粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中钨、锡

将样品与微晶纤维素混匀后置于模具中,以32 MPa压力制成外径40 mm、内径32 mm的样片。用X射线荧光光谱法测定矿石中钨和锡的含量。钨、锡的检出限为4.9,3.8 mg·kg^-1。方法用于矿石样品分析,钨和锡的测定值相对标准偏差（n=6）分别为1.7%,0.37%。测定值与国家标准方法测定值相一致。     

粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙和二氧化硅

采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。     

X射线荧光光谱法同时快速测定锑矿石中伴生及有害元素

采用粉末压片制样,波长色散型X射线荧光光谱法测定锑矿石中9个次量伴生及有害元素Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S.选用国家标准物质和人工合成标准参考物质建立校准工作曲线,采用经验系数法和散射线内标法校正基体效应和元素重叠干扰.方法的检出限低、精密度(RSD,n=12)小于5%,测定结果与参考值或化学值一致性良好.与化学法相比,操作简单、快速、准确度高,精密度好,有效解决化学法在锑矿石伴生、有害等微量组分分析中过程烦琐、干扰严重等问题.     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定高钛型高炉渣中化学成分

应用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定了高钛高炉渣中SiO2、CaO、TiO2等8项化学组成。取过0.125mm筛孔的网筛样品,在25MPa压力下保持30s的条件下制成样片,供X射线荧光光谱分析。分析中选择工作电压为50kV,工作电流为40mA,解决了高含量组分(Si、Ca、Ti)所造成的信号与噪声不易有效分离的问题。按所提出方法分析了高、中、低不同含量的炉渣样品,所测得结果表明方法具有较好的精密度和准确性。与熔融制样-X射线荧光光谱法所测得结果相比,相对误差均在允许范围内。     

X射线荧光光谱法快速测定灰岩样品中主、次量组分

采用粉末压片制样,利用岛津1800型X 射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了 X 射线荧光光谱法(XRF)同时测定石灰石、白云石样品中主次量组分(SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、MgO、CaO、K₂O、Na₂O、MnO、P)的快速分析方法。通过试验确定了样品粒度要达到74μm以下,30t压力下制片。通过灼烧减量对SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、MgO、CaO 含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,采用经验系数法可减小元素间的增强-吸收效应。对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差 RSD＜2%;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。     

自动粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法快速测定水泥生料组分

为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)快速测定各组分含量的方法。自动进样方法的应用确保了磨制物料中样品和助剂比例的稳定性,提高了样片的一致性。使用自动研磨压片机进行连续压片可得到表面光滑均匀且未出现开裂的样片,并且仅需进行一次原料清洗即可消除不同样品间的交叉污染。相较于传统的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF),自动压片法将样品制备时间缩短至360 s,荧光分析计数时间缩短至90 s,并消除了粉尘污染和人为因素对荧光分析结果的影响。针对四个含量不同水平的生料样品进行的准确度实验表明,测试结果与化学分析法的测定值基本一致,且各组分含量的最大误差均符合国家标准要求。对同一生料进行精密度实验(RSD,n=10)的结果表明,生料中主要组分CaO、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中高含量铷

铷是制造电子器件(光电倍增管、光电管)、分光光度计、彩色电影、彩色电视、雷达、激光器以及玻璃、陶瓷、电子钟等的重要原料;在空间技术方面,离子推进器和热离子能转换器需要大量的铷;铷的氢化物和硼化物可作高能固体燃料;放射性铷可测定矿物年龄,此外铷的化合物还可应用于制药、造纸业[1]。我国铷资源主要赋存于锂云母和盐湖卤水中,锂云母中铷含量占全国铷资源储量的55%,以江西宜春储量最为丰富,是目前我国铷矿产品的主     

压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中主、次及微量元素

针对土壤和沉积物中主、次及微量元素的准确高效检测要求,基于压片制样-波长色散X射线荧光光谱测定技术,采用42种土壤和沉积物标准物质作为校准标样,建立了土壤和沉积物中22种元素成分的同时测定方法。重点研究了压片制样技术存在的矿物效应和粒度效应,考察了测定次数对氯含量检测结果的影响,优化了各元素成分的测试条件,探讨了基体校应及谱线重叠干扰校正等问题。采用软件提供的多元线性回归分析模型建立了各元素分析的校准曲线,基于3倍背景信号波动的标准偏差计算出各元素的检出限范围为0.3 mg/kg~433.4 mg/kg。准确度试验结果表明土壤（GBW07403a、GBW07450）和水系沉积物（GBW07384）的测试结果与标示值基本一致。针对三个不同含量水平土壤样品的精密度试验（RSD,n=12）结果表明,各元素测定结果相对标准偏差分别在0.13%~9.06%、0.00%~9.26%和0.18%~8.26%。因此,本研究进一步明确了土壤和沉积物X射线荧光光谱测定的关键条件,方法的检出限、准确度及重复性等满足日常分析检测要求,对实验室土壤检测工作具有指导意义。     

X-射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片,直接在X-射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,利用工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法以及熔片法对照,分析结果与标准值、熔片法结果吻合,主含量元素测定结果相对误差不超过10％,同一样品12次测定结果相对标准偏差不超过10％。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定矿石中锑

通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。     

高压覆膜制样X射线荧光光谱法测定多金属矿中的多种元素

采用新的制样技术——高压(1800 kN)覆膜(3.6μm Polyester Film)制样,波长色散X射线荧光光谱测定多金属矿中19种组分。该制样技术对高硅锌矿石GBW07237(SiO282.95%),不加黏结剂,也能制出理想的样片。测定结果显示1800 kN制备样品多数组分的灵敏度、精密度和检出限较400 kN制备的样品有所改善。15个多金属矿标准物质建立校准曲线,使用Rh Kα的瑞利散射线作内标测定Cu、Pb、Zn、As和Rh Kα的康普顿散射线作内标测定Sb、Ag、Sn、Bi、Mo及经验系数法校正基体效应。Cu、Pb、Zn、Mn、As、Sb、Ag、Sn、Bi、Mo的测定结果与化学法相符,可同时分析其中的Cd、S、Fe、SiO2、Al2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O等成分。实现了固体直接进样测定多金属矿中的多种元素。高压覆膜制样技术是制样技术的突破,国内外尚未见报道。     

熔融制样–X射线荧光光谱法同时测定铀钼矿中主次成分

采用混合熔剂熔融制样,建立了同时测定铀钼矿中U,Mo,SiO_2,Fe_2O_3,Al_2O_3等的X射线荧光光谱法。以Li_2B_4O_7–LiBO_2作为熔融试剂,NH_4NO_3作为样品的氧化剂,样品与熔剂的质量比为1∶10。除使用铀矿石国家标准物质外,主要选取人工混合校准样品及历年实验室比对的铀钼矿校准样品绘制成工作曲线。采用理论系数法校正样品的基体效应,用Br Kα,Zr Kα,U Lα,Ba Lα,Zn Kα谱线扣除相应元素的谱线重叠干扰。该方法各组分测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=10);用标准物质验证方法的准确度,测定值相对误差在0.00~8.00%之间,与标准值基本吻合。该法应用于生产实验中,可以满足对铀钼矿准确、快速的测量要求。     

X—射线荧光光谱测定甜饮料中微量元素

本文提出了低温蒸干和炭化制样Ｘ－射线荧光分析甜饮料中１６种微量元素的方法，试样在电热板上经低温蒸干，于马旨炉中３００℃炭化３０ｍｉｎ，在液压样品成形机上压制成样片进行测定，所测元素不需用任何基体校正，由微机从校正曲线查得含量，榈分析结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＡＡＳ法相吻合。     

X-射线荧光光谱滤纸片法测定食油中的磷

本文介绍了用X射线荧光光谱滤纸片法测定食油中磷的方法。这种方法制样简单,植物油不经过任何化学处理就可直接测定,分析速度快,测量数据可靠,结果令人满意。