Ar/CH4等离子体射流发射光谱诊断研究

为了更加深入的研究大气压条件下Ar/CH₄等离子体射流的放电机理和其内部电子的状态,通过自主设计的针-环式介质阻挡放电结构,在放电频率10 kHz、一个大气压条件下产生了稳定的Ar/CH₄等离子体射流,并利用发射光谱法对其进行了诊断研究。对大气条件下Ar/CH₄等离子体射流的放电现象及内部活性粒子种类进行诊断分析,重点研究了不同氩气甲烷体积流量比、不同峰值电压对大气压Ar/CH₄等离子体射流电子激发温度、电子密度以及CH基团活性粒子浓度的影响规律。结果表明,大气压条件下Ar/CH₄等离子体射流呈淡蓝色,在射流边缘可观察到丝状毛刺并伴有刺耳的电离声同时发现射流尖端的形态波动较大;通过发射光谱可以发现Ar/CH₄等离子体射流中的主要活性粒子为CH基团,C,CⅡ,CⅢ,CⅣ,ArⅠ和ArⅡ,其中含碳粒子的谱线主要集中在400~600 nm之间,ArⅠ和ArⅡ的谱线分布在680~800 nm之间;可以发现CH基团的浓度随峰值电压的增大而增大,但CH基团浓度随Ar/CH₄体积流量比的增大而减小,同时Ar/CH₄等离子体射流中C原子的浓度随之增加,这表明氩气甲烷体积流量比的增大加速了Ar/CH₄等离子体射流中C-H的断裂,因此可以发现增大峰值电压与氩气甲烷体积流量比均可明显的加快甲烷分子的脱氢效率,但增大氩气甲烷体积流量比的脱氢效果更加明显。通过多谱线斜率法选取4条ArⅠ谱线计算了不同工况下的电子激发温度,求得大气压Ar/CH₄等离子体射流的电子激发温度在6 000~12 000 K之间,且随峰值电压与氩气甲烷体积流量比的增大均呈现上升的趋势;依据Stark展宽机理对Ar/CH₄等离子体射流的电子密度进行了计算,电子密度的数量级可达1017 cm-3,且增大峰值电压与氩气甲烷体积流量比均可有效的提高射流中的电子密度。这些参数的探索对大气压等离子体射流的研讨具有重大意义。     

ICP-AES分析信号的变动——Ⅱ.观测高度和冷却气的影响

本文使用多道ICP发射光谱仪研究了观测高度和冷却气流速对7条物理特性差异很大的谱线信号间的相关性的影响。结果表明,载气流速的大小影响观测高度和各谱线信号间的相关性;冷却气流速大小对相关性似乎也有一定的影响。本实验似乎还表明,就用一条内标线提高具有不同特性谱线测定精度而言,最佳测定条件应是低载气流速、低冷却气流速,稍偏低的观测高度。     

载气组份对空心玻璃微球炉内成球过程的影响

为实现惯性约束聚变靶用空心玻璃微球的干凝胶法高效制备,从数值模拟和工艺实验两个方面研究了载气组份对干凝胶粒子炉内成球过程及最终空心玻璃微球性能的影响。结果表明:载气组份显著影响粒子/微球与载气之间的热量和质量传递过程,但载气组份对粒子/微球在炉内的下落速度影响很小;提高载气中氦气的体积分数可以显著提高干凝胶粒子在吸热阶段的升温速率,更为迅速有效地完成封装过程,这不仅使得干凝胶粒子发泡成为空心球的比例增大,而且还有利于制备得到大纵横比的空心玻璃微球;但是,在载气中保持适当体积分数的氩气,有利于提高玻璃微球的表面质量和成品率。当载气中氦气的体积分数在50%~80%时,干凝胶粒子的成球率较高,空心玻璃微球的球形度、同心度和表面粗糙度能满足制靶要求。     

金属有机化学气相沉积法生长条件对AlN薄膜面内晶粒尺寸的影响

研究了金属有机化学气相沉积设备生长条件对AlN 薄膜质量的影响. 应用Williamson-Hall方法测试并分析了不同氮化时间、AlN缓冲层生长时间、 载气流量生长参数对AlN薄膜的面内晶粒尺寸的影响. 实验结果表明, 随着氮化时间减小, 缓冲层生长时间增加, 载气流量减少, AlN薄膜的侧向生长和岛的合并能力增强, 面内晶粒尺寸增大, 从而晶体质量也变好. 关键词： AlN Williamson-Hall 面内晶粒尺寸     

4H-SiC同质外延生长Grove模型研究

本文通过对4H-SiC同质外延化学反应和生长条件的分析,建立了4H-SiC同质外延生长的Grove模型,并结合实验结果进行了分析和验证.通过理论分析和实验验证,得到了外延中氢气载气流量和生长温度对4H-SiC同质外延生长速率的影响.研究表明:外延生长速率在衬底直径上为碗型分布,中心的生长速率略低于边缘的生长速率;随着载气流量的增大,生长速率由输运控制转变为反应速率控制,生长速率先增大而后逐渐降低;载气流量的增加,会使高温区会发生漂移,生长速率的理论值和实验出现一定的偏移;随着外延生长温度的升高,化学反应速率和气相转移系数都会增大,提高了外延速率;温度对外延反应速率的影响远大于对生长质量输运的影响,当温度过分升高后,外延生长会进入质量控制区;但过高的生长温度导致源气体在生长区边缘发生反应,生成固体粒子,使实际参与外延生长的粒子数减少,降低了生长速率,且固体粒子会有一定的概率落在外延层上,严重影响外延层的质量.通过调节氢气流量,衬底旋转速度和生长温度,可以有效的控制外延的生长速度和厚度的均匀性.     

ICP-AES直接粉末法分析中谱线强度的变动与缓冲剂和内标的应用研究

本文研究了ICP-AES直接粉末法分析中一些主要因素(诸如:ICP电学参数、载气流量、单位时间进样量及试样成分等)对谱线强度的影响问题。作者指出,分析过程中上述因素常发生非人为所能控制之变化,谱线强度亦随之改变,所造成的分析误差,可藉助缓冲和内标的作用加以减弱或消除。文中以大量实验数据阐明了ICP-AES直接粉末法分析中缓冲剂和内标的作用并提出了供参考的选择原则。     

玻璃同轴气动雾化器的研制和性能参数的测定

在ICP发射光谱分析中,利用小流量的载气,使试液高效率、高精密度地雾化,普通雾化器多不能胜任。为此,我们对雾化器作了一些探索。通常雾化器导液毛细管的负压△P值越高,提升量越大,雾化效率就应当越高。通过实验和分析,单纯地追求提高△P值和提升量,不是提高雾化器效率的正确方向,而应当限定在较小流量的载气荷有较高的能量,并且尽可能多地将其静压能转换成动能。即使气体流速尽可能地增大,而有效地利用这些动能碎雾。是提高气动雾化器雾化效率的主要途径(见表2)。     

纳秒强激光中乙腈团簇增强的高价电离研究

利用脉宽为25 ns的脉冲Nd∶YAG 1 064 nm的激光,在1010～1011 W·cm-2的强度下,用飞行时间质谱对乙腈分子束激光电离过程进行了研究。实验中利 用氦气作为载气,乙腈分子束采用扩散和脉冲两种方式进样,当扩散束进样时,乙腈分子的谱峰可用多光子电离来解释,而当脉冲分子束进样时,实验中产生了外层价电子高剥离的Nq+ (q=2～5) 和Cq+(q=1～4)信号谱。实验中同时发现,激光波长增大时,高价离子的谱强度也趋向于增大。激光延迟及谱峰的相关性分析表明,这些高价离子可能来源于乙腈团簇的库仑爆炸 过程。提出一个多光子电离引发,逆韧致吸收加热-电子碰撞电离模型来解释高价离子的产生,对高价离子伴随的波长效应也给出了较为合理的解释。     

溶液样品温度对ICP光源发射强度的影响

通过光电检测法研究了溶液样品温度在20,40和60 ℃条件下,对电感耦合等离子体(ICP)光源发射强度的影响。实验结果表明,随着溶液温度的提高,元素钡、铜和锌的谱线强度有明显的增强。观察了在不同溶液温度下,谱线强度随光源观察高度和载气压力的变化规律, 发现温度的提高使最佳观测高度位置降低,而最佳载气压力升高。     

ICP-AES中激光烧蚀固体进样的输运过程

利用激光烧蚀固体进样电感耦合等离子体光谱法,测量了标钢样品中元素P、V和Ti的光谱强度和信背比,以此研究样品输送过程对激光烧蚀固体进样方法的影响,获得优化的实验条件。结果表明：当样品输送管越短、直径越小时,测得的光源辐射强度越强,光谱信背比也越高;随着输送样品的载气流量的增大,光谱强度和信背比均为先逐渐增大而后减小,在流量约为0.5L/min有较好的效果。     

中国原子光谱技术及应用发展近况

原子光谱（atomic spectrometry,AS）技术作为分析领域一个重要的组成部分,是尖端科学快速发展的助推器。随着国家对高新技术的愈加重视,国内的分析检测技术也在飞速发展,原子光谱技术作的发展则成为了极其重要的推动力。对中国原子光谱近4年（2015年-2018年）的研究成果与应用进展做了一个综述,内容主要分为六大部分：原子发射光谱（atomic emission spectrometry, AES）包括电感耦合等离子体发射光谱（inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES）,辉光放电发射光谱（glow discharge optical emission spectrometry, GD-OES）,介质阻挡放电发射光谱（dielectric barrier discharge optical emission spectrometry, DBD-OES）和激光诱导击穿光谱（laser induced breakdown spectrometry, LIBS）;原子吸收光谱（atomic absorption spectrometry, AAS）包括火焰原子化吸收光谱（flame atomic absorption spectrometry, FAAS）,石墨炉原子化吸收光谱（graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS）和氢化物发生原子吸收光谱（hydride generation atomic absorption spectrometry, HGAAS）;原子荧光光谱（atomic fluorescence spectrometry, AFS）;X射线荧光光谱（X-ray fluorescence spectrometry, XRF）;元素质谱（elemental mass spectrometry, EMS）包括电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）,辉光放电质谱（glow discharge mass spectrometry, GDMS）,激光电离源质谱（laser ionization mass spectrometry, LIMS）和原子探针层析成像（atom probe tomography, APT）;原子光谱分析的联用技术。主要关注了各个技术及各种联用技术在仪器设备、检测方法、检测性能上的突破和创新,并简要介绍它们在电子、冶金、地质、环境、制药、食品、生命科学等多种领域中的应用。     

Carrier tuning of type-I clathrate single crystals

A method to precisely control the carrier properties for single crystalline type-I clathrate is investigated. Polycrystalline samples are synthesized first according to the theoretical ratio for carrier control, and followed by Ga flux single crystal growth process. The composition of single crystals was determined by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP), and the detailed structure was determined by using high-resolution X-ray diffraction. The carrier type and concentration can be tuned by changing the Ba/Ga composition for Ba₈Ga₁₆Ge₃₀ (BGG), while only n-type carrier can be achieved in Sr₈Ga₁₆Ge₃₀ (SGG). X-ray diffraction analysis shows that the different occupancy factors of the endohedral chemical species may be the reason for this carrier difference between BGG and SGG.     

采用移动极差统计合并技术来监控ICP-AES测量系统的不确定度

采用ICP AES(电感耦合等离子体 原子发射光谱法 )测定金属硅中铁杂质含量进行不确定度评估时 ,提出了平均移动极差 (MR)合并统计动态监控技术。研究认为 ,采用该技术来进行ICP AES测量系统的不确定度评估 ,其贡献量分别是由控制样品 (QC)和线性拟合两部分合成。这一结论的得出能最大限度合成各种变异因素的影响 ,避免了相关性的复杂计算 ,有利于ICP AES测量系统的不确定度评估     

岩石、土壤和沉积物中主成分的ICP－AES测定

用ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＩＯ４分解试样和ＩＣＰ－ＡＥＳ测定岩石、土壤和沉积物中九种主要成分。方法简便、快速，测量精密度和准确度令人满意。相对标准偏差小于３％，是测定岩石、土壤和沉积物中主成分的比较理想的方法。     

Multielement analysis of lichen samples using XRF methods. Comparison with ICP‐AES and FAAS

This research presents the contents of Ca, Fe, Zn, Br, Rb, Sr and Pb in lichen samples used as biomonitors of air pollution collected in Havana. Statistical comparisons were made among the results obtained in three campaigns during three years. Two X‐Ray Fluorescence (XRF) methods were used, employing for excitation an annular ¹⁰⁹Cd source and a Mo X‐ray tube with a molybdenum secondary target. In both cases, matrix effects were corrected by the use of normalization for the Compton scattered peak; in this way the determination is more efficient. For quality control of the results, biological Certified Reference Materials were analyzed and were made comparisons between XRF, Inductively Coupled Plasma‐Atomic Emission Spectrometry and Flame Atomic Absorption Spectrophotometry. No significant differences were found between the different techniques. The elemental distribution patterns obtained for each metal were associated with different pollution sources, thus contributing to the assessment of air pollution in Havana. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.     

Impurities detection by optical techniques in KH2PO4 crystals

In this paper we examine how optical techniques can be used for impurities (or defects) detection and identification in KH₂PO₄ (KDP) components. This is important in so far as some of these defects are responsible for a much weaker than expected Laser-Induced Damage Threshold (LIDT) in these materials, i.e. for a weaker resistance to a laser shot. KDP materials are investigated by photothermal deflection, fluorescence and photoexcitation with the aim of localizing and identifying the laser-induced damage precursors. The rapidly grown KDP crystals are shown to be heterogeneous from the absorption, fluorescence and composition point of view. Impurities concentrations are measured directly by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) and tentatively correlated to some optical characteristics and to the LIDT of KDP materials.     

ICP-AES结合SVDV技术应用于饮用水品质检测性能诊断

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术,通过轴向、径向、同步垂直双向(SVDV)三个视角配置,快速检测生活饮用水样本中的As,Ba,Mg和Ni等微量元素。ICP-AES光谱仪在三个检测视角均能实现快速预热,预热时间仅需2 min,而且,ICP-AES光谱的短期稳定性和长期稳定性表现良好,其相对标准偏差(RSD)均低于2%。以3份商业瓶装饮用水和2份添加标准物的饮用水为检测的对象,利用ICP-AES技术结合SVDV视角,分别从轴向和SVDV两个视角检测As,Ba,Cr,Cu,Mn,Mo,Ni,V和Zn等元素,利用水微量元素含量的国家标准来验证结果的准确性,这两个视角的检测具有较高的准确度和灵敏度。检测所得结果符合国家环境保护总局发布的饮用水微量元素限制标准,并符合国际卫生组织的标准,满足人类所需饮用水标准要求。     

推进剂中阻燃剂TiO_2迁移的ICP－AES研究

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法，测定了三基包覆药中阻燃剂组分二氧化钛（ＴｉＯ２）在不同温度和不同时间条件下，向火药基体的迁移。得到了ＴｉＯ２的浓度分布函数，导出了迁移量随老化时间和老化温度而变化的函数关系，并就ＴｉＯ２迁移对包覆火药的贮存寿命的影响作了讨论。进一步得到包覆火药与火药基体具有相同贮存寿命和弹道寿命的结论。     

Crystal growth, spectroscopic and laser properties of Tm:LuAG crystal

Tm:Lu₃Al₅O₁₂ (Tm:LuAG) crystal was grown by the Czochralski method. The segregation coefficient was measured by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer. The cell parameters were analyzed with X-ray powder diffraction experiments. The absorption and fluorescence spectra of Tm:LuAG crystal at room temperature were investigated. With a 20 W fiber-coupled diode laser as pump source, the continuous-wave (CW) laser action of Tm:LuAG crystal was demonstrated. The maximum output power at 2020 nm was obtained to be 3.04 W, and the slope efficiency was 25.3%.     

Trace Metal Determination in ‘Marsh’ Grapefruit Peel by Automated Fast Sequential Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Major trace elements (K, Ca, Mg, P, Na), minor trace minerals (B, Sr, Mo, Fe, Cu, Ni, Ba, Zn, Mn, Al, Cr, Sn, Rb), and ultra trace metals (Ti, V, Co, Li) in fresh ‘Marsh’ grapefruit peel samples collected during two consecutive seasons (1981–82 and 1982–83) were determined by an automated fast sequential multielement spectrometer using Inductively Coupled Plasma (ICP) as an excitation source for Atomic Emission Spectrometry (AES). Among the major elements K showed a range of 2000–3200 ppm with a significant difference of concentration fluctuations in both seasons. Within the ultra trace metal group, concentrations were found at constant levels for both periods. In the minor trace group, elements such as Sr, Mo, Fe, Cu, Ni, Ba, Al, and Cr showed slight concentration differences during the 1981–82 season when compared to the 1982–83 period.