镍坩埚前处理测定水稻植株内的硅

在用分光光度计测定水稻植株中硅之前,对样品的预处理作适当改进,结果表明,测得值的变异系数约2%,回收率为97～103%,结果准确可靠。一、主要试剂1.钼酸铵溶液:溶解75g钼酸铵于750ml水中,加100ml 18N的H_2SO_4,用水稀释至1000ml,贮于1000m塑料瓶中。2.还原溶液:溶解7.0gNaz_1SO_3于100ml水中,加1.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,搅拌溶解,别外再     

纯铂、纯钯中微量硅的萃取分光光度测定

方法基于3.8——4.3NH_2SO_4介质中,用乙酸乙酯萃取硅钼黄与主体铂和钯分离,经还原为硅钼蓝后的有机相颜色不稳定,部分进入水相,加入正丁醇做稳定剂,以含有抗坏血酸的硫酸联胺和二氧化锡还原,颜色很稳定。 1.主要试剂:钼酸钠溶液(5％):5g钼酸钠溶于23ml水中,滴加1:3H_2SO_4至pH2-3,放置15分钟,加20ml 1:3H_2SO_4,用乙酸乙酯萃取提纯后水相放入聚四氟乙烯烧杯中,蒸发除去乙酸乙酯,用水稀至100ml;硫酸联胺溶液:取100ml硫酸联胺饱和溶液(用0.5NH_2SO_4配制),加1—1.5g     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

(4)加入邻联甲苯胺试剂:该试剂属二胺类化合物,其结构式如图6-14所示.使用时配成0.5 g·L-1的溶液,可称取0.1 g试剂于烧杯中,加入硫酸(1 1)数滴,用玻璃棒将其调成糊状,再加硫酸(1 1)20 mL,加水稀释至200 mL,温热使其溶解完全,铈的显色一般在50 mL容量瓶中进行.     

光度法快速测定锰

钛铁合金含较多硅和微量碳。测定锰,以往在铂皿或聚四氟乙烯烧杯中,加硫酸和氢氟酸溶解,冒烟除去硅和氟。铂皿昂贵,并除碳不便。硫酸冒烟温度高,聚四氟乙烯烧杯底部易损坏,且传热较慢,制备试液需2h甚至更长时间。本文试验在玻璃烧杯中加硫酸溶解,于试样基本溶解硅酸尚未析出时,加入氢氟酸3滴,继续溶解冒烟。经两年实践,此法溶矿速度快,操作简便,结果准确。对烧杯腐蚀轻微。 1 分析方法 称取试样0.18于125ml三角烧杯中,加硫酸(1 4)10ml,加热溶解,待试样基本溶解,硅酸尚未析出时加入氢氟酸3～4滴,蒸发至4～5ml,趁热沿杯壁加硝酸2滴管,氧化碳化物,继续蒸发至冒三氧化硫白烟2～3min,冷却,加硝酸     

磷钨钼钒（Ⅳ）杂多蓝光度法测定钒的探索

试验发现,若以V(Ⅳ)代替V(Ⅴ)与 PO_4~(3-)、MoO_4~(2-)、WO_4~(2-)作用时,形成的四元杂多酸不呈黄色而呈灰蓝色,表明是另一种性质的杂多酸.本文对此灰蓝色杂多酸的形成条件和性质进行了试验.1 试验部分1.1 试剂与仪器V(Ⅳ)标准溶液:将0.015mol·L~(-1)偏钒酸铵溶液25ml移入150ml锥形瓶中,加3.6mol·L~(-1)硫酸溶液2.5ml,滴加100g·L~(-1)亚硫酸钠溶液至呈蓝色后,过量数滴,煮沸数分钟后,取下,冷却,移入25ml量瓶中,以水稀至刻度,摇匀.经标定此液浓度为0.63mg·ml~(-1).其余试剂见文献[3].721型分光光度计1.2 试验方法吸取V(Ⅳ)标准液0.50ml于25ml量瓶中,加磷酸(1+49)1.0ml,3.6mol·L~(-1)硫酸1.0ml.加     

连续测定钝化溶液中Cr（Ⅵ）Cr（Ⅲ）硝酸

本文介绍了在同一溶液中连续测定钝化溶液中Cr(Ⅳ)Cr(Ⅱ)硝酸的方法.此方法终点敏锐、成本低、速度快、结果准确度高.1 试剂硫磷混酸:硫酸十磷酸十水(1.5 1 7.5)硝酸银溶液:1.7%苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%重铬酸钾、硫酸亚铁按标准溶液:均为0.1mol·L_(-1)2 分析方法用移液管吸取钝化液10ml干100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.吸取稀释液10ml于300ml锥形瓶中,加硫磷混酸20ml,苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴,用硫酸亚铁按标准溶液滴到刚绿色为终点,记体积为V_1.在此溶液中加入硝酸银溶液5ml,过硫酸铵2g.煮沸至冒大气泡并延长1min.取下冷却,加硫磷混酸10ml,加苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚绿色为终点,记体积为V_2.然后,用移液管准确加入硫酸亚铁铵标准溶液10ml,加浓硫酸25ml,煮沸3min,冷至室温,     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

③显色及光度测定　将分取的两份试液分别置于100ml容量瓶中,各加硫酸(1+1)25.0ml,加水至约65ml,加入50g·L-1硫酸铜溶液2滴,20g·L-1抗坏血酸溶液(用时现配)2.0ml,摇匀,加入50g·L-1DAPM溶液(1mol·L-1盐酸)10 0ml,加水至标线,摇匀。放置30min,用1cm或3cm的吸收皿,以试剂空白作参比,在400nm波长处测得其吸光度。④工作曲线的制备钛量为0～0.050mg的工作曲线:于一组100ml容量瓶中,依次加入0.010mg·ml-1钛标准溶液0,0.50,1.00,1.50,3.00及5.00ml,各加入20mg·ml-1铝溶液(约1.3mol·L-1盐酸)25 0ml,以下操作同③。钛量为0～0.160mg的…     

滴定法测定食品用硅藻土中硅含量

食品用硅藻土助滤剂中硅的测定方法主要有动物胶重量法和氢氟酸重量法.本文提出试样经氢氧化钾熔融后在强酸介质中与氟化铵和氯化钾生成六氟合硅酸钾(K_2SiF_6)沉淀,沉淀离心分离后水解析出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液进行滴定.1 试剂氯化钾乙醇溶液:5%,称取氯化钾5.0g溶于水50ml,加乙醇(95%)50ml.氢氧化钠标准溶液:0.5mol·L~(-1)2 操作方法准确称取硅藻土样品0.1～0.2g于镍坩埚中,加入氢氧化钾固体1～2g,放入550℃马弗炉中熔融15min,取出冷却,加少量水用塑料棒搅动溶解,转入塑料烧杯中,用少量水洗涤坩埚2～3次后合并洗涤液于塑料烧杯中,使总体积不超过15ml为宜.     

冷蒸气原子吸收光谱法测定汞总量用一氯化溴快速消解水和尿中有机汞

本文介绍了用一氯化溴快速消解水和尿中有机汞的方法,仅需2种试剂和5～180min的消解时间,不用加热处理。与常规硫酸-高锰酸钾消解法比,本法简便、快速、易行,适于天然水、废水、废渣浸提液及尿中总汞的测定。分析步骤:吸取0～10.00ml氯化汞标液(0.100μgHg~(2+)/ml)于汞蒸气反应瓶中,加1.5％盐酸至25ml,配制标准系列。另取25.00ml样品和去离子水(空白试验)于反应瓶中。加入适量(<3ml)0.025mo1/L溴酸钾-0.050mol/L溴化钾溶液(含30％盐酸),使试液呈溴之微黄色,密盖混匀。室温(>6℃)放置5～180min。加入12％盐酸羟胺溶液0.2ml,混匀。尿样则再加入2滴磷酸三丁脂。向试液中加入20％氯化亚锡溶液(含     

铁的氟化钾取代EDTA容量法测定

通过对Fe~(3+)-EDTA和FeF_3在不同pH下表观稳定常数的计算,考虑在适当pH下多量氟盐有可能定量夺取Fe~(3+)-EDTA中的铁,在形成K_3FeF_6的同时,释放出相当铁量的EDTA。实验部分 (一)主要试剂 pH6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液。氯化锌标准溶液:0.27％和0.37％,用高纯ZnO配制,以铝和铁标准液按分析手续标定。氟化钾溶液:40％和100％,分别取200和500克KF·2H_2O于塑料瓶中,加沸水至500毫升,摇匀。 (二)分析手续甲.铝(钛)铁连测:取试液25毫升(相当50毫克试样)于300毫升锥瓶中,加3％EDTA 6毫升(铁矿加8毫升),加0.1％二甲酚橙1滴,用NH_4OH(1+1)中和至紫色,以HCl(1+1)调至刚变黄色。煮沸3～5分钟,冷水冷却,加pH6缓冲液4毫升和1％二甲酚橙3滴。以0.27％锌标准液返滴至红色。加40％KF3毫升,煮沸3～5分钟,冷却。加1％     

国标过硫酸铵氧化滴定法测钢铁及合金中铬改进的建议

长期以来 ,有经验的化验人员一直认为过硫酸铵氧化容量法测钢铁及合金中铬 ,加盐酸 (1+ 3)后的煮沸时间要加以控制 ,以免氧化后的Ｃｒ(Ⅵ )还原为Ｃｒ(Ⅲ ) ,且结果的稳定性不是很好。经研究发现 ,适当控制盐酸 (1+ 3)的加入量 ,不仅盐酸 (1+ 3)加入后的煮沸时间不需加以控制 ,而且结果准确度及稳定性都有很大提高。1　试验部分1.1　试剂与仪器硫酸 磷酸混合酸 :于 60 0ｍｌ水中加硫酸 32 0ｍｌ,磷酸 80ｍｌ ,混匀。硝酸银溶液 :10ｇ·Ｌ- 1,称取硝酸银 1.0ｇ溶于10 0ｍｌ水中 ,滴加数滴硝酸 ,储于棕色瓶中。苯代邻氨基苯甲酸溶液 :2ｇ·Ｌ…     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(1)变色酸光度法测定钛量(摘自GB/T223 16-1991)适用范围:生铁、碳钢等铁基合金测定范围:w(Ti)0.010%～2.50%方法提要:①试样溶解　按表19所示称取试样并置于250ml锥形瓶中,加入HCl HNO3(3+1)混合酸20～30ml,加热溶解试样。含硅高的试样,在溶解时向溶液中滴加氢氟酸(ρ1.15g·ml-1)数滴助溶。高碳钢试样则需加入高氯酸(ρ1.67g·ml-1)3～5ml。待溶解完全后加入硫酸(1+1)10ml,加热蒸发至冒硫酸烟。如在溶样时曾滴入氢氟酸助熔,须将溶液冷却,用水冲洗锥形瓶内壁后再冒烟一次。表19　试样称取量及试液分取量Tab.19　Massofsampleandal…     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2.4　铝钛中间合金中钛的测定(此方法由上海材料研究化学分析研究室提供)测定范围:w(Ti)≥1%方法提要:试样0.5000g,置于500ml锥形瓶中,加入盐酸(1+1)20ml,作用缓慢时加热至试样全溶,滴加过氧化氢(ρ1.11g·ml-1)3～5滴,煮沸。如溶液不清,过滤至另个500ml锥形瓶中,用盐酸(5+95)洗涤沉淀及滤纸。如沉淀中有不溶性钛的化合物存在,须将沉淀及滤纸置于铂坩埚中灰化,用焦硫酸钾熔融,熔块用稀硫酸浸出后并入于主液中。加硫酸(ρ1.84g·ml-1)5ml,加热蒸发至冒硫酸烟,冷却,加盐酸(1+1)100ml,加热溶解盐类,加水至约150ml,加入碳酸氢钠2g和铝片2g,随即…     

用二安替吡啉甲烷-变色酸-钛三元络合物测定钢和高温合金中钛

用三元络合物测定各种物料中钛的资料较多,但在钢铁和高温合金中应用较少,我们参照了有关文献,试验了用于钢铁及高温合金中钛的分析方法。实验证明:方法灵敏度高,选择性好,操作简单,稳定性和精确度均满足要求。 (一)主要试剂 1.二安替吡啉甲烷溶液1％:10克二安替吡啉甲烷溶于20毫升浓盐酸中,用水稀至1升。 2.变色酸溶液0.3％:称取变色酸1.5克,无水亚硫酸钠及碳酸钠各1.5克,溶于水中,稀释至500毫升,贮于棕色瓶中,可用一周。 3.钛标准溶液(0.1毫克/毫升);称取光谱纯二氧化钛0.1668克,加10克硫酸铵,加浓硫酸20毫升,加热至溶解完全,冷却后,稀释至1升。     

光度法快速测定锰铁中锰

锰铁中锰元素的测定一般都是选用磷酸-三价锰滴定法.用光度法测定锰铁中锰尚未见报道.本文采用在硫酸、磷酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化成七价,用等滴光度法测量其吸光度.该方法使用试剂种类少,溶样氧化速度快,且操作简便快速.1 试验部分1.1 仪器72G型分光光度计(上海分析仪器厂)1.2 试验方法称取试样10mg于150ml三角瓶中,加磷酸5ml,加热溶解,稍冷,加入硫酸(1+20)80ml,高碘酸钾1g,继续加热煮沸4～5min,使锰显色完全.停止加热,流水冷至室温,移入100ml量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.     

SiC—Si3N4纳米粉中硅的测定

SiC-Si_3N_4材料中硅分析,一般是在高压加温下分解样品,用重量法或容量法测定,该法需要配备相应的高压容器和设备,分析时间长(仅溶样就需要3～6h).随着纳米级SiC-Si_3N_4材料的广泛应用,寻求一种快速、简便且具有足够精度的分析方法十分必要.1试验部分1.1主要仪器与试剂72型分光光度计硅标准溶液:1mg·ml~(-1),称取二氧化硅2.1393g于铂坩埚中,加无水碳酸钠10g,混匀,于1000℃熔融,冷却,用热水溶解,冷却后移入1L量瓶中,水定容,转入塑料瓶中备用.使用时以此稀释成硅50μg·ml~(-1)工作液.氢氧化钠-硝酸钾混合溶液:氢氧化钠30g,硝     

沉淀分离光度法测定金属铜钴镍及其合金中微量硅

金属铜钴镍中微量硅的光度法分析 ,由于有色离子的干扰 ,现行的方法中 ,常用萃取方法分离硅[1,2 ] ,使得分析流程长 ;使用有机溶剂污染环境 ,对操作者健康不利。本文采用铁氰化钾 亚铁氰化钾沉淀分离大量铜钴镍等离子 ,让微量硅留于溶液中 ,利用小体积 硅钼蓝吸光光度法较好地解决了大量有色离子中微量硅的分离与测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )沉淀剂 :称取铁氰化钾、亚铁氰化钾各 3.8g于2 5 0ml烧杯中 ,加水约 5 0ml,微热溶解后 ,移入10 0ml容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀。硅标准溶液 :以高…     

改进的钼酸铅重量法测定钼精矿中钼

钼精矿中钼的测定,部颁标准推荐用氧化性酸溶解样品,氨水分离铁的氧化物沉淀,滤液中钼用钼酸铅重量法测定.然后,碱熔酸不溶残渣,水浸熔块,用比色法测滤液中钼.两次测定之和为钼精矿中钼的含量.如此操作,手续较繁锁.本工作所改进的方法是用碳酸钠-硼酸钠于高温熔解,酸化熔块,加氨水除杂,用钼酸铅重量法测定滤液中钼.钼精矿中钼的含量测定,一次完成,手续得到了简化,节省了时间,降低了试剂、能源消耗,而所得结果与标准法测得值非常一致.1 试剂混合熔剂:碳酸钠与硼酸钠以2:1质量比在研钵中研匀     

矿石中镍铜连续测定

镍铜在矿石中常相伴产出。为了适应综合找矿、综合评价、综合利用的需要,我们分析了α-呋喃肟测镍、铜试剂测铜的共性与个性,拟订了镍铜连续目视比色测定法。镍铜含量为0.00X—1％,均得良好结果,并与分别测定法结果相符,方法比较准、快、便、省。 1.标准系列配制:取0,1,2.5,5……15,20……35微克镍、铜于一系列50毫升带玻塞的比色管中,加入30％酒石酸钾钠3毫升,5％盐酸羟胺0.5毫升,1％酚钛1滴,滴加20％氢氧化钠至溶液呈红色,滴加3N硫酸至溶液红色消失,加入20％硫代硫酸钠5毫升,每加一种试     

重铬酸钾容量法测定矾土中铁的改进

对矾土中三氧化二铁的测定一般用 EDTA或重铬酸钾容量法 ,较低含量的铁采用邻二氮杂菲或磺基水杨酸光度法。本文研究了以氯代磺酚 S为指示剂 ,二氯化锡还原铁 ,二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用重铬酸钾标准溶液滴定 ,消除了汞对环境的污染。本法还适用于粘土、高铝等耐火材料的分析。1　试验部分1 .1　主要试剂混合熔剂 :将碳酸钾 0 .566份与碳酸钠 0 .434份与无水四硼酸钠 1份混合均匀 ,装入磨口瓶中备用。铁标准溶液 :1 mg· ml-1,光谱纯氧化铁配制。硫 -磷混合酸 :取浓硫酸 1 50 ml,缓慢倒入盛有70 0 ml水的烧杯中 ,加入浓磷酸 1 50 ml,混匀…