氢化物原子荧光法同时测定痕量砷和锑

采用氢化物原子荧光法,研究了用L－半胱氨酸预还原法同时测定痕量砷、锑的方法和条件。砷的检出限为0．05μg/L,锑的检出限为0．09μg/L.     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究进展

评述了近年来催化动力学光度法测定痕量锰的研究进展。具体内容包括: 催化褪色动力学光度法测定痕量锰的研究进展;催化显色动力学光度法测定痕量锰的研究进展。在研究方法方面,内容包括指示反应及其条件、方法的检出限、测定范围、应用等。展望了催化动力学光度法未来的研究方向和发展前景;如加强活性剂增敏的研究、方法的选择性研究、相关催化机理的研究和酶催化动力学光度法的研究。     

应用ICP-AES快速测定石油产品中多种元素

研究了ICP-AES测定润滑油中的多种元素,以及测定元素的检出限、重现性和回收率并与GB/T17476-1998的有关规定进行了比较,结果表明ICP-AES法进行多元素同步测定,具有结果可靠、操作方便,测定快捷,检出限低,重现性好和回收率高的优点。     

ICP-AES测定钢中的微量钒、铈、钛

采用ICP－AES法同时测定了钢中微量V、Ce、Ti,并研究了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰，无需用基体匹配。进行了加入回收试验、精密度试验和方法检出限的测定。方法准确、可靠、简便、快速。     

ICP-MS同时测定水产品中的铅、镉、汞和砷

以电感耦合等离子体-质谱法同时测定国家标准物质扇贝中4种元素,研究了此法测定水产品铅、镉、汞和砷,4种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度.ICP-MS测定4种元素均在扇贝样品标准值的允许误差范围之内,铅、镉、汞、砷检出限分别为0.06、0.01、0.26、0.20μg/kg.精密度都在10％以下,符合方法确认要求.     

ICP-AES法测定镍基高温合金中16个元素的方法研究

该方法采用ICP-AES法对镍基高温合金中16个元素进行了测定,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,进行了分析线的选择,测定了方法检出限,通过准确度试验和精密度试验,表明该方法准确、可靠、简便、快速。     

普通/ORS模式-ICP-MS法测定动物血液和组织中硒的比较

采用ICP-MS法测定动物血液和组织中硒,方法简便、快速、准确、检出限低.实验比较了样品消解方法、同位素的选择以及普通模式和ORS模式的差异,为同类样品的测定提供了参考.普通模式通过采用干扰方程,有效消除了82Kr 对82Se产生的干扰,选用82Se测定,测定结果准确可靠;ORS模式通过H2-碰撞反应池有效地消除了分子离子干扰,选用78Se测定,大大降低了检出限.普通模式的检出限为0.024 ng·g-1,ORS模式的检出限为0.004 6 ng·g-1.两种方法的相对标准偏差均在1.8%～5.5%范围内,回收率为90.8%～107.2%.     

ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫

本文研究了ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫等3种元素的方法.此法准确可靠、简便快捷,大大提高了测定复混肥料中中量元素测定的效率.方法回收率在99.0%-102.4%之间,相对标准偏差小于3.0%,方法的检出限(3σ)为0.0004-0.7mg/L.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷的含量

详细研究了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷含量的各种仪器条件.样品直接溶解后可一次完成硫和磷的测定,方法简单快速,检出限低,线性范围宽,精密度好,可用于回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷同时测定.该方法的硫和磷检出限(3a)分别为0.3mg/L、0.6mg/L,其相对标准偏差(RSD)小于2.5%,回收率98.8%-102.9%之间.     

巯基棉富集-DMA-80测汞仪测定环境空气中的汞

使用DMA-80测汞仪对空气中汞进行测定,无需前处理,直接进样,将巯基棉样品进行分析.采用标准土样品ESS-3进行方法的准确度和精密度测定,同时进行了方法检出限和模拟实际样品的测定.结果表明该方法检出限0.006ng,低于实际测定方法检出限的要求（0.1ng）;准确度和精密度均能满足分析质量控制要求.     

基于顺序注射分析的海水亚硝酸盐快速检测方法研究

为实现海水亚硝酸盐的快速检测,使测量过程更适用于在线监测,对前期已有的顺序注射分析技术进行了优化,结合自主研制的Z型高灵敏度液芯波导样品池和多适应环管器,基于分光光度检测方法,在不完全显色反应的基础上,建立了一种海水亚硝酸盐快速全自动检测方法。进样技术中高精度注射泵与多通道选择阀配合,顺序吸入样品和试剂至储液盘管后,再反推至混合盘管,期间发生不完全显色反应,并最终由注射泵将显色混合溶液缓推过Z型液芯波导样品池,同步流动检测溶液吸光度变化,结合朗伯比尔定律最终获取待测亚硝酸盐溶液浓度。为达到稳定且快速分析的目的,分析了测量方法中几个关键参数,如不完全显色反应时间、检测时流速和盐度对测量结果的影响,寻求最佳的技术及参数组合。不完全显色反应研究结果表明,在10~60 s显色时间范围内,吸光度检测结果的相对标准误差（RSD）均不超过1.64%,说明10~60 s的显色时间对本方法无影响,因此选择10s作为快速检测方法的显色反应时间。通过对不同流速情况下样品检测结果的分析发现,流速过快会导致检测不稳定,过慢则不利于快速分析,选择吸光度测量较为稳定的10,11.6,13和15 μL·s-1四个流速,对测量结果的稳定性和重复性进行分析,结果表明,上述四个流速下的线性效果都很好,因此,选择最快的15 μL·s-1作为该方法的检测流速。为验证该方法对盐度的敏感性,以适应淡水和大范围海水为出发点,研究分析了0~35盐度范围内,三种不同浓度（150,250,350 μg·L-1）亚硝酸盐溶液的吸光度变化情况,得到的RSD分别为1.39%,2.03%和1.28%,证明盐度对本方法的吸光度测量基本无影响。对80,150和250 μg·L-1亚硝酸盐标准溶液平行测定11次得到的RSD分别为2.13%,1.07%和1.83%,说明本方法精密度较好。通过对空白样品进行10次平行样测量,计算得到本方法检出限为37 μg·L-1（约0.5 μmol·L-1）。为验证本方法的可信度,利用该快速检测方法和《海洋调查规范》标准测量方法对同一批次亚硝酸盐标准溶液制作标准曲线,二者的R2均大于0.999,对同一浓度样品两种方法得到的测量结果数据拟合线性回归方程为y=1.046 1x-0.005 7,R2=0.999 6,说明两种检测方法结果高度一致,更进一步验证了该研究快速测量方法的可行性和可靠性。亚硝酸盐快速检测方法测样速率高达50样·h-1,与传统的人工检测和流动注射分析方法相比,亚硝酸盐的测量耗时从十几分钟缩短到1 min左右,检测分析过程中样品和试剂消耗量极少,测量过程重复性好,整个测量过程全自动进行,操作更为简单智能,避免了人工介入带来的误差,使得基于分光光度的营养盐要素在线及原位检测系统更加小巧、快速和低耗,更适用于现场在线及长时间序列监测,具有很广的应用范围和较好的应用前景。     

正己烷萃取-湿法消解-ICP-MS测定印刷电路板中有机锡

利用正己烷萃取-湿法消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定印刷电路板中的有机锡。对ICP-MS测定条件进行了最佳化的选择,选取铟作为内标物,实验表明无机锡不溶于正己烷中。与气相色谱质谱法(GC-MS)对比,本方法可实现有机锡的快速测定。该方法的回收率、精密度和检出限分别为85.6%—96.8%、2.6%—6.5%和0.5mg/kg。     

溶液阴极辉光放电光谱信号的内标法定量分析研究

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为提高其测量精确度和稳定性,将内标法应用于溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术。对K元素建立了标准定标曲线和以H_β为内标元素的定标曲线,内标法测得样品的相对误差和相对标准偏差分别为1.11%,2.14%,精确度和稳定性较之标准曲线法有一定的提高。实验考察了元素谱线强度在同一时段的波动情况,发现元素K和H_β的谱线强度变化趋势稍有不同,而同主族元素K和Rb,Ca和Mg的谱线强度有相同的变化趋势,提出选择与待测元素同主族且谱线强度变化趋势较为一致的元素作为内标元素能更大化校正实验波动的观点。同时探讨了K以Rb为内标元素、Ca以Mg为内标元素以及Mg以Ca为内标元素时的内标法测量的精确度和稳定性,得其相对误差分别为0.49%,0.02%和0.30%,相对标准偏差分别为1.11%,1.13%和0.87%,与标准曲线法和以H_β为内标元素的内标法相比效果更佳。测得自来水样品中Ca元素以Mg为内标的相对误差和相对标准偏差为0.58%,1.03%,Mg元素以Ca为内标的相对误差和相对标准偏差为1.57%和1.10%。研究结果表明,将溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术应用于水体金属元素检测时,内标法可以有效校正实验波动的影响,提高测量的精确度和稳定性。     

连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明：连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10％,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414（碱法）、GBW07416-GBW 07417（酸法）进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合.     

激光诱导击穿光谱用于NaCl溶液中Na元素含量分析

为了研究Na元素在水中的检测灵敏度,采用激光诱导击穿光谱检测NaCl溶液中的Na元素。选择NaⅠ589.0 nm和NaⅠ589.6 nm作为分析谱线,利用配置的六种浓度的NaCl溶液,采用外标法、内标法以及小波变换降噪法,给出了NaCl溶液中Na元素的定标曲线。发现通过内标法获得的定标曲线的线性相关系数r达到0.998,优于外标法（r=0.985）,并且优于小波降噪后外标法（r=0.986）。相对外标法而言,小波变换降噪法有效降低了LIBS光谱中的连续背景光谱噪声,使LIBS的RSD从5.68%降至1.61%,从而使LOD值从50.8 μg·mL-1降至19.54 μg·mL-1, 内标法选择NaⅠ589.0 nm和NaⅠ589.6 nm钠原子谱线与内标参考谱线HⅠ656.2 nm氢原子谱线强度比值能有效的克服实验条件波动带来的影响,因此,内标法给出的NaCl溶液中Na元素的定标曲线的线性相关系数最大。而对于小波变换降噪处理方法,能够有效的降低LIBS光谱的连续背景带来的噪声,但不能克服实验条件波动对LIBS光谱信息的影响,因此小波变化降噪方法能够提高LIBS的RSD,但对降噪处理后的外标法给出的定标曲线的线性相关系数的提高影响不大。说明内标法有效的提高了检测灵敏度,减弱了实验条件波动带来的影响,定标曲线具有更好的线性相关性。而小波变换降噪处理后有效降低了LIBS光谱中的连续背景光谱噪声,实现LIBS检测限变低。谱线NaⅠ589.0 nm为分析谱线得到的RSD和LOD值小于以谱线NaⅠ589.6 nm为分析谱线的结果,NaⅠ589.0 nm和NaⅠ589.6 nm这两谱线的上能级分别为2.104和2.102 eV, 发现分析谱线的上能级对NaCl溶液中的Na元素的RSD和LOD值有影响,存在上能级大,而RSD和LOD值较小的现象。研究结果表明,LIBS技术可以实现溶液中元素的原位实时检测,并在水污染检测方面受到广泛关注。     

高效液相色谱法快速测定化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂HPLC的快速测定新方法,该方法采用自制的C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,检测波长为254nm。结果表明,该检测方法比《化妆品卫生规范》(2007版)更简单,检出限远低于规范中的限量,达到0.0001—0.0003μg,而且实现了4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的快速分离,4种防腐剂在10—300μg/mL范围内呈良好线性关系(r≥0.9998),平均回收率为98.7%—111.9%,相对标准偏差为0.19%—0.79%。方法操作简单,分析速度快、灵敏度高,适合日常化妆品防腐剂的快速分析测定。     

X射线荧光光谱成型滤纸片法测定生油岩抽提物中的钒和镍

本文提出以成型滤纸片作为标样与试样的支撑材料，点滴法制备样片，用钒和镍的有机金属标准试剂配制标准样品，以透空照射法直接测定生油岩抽提物中的钒和镍，方法检出限较低，制样与测量精度好于５％。方法简单、快速和实用。     

消化-石油醚提取氢化物-原子荧光光谱法测定食用油中砷

采用消化 -石油醚提取方法处理食用调味油样品 ,以氢化物 -原子荧光光谱法测定砷 ,研究了样品的处理方法、线性关系及检出限 ,建立了快速测定食用调味油中砷含量的原子荧光光谱法。相对标准偏差小于1.79% ,加标回收率 96 .7%— 10 3.8%。     

基于连续光谱同步检测水中酚与阴离子表面活性剂

水中酚与阴离子表面活性剂均为水质检测的重要指标,在改进优化两者标准检测方法(分光光度法)的基础上,将两者显色-萃取剂整合为一复合显色-萃取剂,并采用基于后分光设计实时测量连续光谱(340～770nm)的微型光谱仪,构建了一个既无化学干扰也无光谱干扰的复合检测体系,实现了水中两者的同步快速检测,大幅减少了试剂用量及检测时间。本法对酚和阴离子表面活性剂的检出限分别为0.003和0.016mg.L-1;与标准方法对比测试实际水样,结果表明本法的重现性(相对标准偏差,n=5)、准确性(相对标准方法结果的偏差)均小于5%,满足相关标准要求,可广泛应用于水环境与污水处理等的现场水质监测。     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。