理化实验室标准物质的管理

<正>标准物质是具有准确的特性量值、高度均匀与稳定性良好的测量标准,是量值传递的物质基础。在理化检测中,标准物质可被用于测量系统的校准、测量程序的评估、给其他物质赋值、质量控制和分析方法的评价等。这些测量都依赖于标准物质,并由标准物质将测量的结果溯源到国际单位制(SI)。因此,标准物质是实验室开展检测工作所必需的重要资源,其正确的管理和使用是实验室检测工作的一项重要基础内容,也是实验室质量管理体系的重要     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法在小麦粉细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质制备和定值中的应用

建立了小麦粉中细交链孢菌酮酸（TeA）和腾毒素（TEN）标准物质的研制和定值方法,为开展粮食中交链孢霉毒素基体标准物质的研制提供重要方法学借鉴。该标准物质样品为天然污染交链孢霉毒素的小麦籽粒,定值目标物为TeA和TEN,采用同位素稀释-液相色谱-串联质谱法（ID-LC-MS/MS）进行定值测量,多个实验室合作定值。所研制的标准物质具有常温避光保存、定值不确定度小等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种天然污染TeA和TEN的小麦粉标准物质,可用于食品安全风险监测、产品质量检测等领域相关分析方法的评价和测量质量控制等。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

纳米结构钛酸盐电极快速测定水体COD

分析了纳米结构钛酸盐电极快速测定COD的基本原理及COD标准物质定值方法。通过对纳米结构钛酸盐表征分析,钠型钛酸盐电极具有较高的灵敏度,外加0.7 V工作电位,测定COD溶液标准物质的线性相关系数大于0.995,误差在±8%以内;与国标方法比较,测量同一水样的误差在±15%以内。纳米结构钛酸盐电极可用于测量水体COD。     

标准溶液配制中如何保证量值准确

标准物质广泛用于工业、农业、医药、食品、卫生、环保、商贸以及社会法制等各个领域。标准溶液作为校正测量系统的标准物质,用于确定分析方法的准确度和精密度,从而判断该方法的可靠性。在质量管理中,可以检验常规分析与现场分析的准确性。由此可见,保证标准物质量值的准确,是非常重要的。     

一种含有氯霉素的鱼肉粉标准物质制备方法

本发明公开了一种含有氯霉素的鱼肉粉标准物质制备方法。通过模拟饲喂,获得氯霉素污染的鱼肉原料,将样品预处理后与水以适当比例混合后匀浆,采用冷冻干燥方法获得冻干鱼肉,经过研磨、筛分、混匀、辐照等步骤,制备获得具有良好均匀性的冻干鱼粉。以液相色谱同位素稀释质谱法高准确度测量,进行均匀性检验和稳定性检验,以及对标准物质定值。本方法制备的含有痕量氯霉素的冻干鱼粉标准物质,均匀性和稳定性良好,可用于水产品中氯霉素痕量残留分析方法的评价、分析过程的质量控制及实验室能力考核。作为标准物质也可用于校准计量器具和评价测量方法。     

标准物质的作用

标准物质作为具有准确量值的计量标准 ,是化学计量的重要组成部分和量值传递与溯源的一种重要手段 ,广泛应用于国民经济和社会发展的各个方面 .其主要作用在于 :1　保存和传递特性量值 ,建立测量溯源性　　标准物质是特性量值准确、均匀性和稳定性良好的计量标准 ,具有在时间上保持特性量值 ,在空间上传递量值的功能 .通过使用标准物质 ,可以使实际测量结果获得量值溯源性 .2　保证测量结果的一致性、可比性通过校准测量仪器 ,评价测量过程 ,由标准物质将测量结果溯源到国际单位 (ＳＩ)制 ,保证测量结果的一致性、可比性 ,从而达到量值统一 …     

标准物质的管理

标准物质的管理是对标准物质的研制、定级和应用等方面工作的管理 .标准物质的管理工作由国家质量技术监督局负责 .其工作机构授理《制造计量器具许可证》考核、定级鉴定的申请、办理发证手续 ,并进行其他有关组织管理工作 .标准物质的管理办法于 1987年 7月 10日由国家计量局发布 .本办法是根据《中华人民共和国计量法实施细则》第六十一条、第六十三条的规定而制定的 ,全文共二十三条 .管理办法首先规定了所适用的标准物质是指用于统一量值的标准物质 ,包括化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标…     

贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法(ID-HRGC/HRMS)。所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(GBW10069)。该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等。     

称量滴定法测定亚硝酸盐

采用称量滴定法测定NO2的含量.通过使用KMnO4溶液标准物质及草酸钠纯度标准物质,对样品直接进行氧化还原滴定测量.其测定结果具有溯源性,保证了测量结果的可靠性.该方法具有较高的测量精度,实验结果的RSD小于0.1%.     

凯式定氮仪的校准

建立凯式定氮仪的校准方法。根据GB/T 33862—2017《全（半）自动凯氏定氮仪》,结合仪器的组成和原理,选取示值误差、回收率、测量重复性作为仪器的校准项目,给出参数指标和具体的校准方法。利用尿素、硫酸铵和氯化铵三种标准物质分别对同种型号的仪器进行了校准验证。结果表明,氮元素的仪器测量范围为0.1～210 mg,示值误差在±1%内,回收率为99%～101%,测量重复性不大于0.5%。3种标准物质均可用于计量校准,氯化铵、硫酸铵标准物质的示值误差和重复性均优于尿素标准物质。验证试验结果表明,该校准方法给出的计量特性及技术指标较为合理,方法切实可行,可用于凯式定氮仪的校准。     

对新版ISO导则34的理解

标准物质在实现测量结果溯源性以及不同时空测量结果的可比性方面具有广泛的应用。面对标准物质需求的不断增长和标准物质生产者数量的不断增加,新版ISO导则34：2009《标准物质生产者能力的通用要求》于2009年发布,以在促进该领域研究发展的同时,确保各种不同来源标准物质的质量。针对新版ISO导则34所涉及的相关名词术语以及一些重要原则进行了讨论,以促进对该导则的理解和在我国的推广应用。     

气体标准物质的选择使用及期间核查试验方法探讨

标准物质是具有准确量值的计量标准,在分析化学、物理化学以及工程特性量的测量中,都使用标准物质传递量值,以实现测量结果的准确、一致。在分析仪器的检测／校准方面,人们根据被检仪器对标准物质的分析结果与其标准值的符合程度,或根据被检仪器的有关技术指标的计算结果是否满足规程或标准要求来判断仪器的计量性能。     

美国国家标准与技术研究所简介

美国国家标准与技术研究所 (NIST)是国际上著名的两大参考物质供应单位之一。她的前身是美国国家标准局 (NBS) ,创建于 190 1年 ,迄今已有10 1年历史。总部设在Madison州Gaithersburg市 ,分部设在Colorado州Boulder市。该所隶属于美国商务部。该所的宗旨是与工业界携手合作 ,发展和应用测量、标准与技术 ,以推动美国经济日益壮大 ,为贯彻这一宗旨 ,在新千年来临之际制订并实施下述计划 :①测量与标准实验所计划 ;②先进技术计划 ,其任务是帮助填补先进基础研究与其产业化之间的缺口 ,以开发高风险而具有广阔商业前景的新技术 ;③延伸制…     

苯结晶点标准物质的制备

介绍苯结晶点标准物质的制备方法。以纯苯、正庚烷为原料,将不同体积比的苯与正庚烷混合得到苯结晶点标准物质候选物。采用F检验对标准物质均匀性进行检验,采用t检验对标准物质稳定性进行检验,采用多家实验室联合定值的方法对苯结晶点标准物质定值,并评定了不确定度。结果表明,所研制的标准物质量值准确可靠,均匀性、稳定性良好,标准值的扩展不确定度为0.04 ℃(k=2),能够用于苯结晶点测定仪计量校准,保证苯结晶点测量结果的准确可靠。     

明尼克分析仪器设备中心成为SCOTFGAS的中国市场代理

美国国家标准技术研究所（NIST）是美国政府制定标准和规章制度的机构。专门开发和推广量方法、标准以提高生产、促进贸易和改善生活质量。NIST向美国工业和研究部门、政府机构等提供多达1300种以上的标准物质，用来进行现场仪器标定、质量控制、检验测量精度以及开发新的测量方法。     

全国化工标准物质委员会标准物质研究开发中心

<正>差示扫描量热仪温度检定/校准用系列标准物质[GBW(E)130174-130177]该系列国家标准物质由正辛烷、正十八烷、硫酸银、石英砂组成。采用高精度凝固点测量装置和相变温度测量装置定值。除能用于差示扫描量热仪(DSC)在-57℃、28℃、426℃及573℃区域的温度校准或检定外,还可用于热机械分析仪     

低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的制备

以二氧化硫纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用与一级标准物质比较法制备了摩尔分数为10~100μmol/mol的氮中二氧化硫标准物质。用二氧化硫分析仪对配制的标准物质进行了机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。结果表明,滚动30~80 min后该标准物质机械混匀良好;经F检验,在10~0.5 MPa范围内该标准物质量随压力变化无显著差异,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定性要求;在常温下贮存11个月,量值无显著性变化,满足国家二级标准物质稳定性要求。采用与一级标准物质比较法定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。研制的低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的标准值分别为9.89,55.4,101.2μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质满足国家二级标准物质的相关技术要求,可用于仪器校准、测量过程质量控制及分析方法的确认和评价。     

血清雌二醇标准物质的研制

介绍高浓度血清雌二醇标准物质的研制。采集的全血不加任何添加剂和抗凝剂,离心分离出血清,分装。采用同位素稀释–液相色谱串联质谱法(ID–LC–MS/MS)对高浓度血清雌二醇标准物质进行定值及均匀性和稳定性检验,对定值不确定度进行了评定。结果表明,高浓度血清雌二醇标准物质定值结果为3.06 ng/g,扩展不确定度为0.08 ng/g(k=2),均匀性和稳定性符合国家标准物质技术要求。采用IFCC RELA比对样品和欧洲标准局标准物质血清17β-雌二醇标准物质对定值方法进行确认,测量结果的标准偏差在该标准物质量值的不确定度范围内。研制的标准物质量值经过日本计量院验证,测量结果为(3.03±0.1)ng/g。该标准物质的量值具有溯源性和准确性。     

ZnAl_(4-1)锌合金标准物质的研制

介绍了ZnAl_(4-1)锌合金标准物质的制备技术和研制过程。并以大量数据表明所研制的ZnAl_(4-1)光谱和化学两种标准物质都具有良好的均匀性和稳定性、定值准确可靠、符合国家一级标准物质的技术要求,达到了美国NIST同类标准物质的先进水平。