Festigkeitsuntersuchungen an Aerosolsedimenten

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur experimentellen Bestimmung der Zerreißfestigkeit von fadenförmigen Sedimenten aus kolloiden Zerteilungen in gasförmigem Medium angegeben. Die damit erhaltenen Ergebnisse werden verglichen mit Werten, die nach Hamaker bei ausschließlicher Wirkung von London-van der Waals'schen Kräften zwischen zwei kugelförmigen Teilchen berechnet werden können. In einigen Fällen stimmen diese theoretisch abgeleiteten Werte mit den experimentellen Befunden größenordnungsmäßig überein, so daß man hier die Reißfestigkeit im wesentlichen auf London-van der Waalssche Kräfte zurückführen kann. In anderen Fällen, in denen die gemessenen Werte wesentlich größer sind als die nach Hamaker berechneten, muß je nach dem System entweder eine Verkittung der Einzelteilchen durch Oberflächen-diffusion oder aber die Wirkung von zusätzlichen Coulomb'schen Kräften zwischen polaren Einzelteilchen angenommen werden.Dem Direktor des Instituts, Herrn Prof. Dr. P. A. Thiessen, danke ich bestens für das fördernde Interesse an den vorliegenden Untersuchungen.     

Dielektrische Messungen an bituminösen Stoffen,III

Zusammenfassung Für die in vorstehendem Abschnitt beschriebenen großtechnisch hergestellten Steinkohlenteerpeche läßt sich die Brauchbarkeit dielektrischer Untersuchungen dahin formulieren, daß die Bestimmung des Absolutwertes der Dielektrizitätskonstante der Mischungskomponenten und die Lagebestimmung des Gebietes anomaler Dispersion Voraussagen über den Lösungs- bzw. Quellungszustand der erhaltenen Weichpeche und über ihr Verhalten bei mechanischer Deformation ermöglicht. Die bei den Teersonderpechen festgestellte Verschiebung des Dispersionsgebietes nach tiefen Temperaturen eröffnet aber auch Ausblicke auf weitere Auswertungsmöglichkeiten dielektrischer Messungen bei der Erforschung der für die Verarbeitung und den Bestand bituminöser Schutzfilme gleichwichtigen Benetzungs-, Verdrängungs- und Adhäsionserscheinungen. Es ist bekannt, wie sehr z. B. die Benetzung von Grenzflächen nicht nur durch die chemische Zusammensetzung, sondern vor allem durch die Konfiguration der Moleküle der benetzenden Flüssigkeit und damit ihre Ladungsverteilung gelenkt wird. Es erscheint deshalb wahrscheinlich, daß eine bei Einwirkung eines elektrischen Wechselfeldes erkennbare stärkere Molekülbeweglichkeit auch bei tieferen Temperaturen, wie sie sich aus der Lage des Dispersionsgebietes ergibt, sich auch bei Situationen und Vorgängen günstig bemerkbar machen muß, die mit der für die Wirksamkeit eines Schutzfilms so wesentlichen Eigenschaft der Adhäsion zusammenhängen.Die Durchrechnungsbeziehungen zwischen Dielektrizitätskonstante und absoluter Viskosität ergab bei allen untersuchten Steinkohlenteeren und-pechen bei niedrigen und mittleren Viskositäten einen einfachen quantitativen Zusammenhang.     

Papierelektrophoretische Untersuchungen an radioaktiv markierten Gewebekulturen

Zusammenfassung Zur Herstellung von Deckglaskulturen aus embryonalem Hühnergewebe oder anderen Gewebsarten werden Hühner-plasma und Hühnerembryonalextrakt als Kulturmedien verwendet. Diese beiden Komponenten des Nährbodens wurden papierelektrophoretisch untersucht. Auch das Verhalten von Glukose, einem Zusatz zum Medium, bei der Papierelektrophorese wurde studiert. Bei Verwendung von Radioglukose, also bei größter Empfindlichkeit des Nachweises, konnten geringe Mengen des Zuckers auf dem ganzen Papierstreifen gefunden werden. Wird Hühnchenserum mit Radioglukose versetzt und sofort untersucht, dann führten die Proteine keinen Radiokohlenstoff über das Pherogramm mit. Nach dreitägiger Bebrütung des Kulturmediums bei 37°C dagegen wiesen die Banden des -Globulins und des Albumins Radioaktivität auf.

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Mit 4 Abbildungen.     

Zur elektronenmikroskopischen Untersuchung von Oberflächen mit Hilfe von Kohlehüllen

Zusammenfassung Es werden eine Reihe von Angaben zur Herstellung von Kohlehüllen gemacht, die sich, wie an einigen Beispielen gezeigt werden kann, hervorragend zur Darstellung von Präparaten für die elektronenmikroskopischen Untersuchungen eignen. Infolge ihrer außerordentlichen mechanischen Festigkeit und chemischen Widerstandsfestigkeit können Oberflächenstudien von kolloidalen Teilchen durchgeführt werden, die bisher der Untersuchung nicht zugänglich waren.Die hohe Auflösung, die mit diesem Verfahren erzielt werden kann, und die sonstigen günstigen Eigenschaften der Kohleschichten ergeben eine Reihe von Fortschritten auch dei der Untersuchung von Oberflächen, die bisher mit anderen Abdruckverfahren behandelt worden sind. Darüber und über die Ergebnisse, die bei der Verwendung von Siliciumoxydschi cten als Umhüllungssubstanz und von Siliciumoxydschichten in Verbindung mit Kohleschichten für Abdruckzwecke erzielt wurden, soll in der nächsten Veröffentlichung berichtet werden.Mit 4 AbbildungenHerrn Prof. Dr.G. Jantsch zu seinem 70. Geburtstag gewidmet.     

Elektrische Eigenschaften polymerer Festkörper in starken elektrischen Feldern

Zusammenfassung Dichte und energetische Lage lokalisierter Niveaus in der Oberfläche und im Volumen und deren Besetzungswahrscheinlichkeit für Excesselektronen oder Defektelektronen bestimmen die elektrostatische Rufladung polymerer Festkörper beim Kontakt mit Metall. Es lassen sich Anreicherungsrandschichten für Excesselektronen und Verarmungsrandschichten für Defektelektronen im Polymeren je nach elektrischem Potential des kontaktierenden Metalls nachweisen. Ursache für diese Randschichten ist der unterschiedliche physikalische Zustand der Oberfläche relativ zum Volumen des Polymeren. Die energetische Lage der lokalisierten Niveaus wird durch die zwischen-molekulare Wechselwirkung bestimmt und hängt daher vom Ordnungszustand der Oberfläche und des Volumens ab.Bei Polystyrol verdecken intermolekulare lokalisierte Niveaus den Einfluß intramolekularer Niveaus. Die feldinduzierte Änderung des physikalischen Zustands der Oberfläche und des Volumens (ferroelektrische Erscheinungen) beeinflußt die energetische Situation der lokalisierten Niveaus stark. Drei diskrete Haftstellenarten für Excesselektronen lassen sich bei Polystyrol nachweisen, die energetisch tiefste hängt vom Ordnungszustand und daher auch von der Feldstärke ab. Polystyrol zeigt einen starken elektrischen Feldeffekt und einen feldstärkeabhängigen Imaginärteil der Dielektrizitätskonstanten. Hinweise auf einen photokapazitiven Effekt konnten gefunden werden.

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Summary The density and the energetic situation of localized levels at the polymer surface and bulk and their occupancy probability of excesselectrons or defect-electrons determine the electrostatic charging of polymer solids associated with the contact of metals. Accumulation layers of excesselectrons and depletion layers of defectelectrons can exist near the polymer surface depending on the electrical potential of the contacting metal. These layers are caused by the difference between the physical states of the polymer surface and bulk. The energetic situation of the localized levels is determined by intermolecular interactions and therefore it depends on the state of order of the surface and the bulk.In polystyrene e. g. the contribution of intramolecular localized levels is covered by the influence of intermolecular localized levels. Therefore the energetic situation of these levels depends on field-induced change of the state of order of the polystyrene surface and bulk (ferroelectric phenomena). Three discrete localized levels of excesselectrons could be identified in polystyrene. The level with the lowest energy depends on the state of order and on the electric fieldstrength. Polystyrene exhibits a strong electric field effect and a field depending imaginary part of its dielectric constant. There are hints to photocapacitive effects in polymers.

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Mit 5 Abbildungen     

Vibrometric technique for the three-layer-system and its application to the study of the curing of unsturated polyester resin

Zusammenfassung Zur Verfolgung des Härtens vernetzender Polymerer ist das Schwingungsmeßverfahren zwar auf das Zwei-Schicht-System anwendbar, aber es ist bekannt, daß die Biegeschwingung des Mehr-Schicht-Systems theoretisch schwer behandelt werden kann. Durch Verwendung von zwei typischen Modellen wurden die mit dem Drei-Schicht-System gewonnenen experimentellen Ergebnisse analysiert, und ferner mit den gedecktenentsprechenden Drei-Schicht-Proben der Verlauf des Härtens von einem Polyesterharz verfolgt. Es wurde festgestellt, daß die Beeinflussung der in der mittelsten Schicht entstehenden Scher-Deformation auf das viskoelastische Verhalten des Gesamtsystems unmerkbar wird, nachdem das Härten weiter fortgeschritten ist. Als Folge der Bedeckung für den trocknenden Polyester wurden eine Beschleunigung der Härtungsgeschwindigkeit und einheitlichere Filmeigenschaften erreicht.

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With 9 figures and 3 tables     

Über Paraoxytolylsulfon

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird zuerst eine gegenüber der umständlichen Methode Tassinari's einfache Darstellungsweise für das Paraoxytolylsulfon (p-Dimethyloxysulfobenzid), im wesentlichen in der Einwirkung von Vitriolöl auf im Überschuß vorhandenesp-Kresol bestehend, angegeben. Als Nebenprodukte bilden sich dabei größere Mengen von 4-Kresol-3-Sulfonsäure, geringe Mengen von 4-Kresol-2-Sulfonsäure und wahrscheinlich Diparatolyloxyd. Im Anschluß an die Anführung der Analysen und Eigenschaften desp-Oxytolylsulfons wird versucht, die Konstitution und Bildungsweise desselben zu erklären.Zur weiteren Charakteristik werden das Natriumsalz, das Acetyl- und Benzoylprodukt, das Dibrom-p-oxytolylsulfon und das Dinitro-p-oxytolylsulfon dargestellt und beschrieben.Wichtig ist ferner das Verhalten, welches das vorliegende Sulfon gegenüber konzentrierter Schwefelsäure zeigt. Beim Erhitzen mit derselben auf 100° bildet sich einep-Oxytolylsulfondisulfonsäure, welche mit einigen ihrer Salze untersucht wird; beim Erhitzen auf 180° findet Spaltung des Sulfons statt, es bildet sich die 4-Kresol-2 (oder 6), 3-Disulfonsäure.Weitere Versuche sollen die Einwirkung von Vitriolöl aufm-Kresol unter den hier angegebenen Bedingungen zum Zwecke haben.     

Zur physikalischen Interpretation der in Mehrelektronensystemen (He,H2 +, H2) auftretenden Kräfte

Zusammenfassung Die bei Mehrelektronenproblemen auftretenden Kräfte und Energien sind nicht nur z. B. für die Mehrelektronenspektren der Atome und Moleküle und für die Bewegung der Elektronen im Innern eines Metalls, sondern auch für das Zustandekommen derhomöopolaren chemischen Bindung wichtig. Es wird an einigen einfachen Beispielen klargestellt, was hieran schon vom Standpunkt der klassischen Physik aus zumindest qualitativ verständlich ist und wo man zu ihrer Erklärung die Quantenmechanik heranziehen muß. In diesem Sinne wird aufgezeigt, daß die Austauschkräfte rein elektrischer Natur sind, daß dagegen die Ladungsverteilung, die zu diesen Kräften führt, klassisch nicht vollständig verstanden werden kann.Mit 3 Abbildungen.     

Das gelbe Quecksilberoxyd als Grundsubstanz der Alkalimetrie

Zusammenfassung Die fortschreitende Entwicklung der Maßanalyse bedingt es, dass die so wichtigen Ursubstanzen immer vervollkommnet werden. Die drei bisher als beste alkalimetrische Grundsubstanzen geltenden Verbindungen, Natriumkarbonat, Natriumoxalat und Kaliumhydrokarbonat, besassen noch immer einige Mängel.Es wären eigentlich die Alkalibydroxyde die idealsten Grundlagen der Alkalimetrie. Diese können aber ihrer Unbeständigkeit wegen bekanntlich nicht gebraucht werden. Verfasser hat gezeigt, dass man sich ihrer, so zu sagen in statunascendi, trotzdembedienenkann. Zu diesem Zwecke wird eine Reaktion des Quecksilberoxyds mit Kaliumjodid benutzt, bei welcher Kaliumhydroxyd abgespalten wird. Somit bildet das Quecksilberoxyd, welches von konstanter Natur ist, die Wägungsform, das Kaliumhydroxyd hingegen den eigentlichen Urstoff.Im Laufe der Abhandlung wurde experimentell geprüft, ob diese Reaktion wirklich geeignet ist, ob die Darstellungsweise des Oxydes einfach genug ist, ob eine reine Substanz dabei entsteht, und ob die Handelspräparate angewendet werden können. Es wurden die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Substanz, sowie ihr Ver änderungsvermögen, erörtert und untersucht. Die. Arbeit erstreckte sich auf die Prüfung, ob das Quecksilberoxyd wirklich wabre Werte liefert, ob unter Anwendung aller gebräuchlichen Indikatoren in der Kälte gearbeitet werden kann? Schliesslich wurde der Vorzug des hohen Äquivalentgewicbtes geschildert, worauf ein Vergleich des Merkurioxyds mit anderen Ursubstanzen und eine Gebrauchsanweisung folgt.Auf Grund der ausgeführten Untersuchungen wurde festgestellt, dass das Quecksilberoxyd eine vorzügliche alkalimetrische Ursubstanz ist, denn es ist leicht zu beschaffen, entweder aus dem Handel oder durch einfache Darstellungsmethode, es enthält kein Kristallwasser eben so wenig wie es hygroskopisch ist. In schwarzem Glase aufbewahrt, ist es beständig, kann ohne jede Voroperation abgewogen und zur Titration benutzt werden, besitzt ein hohes äquivalentgewicht und kann mit jedem Indikator kalt oder warm angewandt werden.     

Über das Verhalten der Opiansäure und ihrer Ester gegen einige Aldehydreactionen

Zusammenfassung Zu den früher von mir angeführten Gründen, welche für die aufgestellten Formeln der isomeren Opiansäureester sprechen, sind noch in erster Linie das Verhalten gegen Phenylhydrazin, sowie nach Versuchen Liebermann's das Verhalten gegen -Naphtylamin und Semicarbazid, in zweiter Linie das Verhalten gegen fuchsinschwefelige Säure, Diazobenzol-p-Sulfosäure und vielleicht auch das Verhalten gegen Essigsäureanhydrid und Natriumacetat hinzuzufügen. Da somit die Constitution der Opiansäureester genügend feststeht, ist eine Überprüfung der Beobachtungen Stabil's über die Ester der Phtalaldehydsäure wünschenswerth.Die Aldehydreactionen mit Resorcin und mit Nitroprussidnatrium versagen bei der Opiansäure und ihren Estern; auch die anderen oben erwähnten Farbenreactionen sind hier von geringem Werth.     

Hydrophobe Wechselwirkungen in Faserproteinen

Zusammenfassung Die aus der Chemie der löslichen Proteine gewonnenen Erkenntnisse über hydrophobe Wechselwirkungen als Faktor der Konformations-Stabilisierung werden auf die Faserproteine Kollagen und Keratin angewandt. Kriterium der Untersuchung ist in erster Linie die Beeinflussung einiger Verhaltensweisen der Faserproteine bzw. reaktiver Proteingruppen durch den Übergang von Wasser zu Wasser-Alkohol-Gemischen als Reaktionsmedium. Dehnungs- und Relaxationsuntersuchungen zeigen eine mit steigender Kettenlänge der Alkohole zunehmende Schwächung von Wollfasern. Der Effekt nimmt mit der Alkoholkonzentration zu und erreicht im mittleren Konzentrationsbereich ein Maximum; bei weiter steigender Alkoholkonzentration werden die Fasern durch Entwässerung wieder stabilisiert. Durch Messen der Schrumpfungstemperatur wird ein gleichartiges Verhalten von Sehnenkollagen festgestellt. Auch die Geschwindigkeit und das Ausmaß der Carboxymethylierung von Thiolgruppen in reduzierter Wolle wird durch die Kettenlänge des Alkohols beeinflußt, wird also durch die Aufspaltung hydrophober Faserbereiche begünstigt. Der Sodaabbau von Wollcystin verläuft zwar in Wasser-Alkohol-Gemischen ebenfalls beschleunigt, doch ist die Kettenlänge ohne Einfluß. Für diese Fälle wird eine Veränderung des angreifenden Agens durch den Alkohol, z. B. durch Störung der Solvathülle, diskutiert. Die Gegenwart von Natriumdodecylsulfat erhöht die Stabilität des Keratins gegen Abbaureaktionen. Diese Beobachtung wird als Verstärkung des hydrophoben Charakters der Wolle durch Addition des anionischen Netzmittels an kationische Proteingruppen gedeutet.Ich danke dem Internationalen Wollsekretariat, London und Düsseldorf, dem Landesamt für Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen und besonders Frau Dr.T. Gerthsen, und den Herren Dr.G. Blankenburg, Dr.J. Schnell, Dr.G. Satlow, Dr.H. Meichelbeck und Dipl.-Chem.O. Brinkhoff für Experimentaluntersuchungen und Literaturhinweise.     

Zur Identifizierung von Alkaloiden

Zusammenfassung Die Alkaloide in Form der freien Basen und ihrer Salze lassen sich durch Mikro-Methoden mit Sicherheit identifizieren.Der Schmelzpunkt ist infolge Zersetzlichkeit vieler Alkaloide unscharf und wenig kennzeichnend. Besser reproduzierbar sind die eutektischen Temperaturen mit geeigneten Mischsubstanzen.Weitere Anhaltspunkte ergeben sich aus mikroskopischen Beobachtungen der Vorgänge, vor, bei und nach dem Schmelzen.Am besten reproduzierbar und für die Unterscheidung verwertbar ist die Bestimmung der Lichtbrechung mit Hilfe der Glaspulvermethode. Bei den unzersetzt schmelzenden Alkaloiden kann die Ermittlung des Brechungsexponenten unmittelbar in der Schmelze durchgeführt werden. Bei den zersetzlichen werden gleiche Teile einer geeigneten anderen Substanz zugemischt, wodurch der Schmelzpunkt unter die Zersetzungstemperatur herabgedrückt wird und die Lichtbrechung in der Mischschmelze bestimmt werden kann.Die entsprechenden Werte für die wichtigsten Alkaloidbasen und-salze sind in Tabellen zusammengestellt.     

Zur molekularen Morphologie des Seidenfibroins

Zusammenfassung Im frischen nativen Seidengel wurden fadenförmige Teilchen nachgewiesen, die nach ihrer Massenbelegung innerhalb der Fehlergrenzen der -Helix vonPauling, Corey undBranson entsprechen. In anderen Zonen des gleichen Präparates treten korpuskulare Teilchen auf, deren Hauptmenge ein Molekular-gewicht zeigt, dessen untere Grenze mit 290.000 angegeben werden kann. Durch Tiefkühlung und Wiederauftauen erhält man ein Gel mit stäbchenförmigen Teilchen, deren Dicke in der Gegend von 45 Å und deren Breite in der Gegend von 180 Å liegt. Teilchen ähnlicher Dimensionen können in der renaturierten Seidenlösung nachgewiesen werden. Durch Eintrocknen des renaturierten Seidengels erhält man sehr gut ausgebildete Diagramme von Seide I, die außerdem eine Kleinwinkelinterferenz erkennen lassen. Ihre Lage variiert etwas mit dem Präparat im Bereich von 63 bis 73 Å. Orientierungsversuche an Seide I haben insofern Erfolg, als zwei Ebenengruppen von aufeinander etwa senkrechter Lage nachgewiesen werden können.Mit 9 AbbildungenHerrn Prof. Dr.A. Wacek zu seinem 60. Geburtstag in herzlicher Freundschaft gewidmet.     

Photometrische Bestimmung von Phosphor- und Kiesels?ure aus einer L?sung nach Isolierung der beiden Stoffe durch Extraktion mit Isobutylalkohol

Zusammenfassung Durch photometrische Untersuchungen an der Eigenfarbe komplexer Phosphor- und Silicomolybdate wurden die optimalen Bildungsbedingungen dieser Komplexe festgelegt. Es wurde ferner das Verhalten dieser beiden Molybdatkomplexe sowie ihrer blauen Reduktionsprodukte gegenüber Säuren und Alkali sowie ihre Verteilung zwischen Wasser und damit nicht mischbaren Lösungsmitteln untersucht. Neben einer qualitativen Nachweismöglichkeit von Phosphor- und Kieselsäure wurde eine Arbeitsmethode zur photometrischen Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure durch Messung der durch Metol bzw. Zinn(II)-chlorid erzeugten Blaufärbungen nach jeweiliger vorausgegangener Extraktion der Molybdatkomplexe mit Isobutylalkohol ausgearbeitet. Das Verfahren gestattet, kleine Mengen von Phosphor- und Kieselsäure aus einer gemeinsamen Lösung mit guter Genauigkeit zu bestimmen.     

Aufteilung der Bildungswärmen organischer Moleküle auf Bindungsinkremente

Zusammenfassung Das in der ersten Mitteilung auch für die freien Radikale entwickelte System wurde an den neueren Erfahrungen auf diesem Gebiete erprobt. Die Ausdrücke für die Postulate der Äthanbindung in den durch. Alkyl- und Arylgruppen substituierten Tetra- und Hexaaryläthanen zeigten meistens parallelen Gang mit dem Dissoziationsumfang. In einigen Fällen mangelnder Übereinstimmung konnte diese durch eine Verfeinerung des Ansatzes erreicht werden.Interessant ist, daß der mit der Kettenlänge wachsende radikalfördernde Einfluß p-ständiger Alkyle, der theoretischen Deutungen schwer zugänglich ist, im Sinne der Postulattheorie leicht beschrieben werden kann. Effekte, die durch die Stellung der Benzoylgruppe oder durch p- bzw. m-ständige Phenyle verursacht werden, ferner die Zerfallstendenz styrylsubstituierter Äthane lassen sich richtig angeben.Endlich wurde eine Deutung der Verhältnisse an den arylierten Cycloparaffinen versucht und der Zerfall des 1,4-Dikalium-1, 1, 4,4-tetraphenylbutans bei Metallentzug als Sonderfall derCriegeeschen Regel dargestellt.     

Die jodometrische Dead-stop-Chlorbestimmung und die Chlorcolorimetrie in der Wasserchemie

Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des p_H-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.     

Molekulargewichtsbestimmung unter dem Mikroskop

Zusammenfassung Auf dem Mikro-Schmelzpunktapparat lassen sich kryoskopische Molekulargewichtsbestimmungen auf zweierlei Art durchführen: entweder zwischen Objektträger und Deckglas oder in zugeschmolzenen Schmelzpunktkapillaren.Die Bestimmung zwischen Objektträger und Deckglas ist mit Kampfer wegen seiner sehr großen Flüchtigkeit nicht durchführbar. Von den anderen bisher geprüften Lösungsmitteln erwies sich nur das Bornylchlorid als brauchbar. Dies bedingt vorläufig noch eine Einschränkung dieser Arbeitsweise.Allgemeiner gangbar ist der zweite Weg, nämlich die Bestimmung im zugeschmolzenen Kapillarröhrchen auf dem Heizmikroskop. Hier kann Kampfer und jedes andere Lösungsmittel verwendet werden. Entmischung durch Sublimationsvorgänge verhindert man durch Einführen des Kapillarröhrchens in einen dünnen gefensterten Metallblock, den man auf die schief gestellte Heizplatte des Mikro-Schmelzpunktapparats auflegt.Der Vorteil dieser Versuchsanordnung liegt darin, daß man unter dem Mikroskop das Schmelzen der letzten Kristallreste wesentlich leichter und sicherer verfolgen kann als bei der üblichen Beobachtung mit freiem Auge oder mit der Lupe.Mit 1 Abbildung.     

Zur Analyse dielektrischer Dispersionskurven bituminöser Stoffe

Zusammenfassung Die Beurteilung der dielektrischen Dispersionskurven bituminöser Stoffe hinsichtlich ihrer Lage zur Temperatur-Koordinate, ihrer Dispersionshöhe ₁– ₀und ihrer mehr oder weniger großen Symmetrie zeigt bei den einzelnen Arten dieser Stoffklasse bereits typische Unterschiede hinsichtlich Herkunft und Herstellungsart, sowie zur Abschätzung ihres Gebrauchswertes. Aber erst eine eingehende Analyse der Dispersionskurven mit den Methoden der mathematischen Statistik erschließt die über analytische und präparative Nutzbarmachung hinausgehenden Möglichkeiten, welche die DK und ihre Temperaturänderungen im Erstarrungs- bzw. Schmelzintervall zur Strukturbeurteilung dieser Stoffe bieten. Die dabei durchgeführte Zerlegung eines Urkollektivs dielektrischer Meßgrößen in Teilkollektive mit Gaußscher Normalverteilung gestattet vor allem, mit großer Wahrscheinlichkeit die Sol-Gel-Umwandlungen bituminöser Stoffe hinsichtlich des Auftretens und des Umfanges verschiedener Lösungs- und Quellungszustände zu charakterisieren und so die bisher bei aller aufgewandter experimenteller Mühe doch einigermaßen spekulative Strukturauffassung kritisch zu ergänzen.