电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高铋铅的杂质元素

采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围: ω(Cu)：0.10%～5.00%,ω(Fe)：0.001%～0.10%,ω(Ni): 0.001%～0.10%,ω(Cd): 0.001%～0.050%,ω(As)：0.50%～7.00%,ω(Sb)：0.50%～5.00%,ω(Bi)：1.00%～7.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%~114.6%。该方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高铋铅中的杂质元素

采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围为ωCu(0.10%～5.00%)、ωF e(0.001%～0.10%)、ωNi(0.001%～0.10%)、ωCd(0.001%～0.050%)、ωAs(0.50%～7.00%)、ωSb(0.50%～5.00%)、ωBi(1.00%～7.00%)。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%～115%。方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.01%~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(Al):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。     

硝酸铅沉淀/ICP-MS法测定高纯铅中18种杂质

通过硝酸铅沉淀分离基体铅、有效富集高纯铅中镁、铝、钙、铁、镍、钴、锰、铜、锌、砷、硒、镉、铟、锡、锑、碲、铊、铋等18种杂质,通过电感耦合等离子体质谱测定高纯铅中18种杂质,测定下限在0.04～0.32μg/mL,加标回收率为80%～108%,测定精密度(RSD)为2.5%～14%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中12种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸–盐酸–氢氟酸–高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸–硝酸混合溶液为介质,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑的质量浓度在0.10～50μg/mL范围内,钙、镁、铝、砷、锰的质量浓度在0.10～10μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.025 5μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.012%～1.87%(n=6),样品加标回收率为99.0%～100.3%。采用该方法测定锌精矿成分分析标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值基本一致,相对误差为0.00～3.33%。该方法简单、快速,具有较高的准确度和精密度,适用于锌冶炼酸浸渣样品中多元素同时测定,在锌冶炼行业具有重要的应用价值。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊

用硝酸溶解高纯铟样品,阳离子交换树脂分离痕量铊,用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊.样品中痕量砷、铝、铁、锡与大量的铟被分离,0.4μg的铜,0.5 μg的锌、镉、镁、银、镍,1.0 μg的铅、硅对0.2 ng铊测定无影响.方法检出限为6 Pg,加标回收率为94%～108%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁的量。其测定范围:ω(As):0.05%~0.45%,ω(Sb):0.07%~0.30%,ω(Bi):0.01%~0.20%,ω(Pb):1.00%~4.50%,ω(Zn):1.00%~4.50%,ω(Mg):0.10%~1.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为92%~104%(n=3),相对标准偏差(RSD)小于5%(n=11)。方法准确快速可靠,适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁量的同时测定.     

TBP柱上分离—ICP—AES法测定二氧化铀中微量杂质元素

用ICP-AES法对二氧化铀中23个微量杂质元素进行了测定.取样量100mg时铝、钡、钙、钴、铬、铜、饵、铁、铪、铟、镁、锰、钼、铌、钛、铅、锡、钽、镍、钒、钇、锌和锆的测定范围是20～800μg·g~(-1),回收率为94%～106%,RSD(n=8)为0.2%～1.6%.     

硅酸岩中钙、镁、铝(钛)、铁的连续络合测定

利用EDTA络合法连续测定钙、镁和连续测定铁、铝(钛)的资料颇多,但是迄今为止尚未见到有连续络合测定钙、镁、铝、铁的方法。资料介绍利用氟化铵和碳酸钾(或氟化氢钾)在PH5—5.5沉淀铁(Ⅲ)为六氟铁酸钾(K_3FeF_6)以掩蔽铁,然后可作铜、铅、镍、钴、锌和镉等元素的间接络合滴定。据此,我们通过     

ICP-AES法测定锌阳极中的铝、镉、铁、铜、铅

通过分析高频功率、雾化压力、辅助气流量和泵速等试验条件，建立了ICP-AES法测定锌阳极中铝、镉、铁、铜、铅的方法。用该方法测定锌阳极中的铝、镉、铁、铜、铅，其RSD分别为0.17%、0.63%、2.7%、5.2%、2.5%，回收率分别为99.3%-101.2%，99.3%-100.3%、97.1%-102.2%、97.8%-102.9%。对锌阳极试样进行测定，该方法的测定结果与GB4951-85方法的测定结果基本一致。     

Determination of silver, antimony, bismuth, copper, cadmium and indium in ores, concentrates and related materials by atomic-absorption spectrophotometry after methyl isobutyl ketone extraction as iodides

Methods for determining ~ 0.2 mug g or more of silver and cadmium, ~ 0.5 mug g or more of copper and ~ 5 mug g or more of antimony, bismuth and indium in ores, concentrates and related materials are described. After sample decomposition and recovery of antimony and bismuth retained by lead and calcium sulphates, by co-precipitation with hydrous ferric oxide at pH 6.20 +/- 0.05, iron(III) is reduced to iron(II) with ascorbic acid, and antimony, bismuth, copper, cadmium and indium are separated from the remaining matrix elements by a single methyl isobutyl ketone extraction of their iodides from ~2M sulphuric acid-0.1M potassium iodide. The extract is washed with a sulphuric acid-potassium iodide solution of the same composition to remove residual iron and co-extracted zinc, and the extracted elements are stripped from the extract with 20% v v nitric acid-20% v v hydrogen peroxide. Alternatively, after the removal of lead sulphate by filtration, silver, copper, cadmium and indium can be extracted under the same conditions and stripped with 40% v v nitric acid-25% v v hydrochloric acid. The strip solutions are treated with sulphuric and perchloric acids and ultimately evaporated to dry ness. The individual elements are determined in a 24% v v hydrochloric acid medium containing 1000 mug of potassium per ml by atomic-absorption spectrophotometry with an air-acetylene flame. Tin, arsenic and molybdenum are not co-extracted under the conditions above. Results obtained for silver, antimony, bismuth and indium in some Canadian certified reference materials by these methods are compared with those obtained earlier by previously published methods.     

直读光谱法测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝的含量

研究了湿法冶炼产出的析出锌,经过冲床冲压脱模、马弗炉高温熔化、模具浇铸成型、车床切削等过程,于直读光谱仪上测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝含量的方法.通过实验确认了仪器的工作条件、熔样器皿、熔样温度、析出锌取样位置,并对熔样铸锭后铅、铜、铁、镉、锡、铝的偏析情况进行了分析,铅最大偏差达到30％,经玻璃棒搅动后保温,铅...     

复杂高铋物料中铅的Na2EDTA滴定法测定

复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件：硫酸（1 1）加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ～100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差（n=11）RSD 0.20%～0.23%,满足生产测试要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

微波消解-ICP-MS法测定硫磺中18种微量元素

建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定硫磺中18种微量元素(锂、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、砷、硒、钡、铅和汞)的定量分析方法。通过对消解所用试剂及条件进行研究,确定最佳的样品处理条件;为了获得最佳的信噪比并降低光谱干扰,研究采用单变量方法,对ICP-MS的射频功率和雾化气体流量等因素进行了性能优化。结果显示：该方法各元素的校准曲线线性相关系数在0.999以上,所有元素的检出限(LODs) 在0.001-0.962 mg/Kg之间,测定下限范围在0.004-3.85 mg/Kg之间,回收率在82.9 %~115 %之间,相对标准偏差均小于3 %。     

电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量

针对银精矿样品复杂,难消解的特点,研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的消解情况,建立了硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸消解银精矿的方法。根据元素灵敏度和抗干扰性,选定各元素的测定波长。通过酸溶样和碱熔样测定结果比对,验证了方法准确性。建立了四酸消解-电感耦合等离子体光谱法测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的方法,元素的线性相关系数均在0.9999以上。通过共存元素干扰实验,确定了银精矿中高含量元素(铜、铅、锌、铁、锑、铋等)对测定元素结果没有影响。方法检出限：Cu 0.0063 mg/L, Pb 0.0159 mg/L ,Zn 0.0090 mg/L,As 0.0192 mg/L, Cd 0.0093 mg/L ,Ca 0.0084 mg/L, Mg 0.0075 mg/L, Mn 0.0081 mg/L。测定下限：Cu 0.0105mg/L,Pb 0.0265 mg/L, Zn 0.0150 mg/L, As 0.0320 mg/L, Cd 0.0155 mg/L, Ca 0.0140 mg/L, Mg 0.0125 mg/L,Mn 0.0135 mg/L。3个样品的相对标准偏差在0.87%~3.56%之间,加标回收率在95.00%~103.56%之间。方法流程短,操作简单,快速,灵敏度和再现性高,结果准确可靠,可以满足银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的测定。     

Determination of cobalt, nickel, lead, bismuth and indium in ores, soils and related materials by atomic-absorption spectrometry after separation by xanthate extraction

A method for determining approximately 0.5, mug/g or more of cobalt, nickel and lead and approximately 3 mug/g or more of bismuth and indium in ores, soils and related materials is described. After sample decomposition and dissolution of the salts in dilute hydrochloric-tartaric acid solution, iron(III) is reduced with ascorbic acid and the resultant iron(II) is complexed with ammonium fluoride. Cobalt, nickel, lead, bismuth and indium are subsequently separated from iron, aluminium, zinc and other matrix elements by a triple chloroform extraction of their xanthate complexes at pH 2.00 +/- 0.05. After the removal of chloroform by evaporation and the destruction of the xanthates with nitric and perchloric acids, the solution is evaporated to dryness and the individual elements are ultimately determined in a 20% v/v hydrochloric acid medium containing 1000 mug/ml potassium by atomic-absorption spectrometry with an air-acetylene flame. Co-extraction of arsenic and antimony is avoided by volatilizing them as the bromides during the decomposition step. Small amounts of co-extracted molybdenum, iron and copper do not interfere.     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,各元素的相对标准偏差在2.5%~6.5%,加标回收率在92%~105%,测定结果与其它经典分析方法测定结果一致。所建立的方法准确、快速,适用于直接法氧化锌中多元素同时测定。     

洛阳牡丹花中营养元素和有害元素含量分析

为了提供洛阳牡丹花能否作为蔬菜食用的科学依据,采用原子吸收法测定了洛阳红、胡红、凤丹3个品种的牡丹花中钙、铁、锰、锌、铜、铅、镉元素含量。结果表明,洛阳红、胡红、凤丹花中含有丰富的营养元素钙、锰、铁;金属元素铜、锌含量在国家食品卫生限量标准内,有害元素铅、镉含量超出了国家限量标准。从微量元素含量的角度来评价,食用洛阳红、胡红、凤丹牡丹花,存在对人体健康产生危害的风险。测定结果的RSD为0.07%～16.1%,精密度高,可靠。