非完全消解-石墨炉原子吸收光谱法测定柞蚕蛹中铅、镉

用非完全消解处理柞蚕蛹样品,即在80-100℃的低温下用浓硝酸和过氧化氢,直至消化液呈透明淡黄色,再加入乳化剂OP溶解消解过程中所产生的油脂,可获得均匀的样品乳浊液.取适量的乳浊液制成试液,注入石墨炉中,以氘灯扣除背景吸收,石墨炉原子吸收光谱法的快速测定铅和镉.研究了样品处理条件和干扰的消除,测定结果与灰化法一致,相对误差≤士1.7%.     

ICP-AES测定高纯碲中11种杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP- AES)同时测定高纯碲中 11种杂质元素。用离峰扣背景法消除背景干扰 ,检出限能满足高纯碲中杂质元素的测定要求 ,加标回收率在 94 .0 %— 10 8%之间。     

ICP-AES测定钽合金中的钨、铪

建立了ICP-AES直接测定钽合金中钨、铪的分析方法。采用基体匹配与背景扣除法消除钽基体对钨、铪的光谱干扰,选择多谱线平均值法进行了光谱分析。待测元素的回收率为98.0%—102.2%,相对标准偏差小于1.50%。本法简便、快速、准确度高,已用于钽合金产品的检验。     

ICP-AES法同时测定人发、血液、唾液、牙石中的多种元素

本文应用ICP-AES法同时测定人发、血液、唾液及牙石中多种微量元素,采用HNO_3-HClO_4体系溶解样品。具有取样量少,样品处理简单、快速,测定准确等优点。本法回收率在91～106%之间,可为现代医学提供可靠的科学依据。     

ICP-AES测定葡萄糖酸钙中Pb、As、Cd等9个杂质元素

本文应用ICP-AES直接测定了葡萄糖酸钙中的Pb、As、Cd等9个杂质元素,对样品的消解方法、基体和酸介质的影响等进行了讨论.用基体匹配法消除钙基体的干扰,9个杂质元素测定的测定范围为:Pb 0.0008%-0.08%,Cu、Mg 0.0001%-0.01%,其余元素0.0003%-0.03%.加标回收率为95.8%-100.0%,相对标准偏差为0.16%-3.61%.     

王水溶样ICP-AES同时测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰、钼和硫

采用王水溶样ICP-AES同时测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰、钼、硫元素.对样品溶解方法、溶解时间、谱线选择、干扰及背景扣除进行了讨论,用国家一级标准物质进行准确度、精密度实验.精密度(RSD,n=8)小于9.99％,准确度(△lgC)钼元素小于0.18(小于3倍检出限)、其他元素小于0.08.运用该方法对江苏省南京江宁区莺子山地区的资源评价项目土壤样品进行了测试,测试数据与传统方法进行了比对,结果吻合.     

ICP-AES法同时测定氯化锂和氢氧化锂中七种杂质元素

本文报导了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定ＬｉＣｌ和ＬｉＯＨ·Ｈ２Ｏ中７种杂质元素Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｚｎ的分析方法。研究了基体元素锂对被测元素的基体效应，采用基体匹配法与背景扣除法进行校正。被测元素的检出限为０．１－９．４ｎｇ／ｍＬ，加标试验回收率为９２％－１０９％，当杂质元素含量为０．０００１％－０．０２８％时，相对标准偏差小于７％。方法简便、快速、准确，用于样品分析，取得了满意的结果。     

发射光谱法测定铜、铅和锌矿石中的锡

建立了交流电弧发射光谱测定铜、铅和锌矿石中锡的分析方法.优化了最佳的缓冲剂组分类型和配比,采用Ge作为内标,选择了最佳的分析线对和仪器条件,消除了背景干扰和主量元素的谱线干扰.方法检出限是0.12μg/g,相对标准偏差为3.96 ％-6.99％,经国家一级标准物质验证,方法相对误差（RE）在8％以内.该方法测定结果准确,可靠,可以满足地矿实验室对铜、铅和锌矿石中锡的分析需求.     

微波消解-ICP-MS测定土壤标准样品中的锂、铍、铊和锡

建立了高压微波消解土壤,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)检测国家土壤标准样品中的铍、铊、锡和锂的方法.用外标法定量,与传统的内标定量法比较,该法具有简便快速,应用范围广的优点.测定结果表明,该法检测结果准确度高,精密度好.     

ICP-AES同时测定高纯石英砂中硼和磷含量

研究了氢氟酸酸溶法处理样品,直接用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石英砂中硼、磷微量杂质元素。通过优化仪器参数,利用软件扣除背景等方法,成功的消除了基体效应。方法用于高纯石英砂中硼和磷的测定,同时对一个土壤标准物质进行了检测对照,实验结果显示,B和P校准曲线的线性关系好,回收率范围在93.33%—105.00%之间,相对标准偏差均小于1%,对照实验结果与标准参考值无显著性差异。方法具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点,适用于高纯石英砂等材料中B、P含量的同时测定。     

高氯酸消解-ICP-OES测定炭复合磷酸铁锂中的锂、铁、磷

磷酸铁锂是锂电行业主要的产业化原料之一,与传统钴酸锂相比,在比能量、寿命、成本、环境兼容性上有显著优势。以锂离子电池用正极材料炭复合磷酸铁锂为研究对象,采用电感耦合等离子体发生光谱仪（ICP-OES）同时测定其中的锂、铁、磷含量。对样品消解、谱线选择、仪器工作参数、溶剂效应消除、谱线背景干扰消除、分析方法正确度、精密度进行了讨论。炭复合磷酸铁锂样品中含约5%的碳单质,0.1 g样品用5 mL高氯酸加热消解至目视澄清后,再反复加蒸馏水-加热冒烟2次,可完全消解。样品消解情况用三维视频显微镜确认,目视澄清的消解液经30倍放大后,仍可见有未消解的颗粒物;继续加蒸馏水-加热冒烟2次后,消解液经30倍放大观察,确认样品已消解完全。消解后的试液定容至100 mL,按10∶100稀释,得到同时测定锂、铁、磷含量的溶液。样品消解仅使用高氯酸一种试剂,操作便捷,样品中的碳单质被完全消解,消除了碳单质包覆样品对测定结果准确性的影响。仪器最佳工作条件为：高频功率：1.1 kW;雾化器流量：0.8 L·min-1;分析谱线-观测方向/高度：Li610.365 nm-轴向、Fe259.940 nm-径向/12 mm、P178.222 nm-轴向、P213.618 nm-径向/12 mm。使用随样品消解同时处理的试剂空白,按基体匹配法配制标准溶液,能最大程度减小溶剂基质效应。对于Li610.365 nm使用快速自动曲线拟合技术（FACT）消除仪器工作气体氩气的Ar610.564 nm背景干扰,显著提高校准曲线的线性系数及分析精密度。在仪器最佳工作条件下,测定范围为锂1%~9%,铁20%~40%,磷10%~30%;校准曲线线性关系系数r＞0.999 0;重复测定样品的相对标准偏差（RSD,n=7）在0.35%~1.01%之间;加标回收率在91.2%~112%之间;实验室双人内部循环（IRR）结果使用F,t（双样本异方差假设）检验进行差异性评价,两人平行试验结果无明显差异。分析方法具有推广应用价值。     

ICP-AES直接测定土壤、沉积物中常、微量元素的光谱干扰和校正方法研究

本文研究了感耦等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定土壤、沉积物中常、微量元素的光谱干扰,以及用多元光谱拟合(MSF)校正的方法.讨论了积分时间及谱线漂移对MSF法的影响.比较了离峰扣背景法与MSF法的效果,对水系沉积物GBW07306测定结果表明,MSF法得出的结果更接近推荐值,且其检出限及相对标准偏差比离峰扣背景法分别改善了1.3～9.0倍和1.1～4.9倍.     

钢中残量元素As,Sn,Sb的X射线荧光光谱分析

本文介绍了用日本理学3530XRF光谱仪扫描道测定钢中痕量元素As、Sn、Sb。由于短波强大的背景破坏了检测线的线性,通过用DATAFLEX 181B背景扣除的数据处理,消除了这些影响,成功地校准了曲线。方法简单;快速;XRFS结果与化学分析一致,该法已用于炼钢的过程控制和原材料分析。     

ICP-AES同时测定合成吗啉催化剂中Cu、Zn、Al和Ni含量

利用IRISAdvantageHR型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪建立了同时测定化工催化剂中活性金属4组分的分析方法,考察了酸度和高频功率对测定的影响,优化了工作条件,结果表明:所建方法的相对标准偏差小于2%,回收率在98%-104%之间。     

比值-导数法同时测定污水中的苯酚和苯胺

根据苯酚和苯胺在紫外区均有吸收的特点,建立了用比值-导数法同时测定苯酚和苯胺的紫外分光光度法。该法对波谱重叠严重的苯酚和苯胺类化合物能进行有效测定,省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤,具有能消除背景干扰、提高灵敏度及提高速度的优点。在优化实验条件后进行苯酚和苯胺的测定,它们的线性范围分别为1.01～24.24 mg·L-1和1.01～24.29 mg·L-1,其检测限分别为0.097和0.685 mg·L-1。对合成样进行分析时,苯酚和苯胺的相对标准偏差(RSD)分别为2.60%和2.16%, 标准加入的回收率在95%～104%之间, 结果良好。对污染河水水样进行分析测定,并进行加标回收试验,平均回收率在91%～108%之间。     

顺气口服液中游离蒽醌的三波长分光光度法分析

三波长 -分光光度法测定了蒙药顺气口服液中游离蒽醌含量。不经显色有效地消除了背景干扰。方法的平均回收率为 (99.12± 1.79) % ,RSD=1.80 % (n=5 )。该法操作简便易行、具有较高的准确度及精密度 ,可作为制剂的含量测定方法。     

氢氧化锂中钙、镁的原子吸收测定

在硝酸介质中,用释放剂锶盐及助熔剂铵盐消除铝对钙、镁测定的影响。在拟定条件下,测定变动系数,氧化钙为1.57—1.96%之间,氧化镁为4.32—6.40%之间。     

石墨炉原子吸收法测定掺质钆镓石榴石中钴、铬、镍

用石墨炉原子吸收法测定掺质钆镓石榴石单晶中钴、铬、镍的含量,晶体中的钆不影响测定,但镓呈现背景干扰,文中对此进行了讨论。用氘灯扣除背景。钴、铬、镍含量为0.015%、0.037%、0.0057%时,变动系数分别为1.4%、1.9%、2.7%,检出限分别为2.5μg/g、0.87μg/g、2.0μg/g。     

火焰原子吸收光谱法测定苦荞麦制品中钙、镁的含量

用硝酸-高氯酸溶解试样,盐酸溶出,采用氯化锶为释放剂,以消除共存元素的干扰;用原子吸收光谱法,于波长202.5nm处,测定镁的吸光度,波长422.7nm处,测定钙的吸光度.方法用于苦荞麦制品中钙、镁的测定,结果满意.     

铝锂合金样品的前处理及其Ag和Li的光谱分析

针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,单宁酸分光光度法(VS)测Ag,对不同的光谱测定方法进行了比较,证明了ICP-OES检测铝锂合金中的Ag和Li具有较高的抗干扰性。对比了三种不同的样品消解方法,确定了FAAS测Li采用王水溶样最佳,ICP-OES,FAAS和VS测Ag采用HCl+H₂O₂体系溶样准确度更高。详细讨论了样品中共存元素Al, Mg, Zr, Ti, Cu的干扰及消除方法。用氨水沉淀消除共存元素Al,Ti,Zr,8-羟基喹啉沉淀分离Mg和Cu的方法消除原子吸收光度法测Ag的干扰;采用磷酸盐沉淀分离Ti而消除原子吸收光度法测Li的干扰;采用与原子吸收光度法测银相同的消除干扰方法,消除上述离子干扰,滤去干扰沉淀后,用硝酸赶盐酸解蔽Ag+离子,同时分解消除8-羟基喹啉的颜色,以消除分光光度法测银的干扰。对比消除干扰前后的结果发现准确度显著提高,证明消除干扰的方法切实有效。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在100.39%～103.01%和100.42%～103.73%之间,FAAS测Li和Ag 回收率分别在95.91% ～99.98%和98.04%～103.67%之间,分光光度法测Ag回收率在98.00%～101.00%之间,测定结果满足分析要求。