邻硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钽

2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮是一类金属离子的灵敏显色剂。用于测定钽的有水杨基萤光酮,二溴苯基萤光酮。邻硝基苯基萤光酮(O-NPF)只见用于铌的测定,未见用于测定钽。我们研究了在溴化十六烷基三甲铵存在下,有酒石酸(tar)作辅助配合剂,钽与O-NPF的显色反应。发现在0.1～0.3NHCl介质中,可获得稳定的橙红色配合物,其最大吸收波长为505nm。测得配合物的组成为Ta:tar:O-NPF=1:2:2,表现摩尔吸光系数ε_(505)=1.73×     

间硝基苯基萤光酮--溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锆的研究

以苯基萤光酮为代表的2,3,7-三羟基萤光酮是一类应用十分广泛的显色剂。此类显色剂迄今已发展到数十余种。对于微量锆的测定,高灵敏的显色剂与显色体系为数不多。山内曾经报导用间硝基苯基萤光酮测定锆,但是,络合物在水溶液中很不稳定。因此,必须在环已醇-乙醇溶液     

对氨基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定镓

微量镓的测定,广泛应用罗丹明B法。为提高灵敏度,提出过5-Cl-DEPAP、苯基萤光酮、铬天青、5-Br-PADAP、铬蓝等法。我们合成了对氨基苯基萤光酮,研究了它同镓的显色反应条件。适宜的酸度为pH6.2～8.4,最大吸收波长为550nm,络合物组成为Ga:APF:CTMAB=1:3:3,反应极为灵敏,摩尔吸光系数ε_(550)=1.58×10~5。拟定的方法用于铅锌矿中镓的测定,结果满意。     

二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量锑

锑的光度法测定,目前文献一般采用碘化钾或三苯甲烷类碱性染料的萃取比色测定,这些方法不仅用大量有机溶剂,且操作烦琐。文献报导了二溴苯基萤光酮(BPF)的合成及有关性质,我们参照该法合成了此试剂。并在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)的存在下,用此试剂对微量锑的光度法测定进行了试验。试验表明,BPF是水相光度法测定微量锑的较灵敏和选择性较好的试剂。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵高灵敏分光光度法测定微量锰

近年,以非离子表面活性剂增溶,用吡啶偶氮类显色剂在水相测定微量锰的光度法获得了较好的结果。用水杨基萤光酮-表面活性剂体系光度法测定微量锰的研究尚未见报导。本文探讨了用水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵体系光度法测定锰的最佳条件。试验表明,在pH8.6～9.8范围内,锰与水杨基萤光酮和溴化十六烷基三甲铵生成可溶于水的蓝紫色络合物,最大吸收波长为562nm,摩尔吸光系数高达1.31×10~5,是目前水相介质中光度法测定锰灵敏度最高的体系。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铑

对于微最铑的测定,灵敏度高,选择性好的方法不多。近年来铑的多元配合物光度分析法的研究取得了较大的进展。本文详细研究了和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用水杨基荧光酮(SAF)测定铑的方法。实验表明,在pH5.5—6.8的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4的缓冲溶液中,     

4,5-二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定镓

4,5-二溴苯基萤光酮自合成以来,已用于锗、铌、钨、钼、锡、钛、铬、钒等的光度分析。本文研究了在CTMAB存在下,试剂与镓的显色反应,在pH6—8的磷酸盐缓冲溶液中,灵敏度高,(ε_(580)=1,71×10~5),在掩蔽剂存在下有较好的选择性,应用于矿石中微量镓的测定,手续简便,结果良好。实验部分 (一)主要试剂与仪器镓标准溶液:用Ga_2O)3配成1ml=100μg Ga,用时稀释成1ml=5μg Ga。     

二溴羟基苯基光酮—溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量铑

本提出了分光光度测定铑的新方法。在ｐＨ＝５．８～“．７的磷酸盐缓冲介质中，铑与二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲争反应生成的配合物最大吸收峰位于６１０ｎｍ，对比度为８０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．２９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铑浓度在０～’．０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔宣告。经离子交换分离消除贱金属等的干扰后，可用于二次合金中微量铑的测定，结果满意。     

二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量铑

本文提出了分光光度测定铑的新方法。在ｐＨ＝５．８～６．７的磷酸盐缓冲介质中，铑与二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵反应生成的配合物最大吸收峰位于６１０ｎｍ，对比度为８０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．２９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铑浓度在０～５．０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。经离子交换分离消除贱金属等的干扰后，可用于二次合金中微量铑的测定，结果满意。     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定合金钢和矿物中的钼

钼的胶束增溶光度法日益增多,但选择性差是普遍存在的问题,尤其钨的干扰难以消除。所以许多方法仅进行条件研究;或用a-安息香肟萃取钼,或只能适用于不含钨的样品。最近有人合成4,5-二溴苯基萤光酮(下称Br-PF),但至今尚未见该试剂用于钼的测定。所以本文研究了在CTMAB存在下用Br-PF测定微量钼的显色条件。结果表明,本法的灵敏度高(ε_(538)=1.2×10~5)、选择性好(存在掩蔽剂),可不经任何分离手续直接在水相中测定钨钢、高合金钢和矿物中的钼,得到了满意的结果。     

苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量铋

本文研究了在阳离子表面活性剂-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,苯基荧光酮(PF)与铋的显色反应。研究表明,显色的适宜酸度为pH6-11。络合物的最大吸收波长为560nm,在此波长下测得其表观摩尔吸光系数为1.56×10~5。鉍量在0—28微克/25毫升范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Bi∶PF∶CTMAB=1∶2∶5.     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵——荧光光度法测定微量铌

本文研究了二溴苯基萤光酮-表面活性剂-铌三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵荧光光度法测定铌的新方法,该方法选择性和灵敏度以及重现性均很好,在λ_(ex)=420nm,λ_(em)=470 nm处铌含量在0～6μg/25ml范围内,线性关系良好、采用适当的掩蔽剂测定钢样中的微量铌,获得了满意的结果。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钨

在强酸性介质中,水杨基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵能与某些高价金属离子(如钛、钼、钨、锡、锗等)生成稳定的胶束三元络合物。因此,为上述元素提供了分光光度测定的新途径。本文主要研究了以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵-钨的三元络合体系分光光度测定微量钨的各项条件,并研究了络合物的组成。试验结果表明,本法的灵敏度、选择性以及稳定性均较文献上所记载的其它方法有较大的特点,适合于金属合金材料中钨的快速测定。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定铬

六价铬对环境的污染要比三价铬严重得多,故要求能分别检测六价铬与三价铬,而一般的分析方法如原子吸收等只能测总铬量,二苯氨基脲等分光光度法灵敏度不高,均需分离富集后才能测定。应用表面活性剂体系的分光光度测铬方法,一般具有较高的灵敏度,而这方面的研究工作为数不多,且选择性较差和操作要求严等而尚未达到实用阶段。萤光酮衍生物是近年来发展较快的高灵敏度显色剂,我们合成了水杨基萤光酮(C_(19)H_(12)O_6 ),并     

间氟苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光光度法测定微量铁的研究

在 pH 5 .0 0的NaOAc HOAc缓冲溶液中 ,在CTMAB的存在下 ,间氟苯基荧光酮 (m FPF)本身呈现较强的荧光 (λex=36 5nm ,λem=5 6 3nm )。微克量铁 (Ⅲ )在此条件下 ,能与m FPF生成配合物而使m FPF CTMAB体系产生荧光熄灭现象。荧光强度的减弱 (ΔF)与铁 (Ⅲ )浓度在0～ 3.0 μg/ 2 5ml范围内呈良好的线性关系。该反应对铁 (Ⅲ )的检出限为 1.12 μg·L- 1,已应用于自来水和人发试样中微量铁的测定。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

2,4-二氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度测定锗

2,3,7-三羚基-9取代萤光酮衍生物是测定锗的优良试剂,已有较多的报导,但钨、钼、钛、锡等干扰较为严重。我们对九种不同取代基的萤光酮测定锗的性能作了对比得出,以2,4-二氯萤光酮测锗性能最好,摩尔吸光系数达1.8×10~5,能在高达7N硫酸中显色,常起干扰的钨钼钛等元素均可存在相当大的量。系测锗选择性最好的一种试剂。一般矿石样品可不经任何分离直接测定。     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量锑

自1978年Ahtohobnu等人合成4,5-二溴苯基萤光酮(DBPF)以来,它已作为一种灵敏的试剂广泛地应用于分光光度测定,文献[2]报道了用此试剂进行锑的光度法测定。但是这种试剂在荧光分析上的应用尚未见报道。本文利用了Sb(Ⅲ)对DBPF-CTMAB体系荧光的熄灭作用,建立微量锑的荧光分析方法,并应用于铜合金中微量锑的测定,获得良好的结果。