电感耦合等离子体发射光谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镍钴锰氢氧化物(三元正极材料NCM前驱体)中硫酸根含量.确定了适宜的测试条件,依据不确定度评定的方法,分析了不确定度来源、量化不确定度分量、计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,NCM前驱体中硫酸根的质量分数为2 709±88 mg/kg,样品加标回收率为97.5%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为2.02%.方法简单、快速.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌溶液中杂质元素含量

建立电感耦合等离子发射光谱仪测定三氯化钌溶液中杂质元素含量的方法.通过加入氧化剂将钌基体转化为四氧化钌挥发以消除基体干扰,优化了氧化剂、酸度、测定谱线等试验条件,结果表明,各杂质元素测定结果相对标准偏差（RSD,n=7）均小于5.00%,方法加标回收率为90.0%～106.0%.方法准确度高,重复性好,能满足实际生产需求.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定矿石中锑

通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉丝中铝

粉丝样品经湿法消化后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中的铝含量。铝浓度在0.10~50 mg.L-1范围内线性良好(r=0.999 8),测定结果的相对标准偏差为1.79%~2.08%,加标回收率为96.6%~100.8%。试验表明,方法操作简单、分析快速。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钕铁硼磁体中铅含量

采用硝酸消解处理钕铁硼磁体,以基体匹配法建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钕铁硼中铅含量的方法,研究了仪器的工作条件和分析波长。结果表明,工作曲线的线性相关系数为0.999 93,方法检出限为0.009μg/mL,加标回收率达到104%,相对标准偏差小于3%。方法检出限低,满足实际检测需求,可以快速准确方便地测定钕铁硼中铅含量。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.01%~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(Al):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。     

阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定盐湖卤水中偏硅酸含量

由于盐湖卤水中盐分浓度不同且盐度较高,采用常规分析方法很难准确测定。本方法采用将盐湖卤水稀释5倍,加入6g阳离子交换树脂,静态交换1.5h,除去卤水中的大量阳离子后,选择Si 251.611nm为分析谱线,以Y371.030nm谱线作为内标进行信号漂移校正,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定卤水中偏硅酸的含量。在最佳实验条件下进行测试,该校准曲线的线性范围为0.50～200.00mg/L,所得回归方程的线性关系良好(γ≥0.9994)。本方法检出限为0.16mg/L,结果相对标准偏差(RSD,n=12)为1.79%~4.64%,加标回收率为96.3%~101.7%。同时采用紫外-可见分光光度法对偏硅酸含量进行仪器比对,两种测试结果不存在显著性差异,表明该方法具有良好的准确度。通过此方法,可以快速准确测定盐湖卤水中偏硅酸的含量,为提高盐湖资源的综合利用提供了可靠的数据支撑     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定陶瓷色釉料中稀土元素

为了防止稀土的低附加值滥用,控制陶瓷色釉料中的稀土含量尤为重要,本方法为制订出入境检验检疫行业标准《陶瓷色釉料中稀土总量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》提供可靠依据。由于陶瓷色釉料极其稳定的化学性质,因此不能采用传统的消解方法进行样品前处理,本文提出了用改进后的氢氧化钠和过氧化钠体系高温碱熔陶瓷色釉料,再用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y 15种稀土元素总量的方法。在陶瓷色釉料的消解方法、待测元素波长的选择和基体干扰校正方面进行重点研究。选取具有代表性的陶瓷色釉料样品进行回收率、精密度及重现性试验,测得方法的回收率在94.7%~102.7%,精密度小于2.7%,重现性小于4.3%。计算了15种稀土元素的检出限均小于0.51 mg·kg-1。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定快递包装中5种重金属元素

快递包装用硝酸-过氧化氢在微波辅助消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定其中的铅、镉、砷、锌、铜5种重金属元素含量.实验表明,5种元素的仪器检出限在0.2～1.0 mg/kg,6次重复性相对标准偏差(RSD)在0.20％ ～1.4％,加标回收率在82.0％ ～94.7％.10批次快递包装中有铅...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锰铁中锰的含量。选择用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品,然后用盐酸浸取;样品溶液稀释25倍后,在分析谱线293.306nm处进行测定。采用漂移校正技术和标准物质校正技术消除干扰。方法用于高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁等标准物质的分析,测定结果与标准值相一致,相对标准偏差(n=7)在0.16%~0.31%之间。     

电解法制备锂离子电池正极材料LiCOxNi1-xO2

合金;电解法制备锂离子电池正极材料LiCOxNi1-xO2     

锂电池中低成本碳包覆磷酸铁锂正极材料的合成及其性能

磷酸铁锂作为动力锂离子电池的正极材料正逐渐走向市场.以Li3PO4,FePO4,Fe粉以及乙醇为原料,采用高温热分解方法成功地制得乙醇碳包覆的LiFePO4正极材料.实验结果表明,该LiFePO4/C材料颗粒均匀,分散性好,粒径大约在200nm～1μm之间,颗粒表面被碳包覆,颗粒之间由碳纤维连接.该正极材料首次放电容量达137mAh·g-1,首次充放电库仑效率在95%以上,50次循环后,放电容量基本不衰减,显示出良好的循环稳定性和可逆性.本研究降低了锂离子电池的生产成本,显示了良好的工业化应用前景.     

Synthesis and Electrochemical Characterization of Gradient Composite LiNi1-yCoyO2 Used as Cathode Materials in Lithium-ion Battery

Gradient composites, LiNi1-yCoyO2, are synthesized from coated spherical Ni(OH)2 precursor. These composites could be applied as new cathode materials in lithium-ion batteries because they have low cobalt content (y≤0.2)and exhibit excellent properties during high-rate charge/discharge cycles. The initial discharge capacity of coated composite of LiNio.95Co0.05O2 is 186 mAh/g, and the decreasing rate of the capacity is 3.2% in 50 cycles at 1C rate. It has been verified by TEM and EDX experiments that a core-shell structure of the composite particles develops because of the cobalt enrichment near the surfaces, and the formation of the cobalt enrichment layer is sensitive to sintering temperature. High cobalt surface concentration may reduce the undesired reactions and stabilize the structure of the particles.     

AlF3包覆LiNi0.45Mn0.45Co0.10O2锂离子电池正极材料的结构表征和 电化学性能研究

通过共沉淀与固相反应法制备层状的LiNi0.45Mn0.45Co0.10O2, 并利用X射线衍射(XRD)和电子扫描显微镜(SEM)测定材料的结构和形貌. 在2.5～4.5 V范围内, 以0.1 C (28 mA•g－1)放电, LiNi0.45Mn0.45Co0.10O2正极材料的起始放电容量达到167.2 mAh•g－1, 但循环性能较差. 当采用AlF3包覆后, 材料的循环性能得到明显改善. 利用电化学阻抗谱(EIS)技术探索AlF3包覆对正极材料的电化学性能改善机理, 实验结果表明: AlF3包覆层能够阻止电解液对正极材料的溶解和侵蚀, 稳定其层状结构, 同时降低了电极界面阻抗. 因此AlF3包覆技术是一种改善LiNi0.45Mn0.45Co0.10O2材料电化学性能的有效方法和工具.     

有序介孔磷酸钛锂离子电池正极材料制备及电化学性能

选用合适模板剂由溶胶凝胶法合成高度有序介孔结构的磷酸钛正极材料.研究煅烧温度对材料孔结构及材料的电化学性能的影响,合成样品的结构形貌和比表面分别用XRD、BET、TEM及元素分析仪表征.充放电测试结果表明,该介孔结构正极材料表现出优越的电化学性能,以150 mA/g充放电,首次放电容量高达94 mAh/g,而不含模板剂无孔结构的材料放电容量仅37 mAh/g.     

Thermal Behavior Investigation of LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2-Based Li-ion Battery under Overcharged Test

Thermal behavior of its components such as separator, electrolyte, cathode, anode, and each binder were investigated by differential scanning calorimetry and thermal gravimetric (DSC/TG) to explain thermal runaway mechanism of Li‐ion battery under overcharged test. DSC results indicated the decomposition reaction temperature of SEI (solid electrolyte interface) layer in anode was at about 126°C. It was found that heat generation in anode under normal charged state increased obviously with the increasing of charged voltage. When the battery was overcharged to 4.6 V or 5.0 V, the onset temperature and heat generation of thermal reaction in anode changed a little, while those in cathode had large increase. It was proposed that thermal behavior in cathode mainly caused by the reaction of electrolyte with evolutional oxygen played a key role to thermal runaway for the studied Li‐ion battery under overcharged test.     

电/离子导体双包覆的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2锂离子电池阴极材料及其电化学性能

高镍三元材料LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂ (NCM)比容量高且成本低, 但材料结构在电化学循环过程中的不稳定性影响了其大规模的应用, 可采用表面包覆的策略来改善材料的结构稳定性, 从而提高其电化学性能. 本工作结合高速固相包覆法和高温烧结法, 分别将电子导体氧化锡锑(ATO)和锂离子导体偏磷酸锂(LOP)共同包覆在NCM材料表面. 双包覆后的NCM材料的电子电导率从2.17×10^-3 Ѕ•cm^-1提高至1.02×10^-2 Ѕ•cm^-1, 锂离子扩散系数也从7.05×10^-9 cm²•s^-1提高至2.88×10^-8 cm²•s^-1. 同时, NCM表面的双包覆层可以在循环过程中阻止电极材料与电解液发生氧化还原反应, 抑制材料不利相变, 减少氧的析出, 稳定材料结构. 电化学性能测试表明, 经过表面包覆后, NCM材料在1 C (180 mA•g^-1)的电流下和2.7~4.3 V (vs. Li/Li⁺)的电压范围内, 循环150周后容量为161.1 mAh•g^-1, 保持率为87.1%, 而在10 C的充放电倍率下具有133 mAh•g^-1的可逆比容量.     

微粒溶胶凝胶法合成锂离子电池用正极材料LiNi0.85Co0.15O2及表征

以LiOH·H₂O、Ni(CH₃COO)₂·4H₂O 和 Co(CH₃COO)₂·4H₂O为原料，在水-乙醇体系中，采用微粒溶胶凝胶方法(PSG)成功地制备了锂离子电池用正极材料LiNi_0.85Co_0.15O₂。使用差热-热重(DTA-TG)方法来研究凝胶的热分解过程。粉末X-射线衍射(XRD)测试表明，在700 ℃、氧气氛中，原料混合物能形成具有较好α-NaFeO₂层状结构的晶型化合物。扫描电镜(SEM)显示，与固相合成方法相比，PSG制备的LiNi_0.85Co_0.15O₂颗粒较细、且颗粒大小分布均匀。充放电实验结果表明，PSG合成的LiNi_0.85Co_0.15O₂首次放电容量为196.4 mAh/g, 10次循环之后，容量还有189.1 mAh/g (3.0～4.3V、18 mA/g)，显示其具有良好的循环性能；而同样条件下，固相法合成的样品，首次放电容量为187.3 mAh/g，10次循环之后，容量衰减为167.1 mAh/g。     

层状LiNi0.5Mn0.5O2正极材料的合成与电性能研究

用共沉淀法于850 ℃在空气中煅烧24 h合成出层状LiNi0.5Mn0.5O2正极材料,并用XRD, SEM, 粒度分析和电性能测试考察了所得材料组成、结构、形貌及电化学性能.本层状LiNi0.5Mn0.5O2正极材料具有α-NaFeO2结构,六方晶系,R3m空间群,其晶胞参数为a=0.2897 nm, c=1.431 nm.当材料分别在在2.8～4.2, 2.8～4.4, 2.8～4.7 V间进行充放电时,其首次放电容量分别为145, 153, 195 mAh*g-1,且随着充放电电压升高,材料的首次放电不可逆容量增大,循环稳定性减弱.该材料显示出层状LiNiO2正极材料的充放电特性,在20次充放电循环后,材料仍保持原层状结构.     

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定富锂锰基正极材料中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定富锂锰基正极材料中的钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅等9种杂质元素,并对样品的前处理条件、仪器测试条件、分析谱线的选择以及基体干扰情况进行了讨论.方法的相对标准偏差为1.1%～5.1%,加标回收率为93.0%～104.0%.方法操作简便,精密度好,准确度高,可以为富锂锰基正极材料中微量杂质元素提供一种可靠的分析测定方法.