下 ,钡能使 [Ｃｕ(Ｒ) 4]2 +·[(ＤＢＳ) 2 ]2 - (Ｒ为铬天…     

间接分光光度法测定还原型谷胱甘肽

利用Fe3+-邻菲罗啉混合液为显色剂,以间接光度法测定还原型谷胱甘肽。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fe3+-邻菲罗啉-谷胱甘肽体系显色反应的最大吸收波长为490 nm,表观摩尔吸光系数为3.93×103L/(mol.cm),吸光度与还原型谷胱甘肽的含量在0~28 mg/L内线性关系良好。该方法用于两份合成样品中还原型谷胱甘肽含量的测定,回收率分别为99.8%、103.5%。     

ICP-AES法测定硅铝钙锶钡合金中的钙、锶、钡

长期以来 ,铝一直作为钢液的终脱氧剂 ,结果在钢中残存大量的难熔三氧化二铝聚集夹杂 ,轧制后这种夹杂在钢中形成长链状 ,对钢材性能有很大危害。近几年来 ,人们研究应用硅铝钙锶钡系列复合合金替代铝作为钢液的终脱氧剂。它可以明显地净化钢液 ,减小夹杂物尺寸 ,球化夹杂物 ,在很大程度上改善了钢材的性能。对于混合物中钙、锶、钡的分别分析 ,由于其化学性质的相似性 ,很难用化学分析方法准确测定 ,有报道用电化学方法分析碱土金属中的钙、锶、钡[1] ,流动注射 ｐＨ梯度技术测定锶、钡[2 ] ,配位滴定分析硅钙钡铁合金中钙、钡[3 ] ,而硅…     

火焰原子吸收光谱法测定铅钡合金中钡

提出了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定铅钡合金中钡的方法.选择HNO3溶样,用基体匹配法消除铅干扰;合金中的杂质成分不干扰测定;方法标准回收率99.4%～100.5%,RSD<1%,适于分析铅钡合金中0.5%～5%的钡.     

稀土-偶氮胂Ⅲ-铜-邻菲罗啉混合多核配合物显色反应的研究

在弱酸性介质中,稀土与偶氮胂Ⅲ所形成的阴离子配合物,可以与金属-邻菲罗啉配阳离子通过静电引力形成缔合型的混合多核配合物。本文详细地研究了镧-偶氮胂Ⅲ-铜-邻菲罗啉配合物的形成条件以及有关反应机理。配合物的最大吸收峰位于663nm,相应的摩尔吸光系数ε_(663)=1.22×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物中各组分的摩尔比La:R:Cu:Phen=1:1:1:3,相应的分子式为[La·R][Cu(phen)_3]。反应曾应用于以铜为主的合成试样中稀土的测定,取得了比较满意的结果。     

含氢键铜配合物[Cu(mal)(phen)(H2O)]2·3H2O的合成与晶体结构

丙二酸作为桥联配体可以与过渡金属形成形式多样的配合物 ,其结构和磁性已成为近年来人们研究的热点[1～ 8] ,本文报道了丙二酸邻菲罗啉铜配合物 [Cu(mal) (phen) (H2 O) ]2 ·3H2 O(mal=丙二酸根 ,phen =1 1 0 邻菲罗啉 )的合成和晶体结构 ,并探讨了氢键的作用和超分子网络结构。1　实验部分1 .1　试剂与仪器　所有试剂均为分析纯。Perkin Elmer2 4 0C型元素分析仪 (C ,H ,N) ,NicoletAvatar 370FT IR红外光谱仪 ( 4 0 0 0 40 0cm 1 ,KBr压片 ) ,德国耐驰公司STA40 9PC热分析仪 ,RigakuRAXIS IVIP单晶X 射线衍射仪。1 .2…     

2,3—二氯异丁酸,邻菲咯啉稀土三元配合物的合成与表征

稀土与羧酸形成的多元配合物有许多特殊的结构[1]和发光性能因而受到广泛关注。羧酸及邻菲咯啉与稀土形成的三元配合物中,邻菲咯啉作为获光中心具有“天线效应”[2,3],研究此类稀土多元配合物可以为探索新的光致变色材料提供有用的信息。据文献[1]报道,稀土与邻菲咯啉及羧酸的多元配合物有单核和双聚二种结构,据我们对文献[2～11]的分析,发现形成哪一种结构与反应物是一次性同时加入,还是先制得二元配合物然后再加入另一个配体合成三元配合物的反应过程有关。先制取羧酸稀土二元配合物再加入配体phen一般易得到单核三元配合物[5～9]。本文选…     

EDTA容量法测定硅钡钙合金中钡

硅钡钙合金是一种在硅铁中加入钡和钙元素的新型合金,主要应用于铸造工业中作为孕育剂,目前还未制定出相应的国家标准和行业标准,对于其中测定钡元素的方法,文献报道有ICP-AES法和原子吸收法。而前法需贵重仪器,难以普及,只能测定低含量钡,后法由于在553.6nm处会发生氢氧化钙带背景吸收干扰,从而影响测定结果的准确度和精度。本文介绍一种采用EDTA容量法测定硅钡钙合金中钡元素的简便方法。     

以4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉为试剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁

用4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉(BPT)测定微量铁,灵敏度高,重现性好,广泛用于各种材料和钕玻璃中微量铁的测定,但少数金属离子如Zn~(2+)等干扰测定。虽曾有人介绍过EDTA为掩蔽剂,用1,10-邻菲罗啉比色测定金属锌和镉中的铁,但测定灵敏度低,难以满足要求。本文提出以EDTA为掩蔽剂,酒精为增溶剂,直接用BPT溶剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁,取得了满意的结果。     

锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的电化学行为及应用

在pH 9.5的氨水-氯化铵缓冲溶液中,锰(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成组成比为1:1稳定且电活性的锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物.采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的电化学行为,提出了茶叶中锰含量的测定方法.对测定条件,包括支持电解质、缓冲溶液的浓度、反应介质的酸度、以及增敏剂的选择等,作了试验并予以优化,并探讨了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物极谱峰的电化学性质及电极反应机理.在优化的条件下,还原峰峰电流与锰(Ⅱ)浓度在6.3×10-8～8.0 ×10-7mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10-8mol·L-1.此法用于茶叶样品分析,加标回收率在97.8%～102.1%之间.     

茜素黄R-OP体系测定铁的研究

茜素黄 R是一种指示剂 ,已用于镁 [1]、钛 [2 ]和铁 [3]的分析 ,文献 [3]应用了阳离子表面活性剂CTMAB作增敏试剂。本文探讨了以非离子表面活性剂 OP作增敏试剂测定铁 ,结果表明 ,在 OP存在下 Fe3 与茜素黄 R在 p H8.2～ 9.5内形成组成比为 1∶ 3的配合物 ,铁量在 0～ 40 μg/2 5ml内服从比耳定律 ,在此基础上拟定了分析方法 ,用于磷矿样中铁的测定 ,结果与邻菲罗啉法一致。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )UV- 754型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Fe( )标准溶液 :1 0 0μg· ml-1,称取分…     

用邻菲罗啉或亚铁-邻菲罗啉作指示液的探讨

在氧化还原滴定中(以食品级磷酸中易氧化物测定为例)采用亚铁-邻菲罗啉指示液代替邻菲罗啉指示液,结果表明,该法滴定终点明显,适应范围宽,尤其在极酸性滴定环境下.1 测试的方法原理食品级磷酸中的易氧化物主要为亚磷酸,在硫酸介质中,硫酸铈铵将P(Ⅲ)氧化成 P(V),用硫酸亚铁铵标液回滴过量的硫酸铈铵.滴定终点分析用邻菲罗啉及亚铁-邻菲罗啉指示液来做判断依据.2 用邻菲罗啉做指示液样品测定时,采用邻菲罗啉指示液,空白及试液经反复测试均无终点现象出现,这可能是由于测试环境为极强酸环境,[H~+]=3.64mol·L~(-1),强氧化剂硫酸铈铵极可能氧化了有机物邻菲罗啉,指示液被“封闭”,无法指示终点的到达.     

铅-茜素紫-邻菲罗啉体系的极谱行为及其应用

用线性扫描示波极谱法研究了 Pb( ) -茜素紫 -邻菲罗啉体系的伏安行为 ,发现在含有 0 .1 mol/L KCl,p H 4.70的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 Pb( ) -茜素紫 -邻菲罗啉体系产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 0 .56V( vs.SCE) ,峰电流与铅 ( )的浓度在 8× 1 0 - 8～ 2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 5× 1 0 - 8mol/L;研究了电极反应机理 ,并用建立的方法测定了皮蛋中的铅含量。     

原子吸收光谱法同时测定铅钙锡铝合金中钙和锡

铅钙锡铝合金广泛用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。合金中微量钙的测定有汞分离ＥＤＴＡ容量法[1] ,氯化铅 铜试剂分离ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,原子吸收光谱法[3 ] 。锡的测定通常采用邻苯二酚紫 十六烷基三甲基溴化铵吸光光度法[4 ] 。而用原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中钙和锡的方法还未见报道。科研所研制生产的铅钙锡铝合金中含钙0 0 75 %～ 0 .12 % ,含锡 0 .4 %～ 0 .6 % ,含铝 0 .0 2 %～ 0 .0 3% ,余量为铅。本文用原子吸收光谱法同时测定其中的钙和锡 ,吸收波长分别为 4 2 2 .7和2 86 3ｎｍ。为了防止铅钙锡铝合金中锡水…     

原子吸收法测定添加剂和润滑油中钙、钡、锌含量

本方法适合测定添加剂和润滑油中的钙、钡、锌含量。样品处理使用灰化和硝酸溶解灰分法。测定钡时,使样品溶液在pH>10的条件下,加入0.25MEDTA和用氯化钾溶液稀释后进行原子吸收测定。钙和锌的测定采用空气/乙炔火焰,钡用氧化五氮/乙炔火焰测定,其方法的精密度按相对标准偏差计钙为3.3%、钡为4—8%、锌为9.3%。