一种热转印色素的1H、13C NMR研究

报道了一种热转印色带用黄染料的¹H、¹³C NMR , 应用¹H NMR、¹³C NMR、定量碳谱、DEPT、¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC等确定了其在氘代氯仿中的分子结构, 并对全部谱峰进行了归属, 探索了黄染料在氘代氯仿中的结构对¹³C、¹H NMR谱图化学位移及谱峰裂分的影响.      

天然丰度的N-磷酰化氨基酸的15N NMR 研究

采用¹⁵N-¹H的2D HSQC、HMBC实验方法,测定了天然丰度的N-磷酰化氨基酸样品在溶液中的¹⁵N化学位移δ_N及偶合常数J_N-P,J_N-H. 实验表明：对于¹⁵N天然丰度样品,这是一种快速有效的实验方法. 研究发现：N-酰化后的氨基酸,其δ_N以及与氮原子直接相连的质子¹H的化学位移均发生十分明显的高场位移,而偶合常数¹J_N-P,¹J_N-H的变化与化合物构型相关联 .     

天然丰度的N-磷酰化氨基酸的15N NMR 研究

采用¹⁵N-¹H的2D HSQC、HMBC实验方法,测定了天然丰度的N-磷酰化氨基酸样品在溶液中的¹⁵N化学位移δ_N及偶合常数J_N-P,J_N-H. 实验表明：对于¹⁵N天然丰度样品,这是一种快速有效的实验方法. 研究发现：N-酰化后的氨基酸,其δ_N以及与氮原子直接相连的质子¹H的化学位移均发生十分明显的高场位移,而偶合常数¹J_N-P,¹J_N-H的变化与化合物构型相关联 .     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的NMR谱的表征

利用酯3的肼解合成出了8个2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼(4). 其中4c、4d、4f和4g是新化合物. 利用元素分析、IR 和¹H NMR谱对目标化合物4进行了结构表征. 利用2D NMR谱(包括¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC 和 NOESY) 对代表化合物4e进行了¹H 和¹³C NMR的归属及空间结构确定. 通过变温实验和溶剂实验(DMSO-d₆ 和CDCl₃)研究了化合物4e的互变异构. 实验结果表明,室温下,DMSO中,目标化合物4存在着酮式和亚胺醇式这两种异构体的互变,其中酮式占 88.2%~92.6%;而在CDCl₃中,仅以亚胺醇形式存在.     

靶向新药吉非替尼的核磁共振波谱研究

应用1D、2D NMR实验技术（¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMQC、¹H-¹³C HMBC等）研究了靶向新药吉非替尼的结构,对其1H NMR和¹³C NMR谱峰作了全归属,并讨论了F原子对吉非替尼的¹H、¹³C NMR的影响.     

季戊四醇硬脂酸酯同系物的结构解析

通过多种核磁共振（NMR）技术（包括¹H NMR、定量¹³C NMR、DEPT135、¹H-¹H COSY、¹H-¹H NOESY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）技术,对季戊四醇硬脂酸酯润滑剂的组成进行了表征.结果表明：该润滑剂主要成分是单季戊四醇四硬脂酸酯,同时还含有少量的单季戊四醇三硬脂酸酯、单季戊四醇双硬脂酸酯、双季戊四醇硬脂酸酯和三季戊四醇硬脂酸酯,以及微量的多季戊四醇硬脂酸酯.     

一种新型的莪术醇衍生物的波谱学分析

莪术醇进行环外双键断裂氧化和酸催化氧桥开环加成2步反应后,经硅胶柱层析分离,得到一种新型的莪术醇衍生物（2）. 应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC,对化合物2的¹H和¹³C化学位移进行了全归属,结合其红外光谱和质谱,推得化合物2为8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.0^1,5]十二烷-10-氧杂-6,9-二酮,并比较了莪术醇,莪术醇双键断裂氧化产物(化合物1),化合物2的¹H NMR、¹³C NMR数据变化.     

含高碳糖片断的氨基醇及水解产物的波谱分析

利用C10高碳糖合成了具有潜在生物活性的含有高碳糖结构片断的氨基醇,检测了该氨基醇及其水解产物的¹H、¹³C NMR图谱,确证了该类化合物的结构,通过¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC等2D NMR 技术对其水解产物的¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析.     

水/甲醇混合溶剂中PNIPAAM相变行为的NMR研究

通过液体核磁共振（NMR）谱以及动力学参数测量研究了聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAAM）在水和甲醇的混合溶液中的相变行为. 通过PNIPAAM在水和甲醇混合溶剂中¹H核磁共振谱、纵向弛豫时间T₁、横向弛豫时间T₂和自扩散系数D随甲醇含量的变化发现,大分子在发生相变时,在¹H核磁共振谱中伴随有宽峰的出现和消失,同时弛豫时间和自扩散系数均有显著变化. 实验结果表明,¹H NMR谱图以及弛豫时间和自扩散系数等多种核磁共振参数可以用来灵敏表征PNIPAAM在水和甲醇混合溶液中的相变行为     

二嗪磷的NMR研究

通过¹H , ¹³C及DQF-COSY,¹³C-¹H CO SY, COLOC等NMR技术对作为中等毒性农药二嗪磷的¹H,¹³C NMR谱峰归属作了详尽的研究，以杂化轨道理论阐明了二嗪磷结构中两个乙氧基的化学环境差异及谱峰特征, 并讨论了³¹P对二嗪磷中¹H 及¹³C NMR的影响.     

红外光谱法测定固相微萃取新型吸附质中单体的摩尔比

以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 (用量为wt 0 3% ) ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同 ,采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯 丙烯酸丁酯共聚物 )。以朗伯 比耳定律为依据 ,通过一系列的推导过程 ,得出了共聚物中两种官能团的吸收值比与共聚物中两种单体摩尔比的线性关系式A1 /A2 =kn1 /n2 。采用红外光谱法测定聚合物中两种官能团的吸收值比 ,再通过外标曲线法确定了共聚物中两种官能团的吸收值比 (y)与共聚物中两种单体的摩尔比 (x)的线性回归方程 y =0 136 2 0 0 84 1x。方法的精密度RSD(% ) =2 4 6 4 ,方法的回收率为 92 89%～10 3 94 %。红外光谱法测定作为固相微萃取新型吸附质的苯乙烯与丙烯酸丁酯共聚物中单体的摩尔比是一种快速准确的分析方法     

白簕叶总皂苷提取工艺和含量测定研究

采用微波辅助法提取白簕叶中的皂苷类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺。以齐墩果酸为对照,采用紫外分光光度法在500nm处测定白簕叶中的总皂苷。最佳工艺条件：乙醇浓度70%,微波辐射30s,微波功率160W,固液比1∶10,间歇提取2次。按最佳工艺条件提取总皂苷含量为84.36mg/g。回归方程为：y=1.0167C＋0.0006,相关系数r=0.9998,精密度和稳定性试验RSD分别为0.033%和0.034%（n≥6）,平均加标回收率为99%,RSD=1.76%（n=6）。用齐墩果酸标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为白簕叶中总皂苷含量测定的一种切实可行的方法。     

磺胺类标准物质期间核查NMR定量方法研究

以核磁共振技术测定标准物质磺胺对甲氧嘧啶的含量为例，建立了磺胺类标准物质期间核查NMR定量分析方法. 结果得到磺胺对甲氧嘧啶在1.00~20.00 mg/mL浓度范围内具有良好线性关系，回归方程为：y=0.112 8x+0.016 2，R=0.999 0，测定结果的误差<0.7%. 结果表明，NMR定量分析方法简便、准确、稳定性好，可作为磺胺类标准物质期间核查溯源性定值分析方法.     

甲霜灵手性异构体比例的紫外光谱法快速测定

用β-环糊精作为手性选择试剂,利用甲霜灵中R和S异构体与β-环糊精相互作用强弱不同而导致的紫外-可见光谱的差异来检测甲霜灵手性异构体的比例,偏最小二乘法建立甲霜灵手性异构体比例的定量模型,并对模型效果进行评价。甲霜灵-环糊精体系中甲霜灵R-异构体比例的定量模型校正集的决定系数R2为0.999 0,校正集标准偏差SEC为0.006 7,相对标准偏差RSD为0.89%;外部检验集6个样品的预测值与化学值的相关系数为0.998 5,外部检验集标准差SEP为0.008 9,相对标准偏差RSD为1.17%,本方法简单快速,具有重要的实际应用价值。     

紫外光谱结合偏最小二乘法测定手性药物对映体的组成

利用R和S对映体与蔗糖间手性作用方式不同而产生的紫外吸收光谱差异分别测定了甲霜灵和布洛芬手性对映体的组成。采用偏最小二乘法(partial Least Squares,PLS)分别建立甲霜灵和布洛芬手性对映体摩尔分数的定量模型,并采用外部检验对模型效果进行评价。甲霜灵-蔗糖体系中精甲霜灵摩尔分数的定量模型校正集的决定系数R2为99.98%,标准偏差SEC为0.003;外部检验集的预测值与理论值的相关系数为0.999 8,标准偏差SEP为0.000 4,相对标准偏差RSD为0.05%。布洛芬-蔗糖体系中S-布洛芬摩尔分数的定量模型校正集的决定系数R2为99.82%,标准偏差SEC为0.007;外部检验集的预测值与理论值的相关系数为0.998 1,标准偏差SEP为0.002,相对标准偏差RSD为0.2%;结果表明本方法可以用于两种药物对映体组成的快速测定,对手性药物质量分析与控制有重要的参考价值。     

蒙药兴格各其满都啦-21中多糖的提取与含量测定

采用热水提取-乙醇沉淀的方法从蒙药兴格各其满都啦-21中提取多糖,用硫酸-苯酚法进行了糖含量的测定,求得其线性回归方程为y=0.00976x＋0.451,相关系数为r=0.9996,平均回收率为99.2%,RSD=0.80%（n=5）。     

核磁共振法测定奥扎格雷钠含量

利用核磁共振波谱技术对国家级新药奥扎格雷钠的测定可行性进行了研究,建立了用非待测物为内标的定量测定奥扎格雷钠含量的方法.方法的线性回归系数为0.9986,稳定性试验RSD平均值为0.32%,重复性试验RSD平均值为0.27%,与常规的奥扎格雷钠测定方法相比,本方法具有快速、简单、准确、不破坏样品等优点.     

分光光度法测定蒙药橡子中的微量铁

采用浓硝酸和高氯酸的混合消解法处理橡子样品,盐酸羟氨将三价铁还原成二价铁,在pH为5-6的条件下,用分光度法测定铁含量,校准曲线回归方程为y=0.0031002＋0.2145x（r=0.9999）。用灰化法和微波消解法分别得橡子中铁含量为86.90μg/g和87.6μg/g。回收率为99.8%—102%,RSD为0.78%,该方法操作简单,重现性好,测量方法准确。     

荧光光谱法测定香椿叶总黄酮的含量

根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,建立一种测定香椿叶总黄酮的新方法。用50%乙醇溶液浸提,65℃超声提取香椿叶中有效成分,以芦丁为标样,在激发波长λex=437nm,发射波长λem=534nm下,测定香椿叶中总黄酮的含量,并进行加标回收实验,验证方法的准确性。方法的检出限为3.25×10-9mol.L-1,线性范围在1.23×10-9—2.62×10-6mol.L-1之间,线性回归方程y=1.862x+0.361,相关系数r=0.9983,平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.99%。     

蒙药呼和嘎日迪-9多糖的提取与含量测定

采用热水提取-乙醇沉淀的方法从蒙药呼和嘎日迪-9中提取多糖,分光光度法测定糖含量,求得校准曲线的回归方程为y=0.00656x＋0.324,相关系数为r=0.9994,平均回收率为101.2%,RSD=0.90%（n=5）。