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提出了高效液相色谱法测定蓝萼香茶菜中蓝萼甲素和蓝萼乙素的含量。样品采用甲醇超声提取后,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)分离,用甲醇-水(55+45)溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长231nm处测定。蓝萼甲素和蓝萼乙素的质量浓度分别在0.018~0.575g.L-1和0.009~0.298g.L-1范围内与峰面积呈线性关系。方法用于蓝萼香茶菜样品的分析,蓝萼甲素和蓝萼乙素的回收率分别为102%和103%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.084%和0.071%。 相似文献
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本文报道首次将鄂西香茶菜甲素(3)用立体、区域和化学选择性的反应转变成冬凌草甲素(oridonin,1),7步反应总产率为9%. 相似文献
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《有机化学》2015,(9)
真菌聚酮(cytosporone B,Csn-B)具有多种生物活性,是研究生物过程的重要小分子探针,其高效合成备受关注.本研究以商品3,5-二羟基苯乙酮为原料,苄基保护羟基得到3,5-二苄氧基苯乙酮,然后与硫粉和吗啡啉进行Willgerodt-Kindler反应得到3,5-二苄氧基苯乙硫酰胺,一锅煮水解该酰胺得到关键中间体3,5-二苄氧基苯乙酸;然后经酯化、傅克酰基化和脱除苄基,分别以5步反应得到Csn-B(总产率68.8%)或secocurvularin(总收率67.3%);Csn-B经水解得到cytosporone A(Csn-A),总产率65.3%;Csn-B经还原环合得到cytosporone C(Csn-C),总产率64.0%.该合成方法步骤少、产率高,原料廉价,适合Csn-B的大量制备. 相似文献
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Tri-Et amine liganded vinyl cuprate was employed in the synthesis of the major components of the sex pheromone of old world bollworm moth (Heliothis armigera), cis-7-hexadecenal (I) and cis-11-hexadecenal (II), and gypsy moth (Porthetria dispar), 7,8-epoxy-2-methyloctadecane (III), with high Z purity (99.9%). The overall yields of I and II from octyllithium and BuLi were 70% in 3 steps, and that of III from decyllithium was 60% in 2 steps. 相似文献
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Reaction Products of Antimony(V) Chloride and N, N′-Dimethyloxamide and their Vibrational Spectra N, N′-Dimethyloxamide reacts with antimony(V) chloride at lower temperatures to the 1:1 resp. 1:2 addition compounds I resp. II. Pyrolysis of these compounds leads to the cyclic tetrachloroantimony(V)-N, N′-dimethyloxamides (III) resp.(V). III yields with antimony(V) chloride the 1:1 adduct IV, which is transformed to V. The vibrational spectra were assigned and discussed. 相似文献
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报导了17α-羟基-16β-甲基-4,9(11)孕甾二烯-3,20-二缩酮(1)用70%醋酸进行的水解反应. 结果得相应的3,20-二酮化合物(2). 当用98%醋酸处理(1)不能获得(2). 而是重排成17α-羟基-16β, 17β-二甲基-D-高孕甾二烯二酮(3). 当化合物(1)和(2)与含有CaCl2的70%醋酸反应获得16β, 17β-二甲-D-高-4,9(11), 15-孕甾三烯-3,17-二酮, 其得率取决于CaCl2的浓度和反应时间. 相似文献
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土贝母化学成分的研究 IV: 土贝母苷乙, 丙, 丁的结构 总被引:5,自引:0,他引:5
从葫芦科(Cucurbitaceae)植物假贝母(Bolbostemma paniculatum [Maxin]Franquet)鳞茎中分离到三个土贝母苷乙, 丙, 丁. 用光谱分析和化学降解鉴定了它们的结构, 土贝母乙, 丙是二个新的大环三萜皂苷, 土贝母丁是3-O-[α-L-吡喃阿拉伯糖基(1→2)-β-D-吡喃葡糖基]-3β, β-18, 20, 26-五羟-(20S)-达马-24-烯, 是从植物假贝母中分离到的仅有四环三萜. 相似文献
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由D—葡萄糖(Ⅰ),经四步反应可得标题化合物(Ⅴ)。为了在较短的时间内制得足够量的纯净的3—脱氧1,2:5,6—二(O—亚异丙基)—α—D—赤—己—3—烯呋喃糖(Ⅳ),可将3—O—对甲苯磺酰基—1,2:5,6—二—(O—亚异丙基)—α—D—葡—呋喃糖(Ⅲ)和粉状氢氧化钾置于Kugelrohr装置中进行反应。仔细控制反应条件,化合物(Ⅳ)的产率达到72%。在硼烷—甲硫醚配合物(H_3B:SMe_2)与烯(Ⅳ)起硼氢化反应后,用碱性过氧化氢处理,可得产物(Ⅴ),产率76—81%。此硼氢化反应具有高度区域选择性和立体选择性。 相似文献
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Studies on Water Adducts of Antimony(V) Chloride Antimony(V) chloride gives four solid adducts of sbCl5 · nH2O I-IV (n = 1, 2, 3, 4) at room temperature. In the solid state I is oligomer by hydrogen bridges. In II, III, and IV are besides the adducts ionic products of the constitution H+(H2O)n] SbCl5OH? (n = 1, 2, 3). I and II reacts with sodium chloride to yield sodium hexachloroantimonate(V) · 1 resp. 2 H2O. The vibrational spectra were discussed. 相似文献
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1,2-二环戊二烯基四甲基二硅烷与正丁基锂作用生成(四甲基二硅撑)双[环戊二烯基负离子盐],后者随即与六羰基钼反应即形成1,1'-(四 甲基二硅撑)双[环戊二烯基三羰基钼负离子盐],分别与四种不同的卤化物反应,生成在钼原子上发生烃基化的产物与冰醋酸作用,随即分别与CCl~4及NBS反应,生成相应的钼氯化物和钼溴化物作用发生氧化偶联反应,生成Mo-Mo键断裂的钼碘化物,以元素分析、IR及^1HNMR表征了2-9的结构.并对5的单晶进行了X射线衍射分析.它的晶体属三斜晶系,PI空间群,晶体学数据:偏差因子R=0.043,R~W=0.055. 相似文献