CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃复合晶核剂的优化及其对结构与性能的影响

以化学纯试剂CaO、MgO、Al2 O3和SiO2为主要原料,采用熔融法制备添加复合晶核剂Cr2 O3、Fe2 O3和CaF2的CaO-MgO-Al2 O3-SiO2 (CMAS)系微晶玻璃.采用正交试验的方法,确定复合晶核剂的相对最优配方.利用DTA、XRD、SEM和综合力学性能仪等手段,研究了复合晶核剂对该系微晶玻璃显微结构及性能的影响.结果表明,复合晶核剂的相对最优配方是Cr2 O3、Fe2 O3和CaF2的含量分别为0.5;、10;和8;,且复合晶核剂总含量的增加可以细化晶粒,随着晶粒细化,CMAS系微晶玻璃的维氏硬度增加.     

CaO-MgO-Al2O3-SiO2-P2O5-(F)微晶玻璃的析晶及特征

采用熔融法制备了不同P2O5及F含量的CaO-MgO-Al2O3-SiO2-P2O5-(F)基础玻璃试样,研究了CaO-MgO- Al2O3-SiO2-P2O5-(F)系微晶玻璃的析晶及特征.结果表明:在CaO-MgO-Al2O3-SiO2-8.0wt;P2O5玻璃中,表面析晶和内部析晶同时存在,析出晶体主要为钙长石(CaAl2Si2O8)相、硅灰石(CaSiO3)和α-磷酸钙(Ca3(PO4)2).玻璃中P2O5含量的提高抑制玻璃的表面析晶,同时促进了玻璃的整体析晶和α-磷酸钙晶体析出.同时添加P2O5和F的玻璃试样以整体析晶为主,析出晶体为块状氟磷灰石和粒状钙长石相.     

晶核剂P2O5对CaO-Al2O3-SiO2系黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

采用熔融法以自然冷却黄磷炉渣为主要原料,P2O5为晶核剂,制备了黄磷炉渣微晶玻璃.利用X射线衍射仪(XRD)、差热分析(DTA)和扫描电子显微镜(SEM)等分析技术手段,探究了晶核剂P2O5(以KH2PO4的形式引入)对黄磷炉渣微晶玻璃晶化行为及物化性能的影响规律.结果表明:黄磷炉渣基础玻璃的析晶峰温度Tp及析晶活化能E随着P2O5晶核剂的增加呈现先减小后增大的趋势;当晶核剂P2O5加入量达到4wt;时,黄磷炉渣基础玻璃的析晶峰温度Tp及析晶活化能E最小,析晶效果最优,物化性能最优;主晶相硅灰石(CaSiO3)并不随着晶核剂P2O5加入量的增大而发生改变,同时能够促进晶相氟磷灰石(Ca5(PQ)3F)生成.     

Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响

为研究Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响,采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的基础玻璃,利用差示扫描量热仪(DSC)、x射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分别研究此基础玻璃的热效应、相组成及组织形貌.结果表明:在不同Fe2O3含量的样品中析出的晶相主要有云母、ZrO2莫来石及柱晶石,Fe2O3含量超过0.5;时莫来石相消失.随着Fe2O3含量的增加,云母的析出量逐渐提高,且晶体尺寸逐渐变大.但是当样品中Fe2O3含量超过0.8;时,云母晶体析出量反而减少且晶体尺寸变小.     

SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃的受压析晶

用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了SiO2-Al2 O3-MgO-F系块状玻璃在受压条件下的析晶特征.采用高温熔融法制备基础玻璃,在热处理过程中施加压力制备微晶玻璃.结果表明:样品在热压过程中析出主要晶体为云母相,施加压力对析出晶体的种类影响不大.但是不同阶段施加压力对析出晶体的形态有显著的影响,在核化阶段施压可以形成晶体的定向生长,在晶化阶段施压对晶体的择优生长有较大影响.但是仅在核化阶段施压,卸载后再析晶则会降低晶体择优长大的趋势.     

Fe2O3对CaO-Al2O3-MgO-SiO2系微晶玻璃析晶及断裂特性的影响

采用熔融法,利用纯化学试剂制备了CaO-A12O3-MgO-SiO2 (CAMS)系微晶玻璃,利用DTA、XRD、拉曼光谱仪等研究了Fe2O3对微晶玻璃析晶特性的影响规律,微晶玻璃的物化性能由抗折强度、杨氏模量、剪切模量、泊松比、维氏硬度等进行评价.结果表明,微晶玻璃的析晶特性随着Fe2 O3含量的增加而增强,对应母体玻璃中首先出现富铁相,进而促进辉石主晶相的析出.微晶玻璃的断裂特性及裂纹扩展方式均随析晶度的提高得到明显改善.但过量的Fe2O3添加则对微晶玻璃的析晶特性无明显影响,反而降低了玻璃相的致密性.微晶玻璃的耐酸性、抗折强度、杨氏模量及剪切模量均呈现先增加后降低的趋势,微晶玻璃的Fe2 O3含量为6.6wt;时综合性能最优.     

Pr2O3对含Cr2O3辉石系矿渣微晶玻璃晶化行为的影响

以白云鄂博西尾矿和粉煤灰为主要原料,分别制备了添加0,2.0wt;,4.0wt;和6.0wt; Pr2O3的辉石系矿渣微晶玻璃;综合采用基于DSC/DTA结果的析晶活化能Ek、Avrami指数以及粘流活化能Eη和背散射电子SEM显微形貌分析研究了Pr2O3对析晶的影响.结果表明在所研究范围内,Pr2O3含量的提高在整体上抑制了辉石相的析出.其原因除了与富Pr颗粒相对辉石相在析晶过程中的“钉扎”有关外,还与Pr2O3含量提高后使基础玻璃网络聚合程度加大,从而增大了辉石相形成所需离子扩散的阻力有关.     

Fe2O3对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃介电性能的影响

以化学纯试剂为原料采用高温熔融法制备MgO-Al2O3-SiO2 (MAS)系微晶玻璃,利用差热分析仪(DSC)、X射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)以及介电检测等手段对Fe2O3在MAS系微晶玻璃中介电性能的影响进行探究.结果表明:Fe2O3有降低微晶玻璃核化和晶化温度的作用;随着Fe2O3的加入,试样的主晶相由堇青石向镁铝尖晶石转变,试样的介电常数和介电损耗逐渐减小并且电阻率增高;当Fe2O3的添加量大于6;时,微晶玻璃的介电性能变化不大,趋于稳定.     

Na2 O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-F生物微晶玻璃制备与性能研究

采用烧结法,选用Na2O-B2O3-SiO2为基础玻璃(NBS),按照氟磷灰石组成配比添加CaO,P2O5,CaF2三种组分,制备Na2O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-CaF2生物微晶玻璃.利用差热分析、X射线衍射分析及扫描电镜等测试手段对微晶玻璃物相、微观结构进行了测试和分析,并采用模拟体液对样品的生物活性进行了验证.结果表明:随着热处理温度升高,样品的晶化程度逐步提高,当热处理温度在750℃时,可以获得主晶相为氟磷灰石,晶粒尺寸在100 nm左右、其晶化率≥80;的微晶玻璃样品,通过模拟体液浸泡实验证明了样品具有一定的生物活性.     

Fe2O3掺杂对MgO-Al2O3-SiO2系玻璃析晶和性能的影响

采用高温熔融法和两步法微晶热处理制备了MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃和铁尖晶石微晶玻璃.利用DSC分析、X射线衍射、FTIR和扫描电子显微镜等手段研究了Fe2O3对玻璃的析晶性能、显微结构和物理性能的影响.结果表明,Fe2 O3的加入可有效降低析晶活化能,促进晶体的析出.当Fe2O3含量达到7.44;时,主晶相由堇青石变为铁尖晶石.Fe2O3掺杂使样品的介电常数由3.2增大至5.8、热膨胀系数由1.941× 10-7增大至7.74×10-6、维氏硬度由7.131GPa增大至11.655 GPa,同时介电损耗由0.05降低至0.015.     

复合晶核剂CaF2和P2O5对黄磷炉渣微晶玻璃晶化行为影响

以自然冷却黄磷炉渣为主要原料,采用熔融法制备了黄磷炉渣微晶玻璃.利用FcatSage6.4热力学软件模拟计算了晶核剂元素F和P的热力学平衡状态;采用差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等研究了以CaF2和P2O5(以KH2PO4的形式引入)作为复合晶核剂对黄磷炉渣微晶玻璃晶化行为及性能的影响.结果表明:复合晶核剂CaF2+ P2O5加入量为0.98wt; +0.98wt;时,黄磷炉渣微晶玻璃的析晶活化能E最小,析晶效果最优;当温度达到1350℃时,62.46wt;的F存在于液渣相中,29.36wt;的F以固态纯物质的形式存在,8.18wt;的F以气体状态存在,P元素全部以固态纯物质Ca3(PO4)2的形式存在;随着CaF2和P2O5加入量的增大,主晶相的类型并不发生改变,均为B-硅灰石.     

偏磷酸钙玻璃陶瓷的结晶化研究

以Ca(H2PO4)2·H2O和H3PO4为原料,按0.45的Ca/P物质的量比制备了偏磷酸钙玻璃,在300～700 ℃对玻璃进行热处理,获得了偏磷酸钙玻璃陶瓷.利用XRD、FT-IR等研究了玻璃结晶化过程中的结构变化,利用SEM观察了玻璃陶瓷的微观形貌.结果表明:玻璃陶瓷中的结晶相为纯的β-Ca(PO3)2;玻璃结晶过程伴随温度提高逐渐发生,在400 ℃保温3 h已经形成了β-Ca(PO3)2晶体相;温度提高,玻璃陶瓷红外光谱的精细结构明显;随结晶化温度升高和保温时间延长,玻璃陶瓷中结晶相形貌由纤维状变为晶界明显紧密排布的短棒状晶粒.     

纳米氧化镱对熔融石英析晶动力学机制的影响

本文研究引入纳米氧化镱对熔融石英析晶机制及动力学过程的影响.通过X射线衍射仪(XRD)测试结果分析了纳米氧化镱的引入对熔融石英陶瓷析晶率的影响,采用动力学方法分析了纳米氧化镱的引入对熔融石英陶瓷析晶机制的影响,同时探讨了其等温析晶动力学过程.研究表明,熔融石英陶瓷的晶粒向二维兼有一维及三维的方式生长,引入纳米氧化镱的熔...     

废渣微晶玻璃析晶行为分析及热处理制度的优化

以镍渣及粉煤灰为主要原料,使用熔融法制备了复合渣微晶玻璃,渣的综合利用率达到62;,依据DSC曲线确定基础玻璃的热处理制度,并利用修正的JMA方程,对其进行了析晶动力学分析.借助极差分析、XRD、SEM等测试方法探讨了热处理制度对该系统微晶玻璃的影响.结果表明:复合渣微晶玻璃析晶活化能E=91.4 kJ/mol,动力学参数k(Tp)=0.277,n=3.04,该微晶玻璃以体析晶的方式析晶且析晶能力较强,主晶相为普通辉石和透辉石;热处理制度对玻璃体系的微观组织结构及力学性能均有较大影响,且温度因素大于时间因素;经730℃保温1.5h微晶化热处理后能获得晶粒细小均匀、力学性能良好的复合渣微晶玻璃.     

纳米级SnO2或Yb2O3对熔融石英陶瓷析晶性能的影响

通过XRD分析和热膨胀率实验,从析晶角度探讨了添加纳米级SnO2或Yb2 O3对熔融石英陶瓷析晶性能的影响.结果表明:熔融石英陶瓷高温析晶的主要晶化产物为方石英,方石英析出量随烧结温度的提高而逐渐增多;纳米级SnO2或Yb2 O3的引入可通过抑制熔融石英中方石英的析出,有效地降低熔融石英材料在升温过程中的热膨胀率,并且...     

微波法热处理制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的研究

以二氧化硅,三氧化二铝,氧化钙和氧化镁为主要原料,分别采用微波辐射和传统电加热制备了一系列CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS)系微晶玻璃材料,对比两种方法的热处理制度对微晶玻璃结构与性能的影响,并进一步讨论了微波非热效应的影响.利用DTA、XRD、SEM和综合力学性能仪等手段,研究了两种对该系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明,两种方法制备的微晶玻璃主晶相均为辉石相,力学性能也基本相当.与传统热处理方法相比,微波法可在更短时间内制备出性能较好的微晶玻璃材料,微波非热效应有助于降低其晶化温度.