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用1H-1H COSY,13C-1H COSY,HMBC,NOESY,DEPT以及同核去偶技术,表征了芳香维甲酸乙酯的化学结构,对其1H NMR,13C NMR化学位移进行了指认. 相似文献
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天然结晶辣椒碱的NMR谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用一维1H NMR谱、1H-1H COSY谱和一维13C NMR谱、DEPT谱研究辣椒碱分子和二氢辣椒碱分子及其混合物,得到1H和13C的化学位移,采用1H NMR谱测定天然辣椒碱中辣椒碱和二氢辣椒碱的相对含量. 相似文献
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随着固体NMR理论和谱仪硬件技术的不断发展,近年来固体NMR技术在高分子多尺度结构与动力学研究领域中正发挥着越来越重要的作用. 多脉冲及高速魔角旋转(MAS)等质子高分辨技术的发展使得高灵敏度的1H谱可有效地用于高分子化学结构与链间相互作用的检测;基于化学键(J-耦合)相关和通过空间(偶极耦合)相互作用的各种二维异核相关谱NMR新技术,使得复杂高分子的链结构得以严格解析. 基于MAS下同核和异核偶极-偶极相互作用、化学位移各向异性等各向异性相互作用重聚的系列新技术,使得研究者可在采用高分辨1H或13C 检测信号的同时检测准静态下的各向异性相互作用,进而获得与之密切相关的结构和动力学信息. 通过质子偶极滤波技术可有效检测多相聚合物中的界面相与相区尺寸、高分子共混物中的相容性等问题. 在动力学的研究中,通过质子间自旋扩散的有效压制技术和化学位移各向异性的重聚,目前已经可以有效地获取链段上单个化学键的快速局域运动以及链段的超慢分子运动. 上述丰富的多尺度NMR技术可以使研究者在不同空间和时间尺度上对高分子聚合物的微观结构、相分离和动力学行为等进行详细的研究,进而阐明高分子微观结构与宏观性能的关联. 该文以固体NMR中最主要的2类核(1H和13C)的检测技术为主线,简单介绍近年来固体NMR领域的一些最新研究进展及其在高分子结构和动力学研究中的应用. 相似文献
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二氢黄酮糖苷化后产生的R与S构型非对映异构体在1H NMR谱上会呈现一些差别,但文献对其差别描述非常有限.为便于利用1H NMR谱图判断二氢黄酮糖苷的R与S构型非对映异构体,本文首先在植物药皂荚提取物中分离得到一种二氢黄酮苷-柚皮素7-O-葡萄糖苷R与S构型混合物,分析其氘代二甲亚砜(DMSO-d6)溶液的1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC谱,对其1H和13C NMR谱峰进行了归属;然后,采用手性色谱柱对该混合物进行分离,结合圆二色光谱(CD)技术确定构型;最后,为鉴别R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷在1H NMR谱中特征差别谱峰,避免葡萄糖残基质子对二氢黄酮苷元质子化学位移的影响,采集了R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷及其混合物氘代乙腈(CD3CN)溶液的NMR谱,结果显示葡萄糖残基端基质子H-1″化学位移差别最为明显,为9.4 Hz;5-位酚羟基质子化学位移差别为5.8 Hz,C环上3个质子化学位移差也较明显. 相似文献
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以苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩. 通过多核1D和2D NMR技术(包括1D 1H、13C、119Sn、117Sn NMR、DEPT、选择性1D TOCSY及2D1H-1H COSY、gHSQC、gHMBC)表征了目标分子结构,完成了 1H、13C、119Sn 与117Sn NMR化学位移归属,并探讨了该化合物的NMR谱线特征. 相似文献
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由于制备液体燃料的费托合成工艺在合成过程中排放的费托反应生成水通常含有水溶性含氧化合物,例如醇、醛、酮和羧酸.费托反应生成水酸性强、成分复杂、种类繁多,因此需处理后才能排放.本文以核磁共振(NMR)为主要技术手段,以正丁醇和丙酸作为费托反应生成水中水溶性有机成分的模型化合物,研究了腐殖酸(HA)对费托反应生成水的吸附作用.1H NMR滴定实验和1H弛豫时间测定结果显示:随HA浓度增大,正丁醇质子信号变宽,但化学位移未变;丙酸质子信号变宽,且化学位移向高场移动;正丁醇和丙酸的1H自旋-晶格和自旋-自旋弛豫时间均降低,分子相关时间增大.HA与正丁醇、丙酸的结合百分比表明HA对正丁醇的吸附作用大于丙酸.增加HA浓度有利于HA与正丁醇相互作用,但溶液pH值对HA(20 mg/mL)与正丁醇相互作用影响较小;另一方面,增加HA浓度、降低溶液pH值均有利于HA与丙酸相互作用,且HA浓度对相互作用的影响高于溶液pH值.本研究表明HA用于吸附处理费托反应生成水有效,且过程简单、价格低廉,在工业应用中具有潜力. 相似文献
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因为19F核自身的特性,如自旋为1/2;丰度高(100%),具有与1H相当的灵敏度;化学位移分布广且对环境敏感;绝大部分生物体内都不含19F因而无背景干扰等;19F NMR自诞生以来就成为非常有吸引力的研究手段. 现在,19F NMR已被广泛用于核磁共振成像、药物化学及生物大分子的研究,各个方面均有较多的相关文献综述. 该综述将集中讨论19F NMR在蛋白质研究中的应用,包括蛋白质19F标记方法,19F NMR在蛋白质结构、 动力学、蛋白质折叠、蛋白质与药物的相互作用及In-cell NMR中的应用. 相似文献
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Feng Deng Guoxing Wang Youru Du Chaohui Ye Yuhua Kong Xiaoding Li 《Solid state nuclear magnetic resonance》1997,7(4):281-290
The modification of surface hydroxyl groups with sodium in a series of Na2CO3-γ-Al2O3 catalysts was investigated as a function of both the Na2CO3 loading and the calcination temperature by means of 1H magic angle spinning (MAS) and 1H[23Na] spin-echo double resonance NMR techniques. The 1H NMR experiments revealed that sodium ions are homogeneously distributed over the alumina surface and closely coordinated with the surface hydroxyl groups. In the catalysts calcined at 250 °C, the acidic hydroxyl groups (with a chemical shift of 2.0 ppm) are preferentially associated with sodium ions at low Na2CO3 coverages (5 and 10%), while both the acidic and the basic (0 ppm) hydroxyl groups are accessible for sodium ions at high coverages (15 and 20%). The coordination causes a low-field shift of about 2 ppm in the 1H MAS spectra, and a broad signal at 4.5 ppm appears. It is interesting that the 4.5 ppm signal is completely suppressed in the 1H[23Na] MAS experiments, providing direct evidence that a strong interaction exists between adsorbed sodium ions and the surface hydroxyl groups. Increasing the calcination temperature to 450 °C results in preferential removal of the acidic hydroxyl groups, and only the most basic hydroxyl groups remain when the calcination temperature is raised to 600 °C. This is attributed to the formation of the coordinated species
which enhances the acidity of the surface hydroxyl groups and prompts their dehydroxylation, especially at high calcination temperature. Correlation of the 1H MAS NMR results and catalytic activity measurements indicates that the basic hydroxyl groups are essential for the carbonyl sulfide hydrolysis reaction. 相似文献
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从骨碎补(Drynaria fortunei)的乙酸乙酯萃取物中分离得到了2个黄酮苷类化合物,结合其理化性质,并通过ESI-MS,IR,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定化合物1和2分别为山奈酚-3-O-β-D-6"'-乙酰基-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷及山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷,并对二者的1H NMR 化学位移信号进行了全归属,纠正了文献中C-5和C-9的归属错误. 相似文献
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利用1H NMR技术研究了离子/非离子表面活性剂形成的二元混合体系,结果显示表面活性剂的混合导致各组分的临界胶束浓度(CMC)均比各自纯溶液有所降低,用吸附平衡理论清楚地解释了这个现象.通过定量分析,发现不同的表面活性剂混合使得其组分CMC降低的程度各异,可以理解为它们吸附于界面单分子吸附层上的分子之间相互作用的不同(相吸或相斥)引起的.由此揭示了"协同效应"的实质,可以为选择适当的表面活性剂类型和混合比例以达到预期的性能提供有力的参考. 相似文献
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Solid-state varible-temperature/magic angle spinning(VT/MAS) 1H NMR measurements were carried out on deuterated polyethylene. From these experimental results it was found that the 1H chemical shift induced by conformational and morphological changes of the polyethylene sample is within the linewidth of ≈ 0.5 ppm. Furthermore, from MAS/dipolar decoupling experiments it was found that the resonance frequency of the proton varies linearly with the inverse square of the deuterium decoupling power. This experimental finding is discussed theoretically. 相似文献