Flammenspektrophotometrischer Schnelltest zum Nachweis von organischen Chlorverbindungen, insbesondere von chlorhaltigen Insecticiden

Zusammenfassung Es wird eine einfache, schnelle, empfindliche und spezifische Methode zum flammenphotometrischen Nachweis organischer Chlorverbindungen als Indiumchlorid, insbesondere von chlorhaltigen Insecticiden, angegeben. Eine Anwendungsmöglichkeit dieser Methode wird beim Insecticidnachweis in Butter ausgeführt.

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The residue analysis of organic chlorine by flame spectrophotometry for the detection of chlorinated pesticides

A simple, quick, sensitive and specific flamephotometric method for the estimation of chlorinated pesticides as indium chloride is described. As an example the analysis of pesticides in butter is demonstrated.

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Unterstützt mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft. — Herrn Professor Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Für wertvolle Literaturhinweise danken wir den Herren Professoren Janoschek in Gie\en, Kiermeier in Weihenstephan und Lembke in Kiel, ferner den Herren Privatdozenten Dr. K. Lang und Dr. W. Buss in Gie\en. Herrn Dr. P. Post in Gie\en danken wir für die überlassung von Insecticid-Reinstsubstanzen.     

Mechanismus der Elektroreduktion von V(+V)

In papers containing data about electrode reactions of oxo-ions there are great differences concerning the mechanisms of the electrode reactions. In this work the electrode reaction of VO₃ ^– is described and interpreted. All effects observed at the reduction of VO₃ ^– are in accord with the proposed theory.

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Mit 1 Abbildung     

Nachweis von Pflanzenschutzwirkstoffen in Mischung miteinander mit Hilfe der Infrarot-Spektrographie

Summary It is shown, that each component of a mixture of several pesticides can be recognized by the IR-spectrum of the mixture in certain ranges of concentration. For this purpose a special diagram was elaborated for 16 pesticides. The procedure is illustrated by the example of a 3-component mixture.

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Die Arbeit wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.     

Das Schwingungsspektrum des Tribromomangan(II)-Anions MnBr3 −

The ether complex of the tribromomanganese(II) acid has the ionic structureEt ₂OH⁺MnBr₃ ^– in the solid state. The vibrational spectra of the pyramidal anion MnBr₃ ^– are described and discussed.

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Mit 1 Abbildung     

The monostandard method in thermal neutron activation analysis of geological, biological and environmental materials

Summary A simple method is decribed for instrumental multielement thermal neutron activation analysis using a monostandard. For geological and air dust samples, iron is used as a comparator, while sodium has advantages for biological materials.To test the capabilities of this method, the values of the effective cross sections of the 23 elements determined were evaluated in a reactor site with an almost pure thermal neutron flux of about 9·10¹² n·cm^–2·s^–1 and an epithermal neutron contribution of less than 0.03%. The values obtained were found to agree mostly well with the best literature values of thermal neutron cross sections. The results of an analysis by activation in the same site agree well with the relative method using multielement standards and for several standard reference materials with certified element contents. A comparison of the element contents obtained by the monostandard and relative methods together with corresponding precisions and accuracies is given.

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Die Monostandardmethode bei der Aktivierungsanalyse mit thermischen Neutronen von geologischem, biologischem und Umweltmaterial

Zusammenfassung Die Monostandardmethode wurde erstmals auf die Aktivierungsanalyse mit rein thermischen Neutronen aus der thermischen Säule des Reaktors FRJ-2 (mit epithermischen Anteilen von < 0,03%) angewendet. Hier sind die theoretischen Verhältnisse und damit auch Gleichungen besonders einfach. — Die bei einem Neutronenfluß von 9·10¹² n·cm^–2·s^–1 ermittelten effektiven Neutroneneinfangquerschnitte stimmen häufig gut mit den Literaturwerten überein. — Für geologische Proben wurde Eisen, für biologisches Material Natrium als Komparator, d.h. Monoelementstandard, verwendet. Es konnten über zwanzig Elemente in Andesit, Granit, Flugstaubasche, Luftstaub, Pflanzenmaterial und Obstblättern bestimmt werden.

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Dedicated to Professor Dr. Kurt Starke, University of Marburg/ Lahn on the occasion of his 70 th birthday

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Fourth Communication on Improvement of Instrumental Analysis for Service Analysis

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Guest Scientist from Egypt.

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Guest Scientist under IAEA-Fellowship from the Faculty of Chemistry, University of Sofia, Bulgaria

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This paper is an extract of the more detailed Report Jül-1822 (ISSN 0366-0885), January 1983.     

Mittlere Schwingungsamplituden einiger linearerXY 2-Interhalogenanionen

The mean amplitudes of vibration of ICl₂ ^–, IBr₂ ^–, BrCl₂ ^– and ClF₂ ^– have been calculated, from known spectroscopic data, in the temperature range between O° and 1000°K. Also generalized mean-square amplitudes and values for theBastiansen—Morino shrinkage effect are reported. The results are briefly discussed.

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Mit 1 Abbildung     

Contributions to the application of gel-chromatography in residue analysis

Summary A gel-chromatographic separation system using acetone in combination with cyclohexane and petroleum ether as elution solvent is discussed. The elution patterns of more than 100 pesticides and environmental chemicals are determined with this system.

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Beiträge zur Verwendung der Gel-Chromatographie in der RückstandsanalytikII. Ein neues gel-chromatographisches System, das Aceton zur Trennung von Pflanzenschutzmittel und Umweltchemikalien verwendet

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Dedicated to Dr. H. Brüne, Director of the Hessische Landwirtschaftliche Versuchsanstalt, on the occasion of his 60th birthday

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Part I see [1]     

Anwendung der Hochdruck-Flüssig-Flüssig-Chromatographic (LLC) in der Metallocenchemie

The High Pressure Liquid-Liquid-Chromatography (LLC) is an excellent technique for the qualitative and quantitative separation of isomeric and homologous metallocenes, as is shown with 55 various derivatives of benchrotrene, ferrocene and cymantrene.

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Mit 8 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.F. Hecht mit herzlichen Wünschen zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Diese Arbeit zählen wir als 38. Mitt. über Stereochemie von Metallocenen und 59. Mitt. über Ferrocenderivate; 37. bzw. 58. Mitt. s. Ref.¹. Auszugsweise vorgetragen bei der Tagung des Vereins österr. Chemiker in Linz am 28. September 1973.     

Thermal diffusivity of polymers

Summary The thermal diffusivity of a homologous series of polymethylmethacrylates in the molecular weight range 2· 10²–10⁶ was investigated. The thermal diffusivity shows several transitions: The main glass transition and a transition from one liquid phase to another one. The decrease of the thermal diffusivity in the glass transition range is discussed. The two transitions are explained as caused by blocks of syndiotactic and isotactic segments contained in the atactic structure.

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Zusammenfassung Die Temperaturleitfähigkeit einer homologen Reihe von Polymethylmethacrylaten des Molekulargewichtsbereichs 2·10²–10⁶ wurde gemessen. Die Temperaturleitfähigkeit zeigt mehrere Übergänge: Die Glasumwandlung und einen Übergang von einer flüssigen Phase in eine andere. Die Abnahme der Temperaturleitfähigkeit im Einfrierbereich zum Glas wird diskutiert. Der Übergang im flüssigen Bereich wird mit Anteilen syndiotaktischer und isotaktischer Blöcke erklärt, die in der ataktischen Struktur vorkommen.

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HerrnD. Ziegler sind wir für die sorgfältige Durchführung der Messungen zu sehr großem Dank verpflichtet.

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Dem Verband der Chemischen Industrie danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.     

Bestimmung organischer Peroxide

Zusammenfassung Die polarographische Bestimmung von organischen Hydroperoxiden in Lösung ist im Konzentrationsbereich von 10^–2 bis 10^–6 m in verschiedenen Grundelektrolyten leicht durchzuführen. Die Eichkurve ist über den ganzen Konzentrationsbereich linear.

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Summary Organic hydroperoxides can be determined by polarography in different solvents and supporting electrolytes without difficulties. A linear relationship exists between the diffusion current and the concentration in the range of 10^–2 to 10^–6 moles per liter.

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Mein Dank gilt Herrn Prof. Dr. W. Kern für die freundliche Unterstützung dieser Arbeit.

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I. Mitt.: Dulog, L.: diese Z. 202, 192 (1964).     

Elektrochemische Methoden in der Ultramikroanalyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur konduktometrischen Bestimmung von Nanogrammengen Kupfer mit ÄDTA wird beschrieben. Durch Verwendung einer Ultramikrotauchzelle können noch 2·10^–9 g Kupfer mit einer Standardabweichung von 5,6% bestimmt werden.

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Electrochemical methods in ultramicroanalysisIII. Conductometric titration of copper in the ng-scale

The complexometric (EDTA) method described employs an ultramicro immersion-cell and permits the determination of 2×10^–9 g of copper with a standard variation of 5.6%.

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II. Mitteilung: diese Z. 246, 169 (1969).     

Phonon mode coupling and Fano-type antiresonance in polyethylene

Summary The decrease of the absorption strength of 73 cm^–1 line in polyethylene and the strong antiresonance occuring above 310 K at the high frequency wing of the line are explained by assuming a Fanto type coupling between the 73 cm^–1 phonon and a continuum of infrared active vibrational modes. The parameters determining the line shape are deduced from experimental absorption curves and conceivable coupling mechanisms are discussed.

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Zusammenfassung Die Abnahme der Absorption der 73 cm^–1-Bande in Polyäthylen und die starke Antiresonanz, die oberhalb 310 K auf der hochfrequenten Seite der Bande einsetzt, werden erklärt durch Annahme einer Fano-Kopplung zwischen dem 73 cm^–1-Phonon und einem Kontinuum von infrarot-aktiven Schwingungsmoden. Die Parameter, die die Linienform bestimmen, werden aus den experimentellen Absorptionskurven abgeleitet und Kopplungsmechanismen diskutiert.

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With 6 figures     

Elektrochemische Methoden in der Ultramikroanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur differentiellen potentiometrischen Titration von ng-Mengen Cu beschrieben. Durch Einsatz der ultramikroanalytischen Arbeitstechnik können noch 1· 10^–8 g Cu mit befriedigender Genauigkeit bestimmt werden.

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Summary A procedure is proposed for the differential potentiometric titration of ng amounts of copper employing the ultramicro-analytical technique. 1 · 10^–8 g of copper can be determined with satisfactory results.

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Puffergemische nach Thiel, Schulz u. Coch (in: K. Schwabe ³).     

Untersuchungen zur adsorptiven Anreicherung von Elementspuren an Adsorberharzen

Summary The use of a short column filled with 0.5 g Amberlite XAD resin is characterized for the trace preconcentration from aqueous solutions. For this a suitable algorithm describing the breakthrough curves of columns with a low number of theoretical plates is applied. The influence of the flow rate on the maximal sampling volume is examined. For the sorption of 1,10-phenanthroline the number of theoretical plates of the column with flow rates between 6–80 ml · min^–1 was determined to be 1–20. The results indicate that flow rates of 10–40 ml · min^–1 are generally suitable for quantitative trace preconcentration.

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Teil III: Fresenius Z Anal Chem (1989) 334:514–520     

GC-MS-Bestimmung N-haltiger Pesticide in biologischem Material

Zusammenfassung Es wird ein gas-chromatographisch-massenspektrometrisches Verfahren beschrieben, das eine Bestimmung von 6 stickstoffhaltigen Pesticiden in biologischem Material erlaubt. An 6 exemplarischen Vertretern der N-Pesticide wird eine Aufarbeitungs- und Bestimmungsmethode beschrieben, die, von 2 g Leber ausgehend, in Abhängigkeit von der zu bestimmenden Substanz, eine Nachweis- und Bestimmungsgrenze von 0,02 bis 0,05 mg/kg hat. Ab einer Konzentration von 0,05 mg/kg lassen sich alle Substanzen mit einer Reproduzierbarkeit von durchschnittlich 10% bestimmen, wobei die Wiederfindungsraten mit Ausnahme des Carbendazims (60%) mehr als 90% betragen.

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GC-MS-determination of N-containing pesticides in biological material

Summary This paper describes a GC-MS-determination of 6 N-containing pesticides in biological material. A clean-up and determination procedure for 6 exemplarily chosen substances has been developed, which has a limit of detection and quantitation from 0.02 to 0.05 mg/kg proceeding from 2 g liver. From a concentration of > 0.05 mg/kg all substances have a reproducibility of ±10% on an average. The recovery is 90%, except Carbendazim (60%).

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Herrn Prof. Dr. A. Schöberl zum 80. Geburtstag gewidmet

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Die Arbeit wurde durch Mittel des Landes Niedersachsen gefördert.     

Eine Methode zur Messung von Kohlenstoff-14 oder Tritium in biologischen Flüssigkeiten

Zusammenfassung Zur Messung der Radioaktivität (¹⁴C oder³H) in Harn, Voll-blut und Blutplasma werden aliquote Volumina (20 bis 100 mm³) auf Glasfaserpapiere aufgebracht und diese sodann (feucht oder nach Trocknung) in einen dioxanhaltigen flüssigen Szintillator eingetaucht. Durch vorherige Eichmessungen und Bestimmungen der Impulsgrößenspektren war es möglich, für jeden einzelnen Fall die optimalen Zählbedingungen festzulegen. Die Zählausbeuten sind reproduzierbar und höher als jene, die man mit klassischen Methoden — Behandlung der Proben mit starken Basen oder H₂O₂ — erzielt. Da die Eichkurven reproduzierbar sind, erübrigt es sich, bei jeder Zählung die Ausbeute zu bestimmen. Die Meßergebnisse liegen bereits 1 bis 4 Stdn. nach der Probennahme vor, da eine Vorbehandlung der Proben nicht erforderlich ist und keine Störluminiszenz auftritt.

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A technique for the direct counting of¹⁴C or³H in biological fluids

The technique described here permits the measurement of radioactivity (¹⁴C or³H) contained in urine, whole blood and plasma. Aliquots of 20 to 100 mm³ of these liquids are placed on glass fibre papers which are then immersed directly (wet or dried) in liquid scintillator containing dioxane. Preliminary tests and the study of the pulse height spectra have enabled us to define optimal counting conditions, in every case studied. The efficiencies are reproducible and higher than those obtained with the classical strong base or hydrogen peroxide treatments. Because the calibration curves are reproducible, it is unnecessary to determine the efficiency of each counting. As no preliminary treatment is necesary and as no spurious luminiscence ever occurs, the results of counting are known one to four hours after sampling.

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Mit 10 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.E. Broda zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Mit der technischen Hilfe vonG. Tham, Fondation Curie — Institut du Radium, 11, rue P. et M. Curie, und 26, rue d'Ulm, Paris 5^e.     

Trennung von Calcium und Strontium durch Extraktion ohne und mit Zusatz von ?DTA als Komplexbildner

Zusammenfassung Unter Verwendung der radioaktiven Nuklide ⁴⁵Ca und ⁸⁵Sr wurden die Verteilungskoeffizienten des Calciums und des Strontiums bei der Extraktion mit Di-(1,1,3,3-Tetramethyl-butyl-phenyl)-phosphat in Toluol ohne und mit Zusatz von Äthylendiamintetraessigsäure (ÄDTA) untersucht. Der pH-Wert, die Esterkonzentration, das Molverhältnis CaSr und die Konzentration an ÄDTA wurden variiert. In Gegenwart von ÄDTA wird oberhalb pH 4 Strontium bevorzugt vor Calcium extrahiert. Die Versuchsergebnisse stehen in Übereinstimmung mit den Berechnungen.

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Summary Using the radionuclides ⁴⁵Ca and ⁸⁵Sr as tracers the distribution coefficients of calcium and strontium between di-(1,1,3,3-tetramethylbutylphenyl)-phosphate in toluene and water were determined in absence and in presence of EDTA. The pH, the concentration of the ester, the mole ratio CaSr and the concentration of EDTA were varied. In the presence of EDTA strontium is extracted above pH 4 to a greater extent than calcium. The results of the experiments are in correspondence with the calculations.

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Auszugsweise vorgetragen bei der Tagung der GdCh im Herbst 1963 in Heidelberg.

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Dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung danken wir für finanzielle Förderung.     

Some dielectric properties of a sample of dry agar I

Summary The dielectric properties of agar dried in vacuo have been examined in the frequency range 10^-5 Hz to 10⁵ Hz and in the temperature range — 173 °C to 147 °CThe results have been compared with data in the literature for other polysaccharides and for keratin (wool and horn)

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Zusammenfassung Die dielektrischen Eigenschaften von Vakuum-getrocknetem Agar wurden im Frequenz-Bereich von 10^-5 bis 10⁺⁵ Hz bei Temperaturen von — 173°C bis 147° C untersucht.Die Resultate wurden mit den bisher veröffentlichten Daten für andere Polysaccharide und Keratin (Wolle und Horn) verglichen.

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With 7 figures and 3 tables